Đề tài Xác định tổng photpho trong nước

Hiện nay môi trường đã trở thành vấn đề chung của toàn nhân loại và được cả thế giới quan tâm.Nằm trong khung cảnh chung đó của toàn thế giới, đặc biệt là ở khu vực Châu Á-Thái Bình Dương, Châu Phi, môi trường ở Việt Nam của chúng ta hiện nay đang xuống cấp từng ngày,nguy cơ mất cân bằng sinh thái.Có rất nhiều vấn đề hiện nay rất được quan tâm đó là sự cạn kiệt các nguồn tài nguyên, phá rừng.làm ảnh hưởng tới chất lượng cuộc sống và sự phát triển bền vững của đất nước. Hiện nay vấn đề ô nhiễm nước rất được quan tâm.Trong quá trình sinh hoạt hàng ngày, dưới tốc độ phát triển như hiện nay con người vô tình làm ô nhiễm nguồn nước bằng các hóa chất, chất thải từ các nhà máy, xí nghiệp. Các đơn vị cá nhân sử dụng nước ngầm dưới hình thức khoan giếng sau khi ngưng không sử dụng không bịt kín các lỗ khoan lại làm cho nước bẩn chảy lẫn vào làm ô nhiễm nguồn nước ngầm. Các nhà máy xí nghiệp xả khói bụi công nghiệp vào không khí làm ô nhiễm không khí, khi trời mưa, các chất ô nhiễm này sẽ lẫn vào trong nước mưa cũng góp phần làm ô nhiễm nguồn nước.

doc19 trang | Chia sẻ: lvbuiluyen | Ngày: 18/10/2013 | Lượt xem: 22286 | Lượt tải: 60download
Bạn đang xem nội dung tài liệu Đề tài Xác định tổng photpho trong nước, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
TIỂU LUẬN MÔI TRƯỜNG ĐỀ TÀI: Xác định tổng photpho trong nước Lớp ĐH HÓA K4 Giáo viên hướng dẫn: Phạm Thị Thanh Yên DANH SÁCH THÀNH VIÊN TRONG NHÓM 1.Nguyễn Thị Mai 2.Hồ Thị Na 3.Nguyễn Sĩ Nam 4.Nguyễn Văn Nam Mục lục MỞ ĐẦU Hiện nay môi trường đã trở thành vấn đề chung của toàn nhân loại và được cả thế giới quan tâm.Nằm trong khung cảnh chung đó của toàn thế giới, đặc biệt là ở khu vực Châu Á-Thái Bình Dương, Châu Phi, môi trường ở Việt Nam của chúng ta hiện nay đang xuống cấp từng ngày,nguy cơ mất cân bằng sinh thái.Có rất nhiều vấn đề hiện nay rất được quan tâm đó là sự cạn kiệt các nguồn tài nguyên, phá rừng...làm ảnh hưởng tới chất lượng cuộc sống và sự phát triển bền vững của đất nước. Hiện nay vấn đề ô nhiễm nước rất được quan tâm.Trong quá trình sinh hoạt hàng ngày, dưới tốc độ phát triển như hiện nay con người vô tình làm ô nhiễm nguồn nước bằng các hóa chất, chất thải từ các nhà máy, xí nghiệp. Các đơn vị cá nhân sử dụng nước ngầm dưới hình thức khoan giếng sau khi ngưng không sử dụng không bịt kín các lỗ khoan lại làm cho nước bẩn chảy lẫn vào làm ô nhiễm nguồn nước ngầm. Các nhà máy xí nghiệp xả khói bụi công nghiệp vào không khí làm ô nhiễm không khí, khi trời mưa, các chất ô nhiễm này sẽ lẫn vào trong nước mưa cũng góp phần làm ô nhiễm nguồn nước. Hàm lượng Phốt pho tổng trong nước cũng là nguyên nhân gây ô nhiễm nước. Việc nghiên cứu, tìm hiểu phốt pho tổng đóng vai trò quan trọng vì từ đó ta có thể tìm được biện pháp xử lý để làm sạch môi trường nước. PHẦN 1:TỔNG QUAN VỀ PHOTPHO 1.Định nghĩa - Phốt pho (P) là 1 nguyên tố trong tự nhiên tồn tại dưới dạng quặng. Ở sinh vật , phốt pho có vai trò quan trọng, có nhiều trong xương động vật dưới dạng canxi phốt phát, trong não, lòng đỏ trứng, dưới dạng hợp chất hữu cơ. Phốt pho là 1 á kim, nguyên tử lượng 31, tỉ trọng 1.83, điểm nóng chảy 94 độ C, điểm sôi 278 độ C, không tan trong nước, tan trong dung môi hữu cơ. Là một chất rắn, dễ gãy ở nhiệt độ thường, mềm, dễ uốn. - Tổng lượng phốt pho bao gồm ortho photphat (PO43- _), poly photphat ( 2 phân tử axit ortho photphoric ngưng tụ lại thành 1 phân tử ) và các hợp chất photpho hữu cơ trong đó ortho photphat luôn chiếm tỷ lệ cao nhất. Photphat có thể ở dạng hòa tan, keo hay rắn. Trước khi phân tích cần xác định dạng tồn tại của photpho. Nếu chỉ xác định orthophotphat ( mục đích kiểm soát quá trình kết tủa của photpho ) thì mẫu cần lọc trước khi phân tích. Tuy nhiên nếu phân tích photpho tổng (kiểm soát giới hạn thải) thì mẫu phải được đồng nhất và thủy phân. 2. Phân loại photpho Photpho tồn tại dưới 3 dạng thù hình cơ bản có màu: trắng, đỏ và đen. Các dạng thù hình khác cũng có thể tồn tại nhưng phổ biến nhất là photpho trắng và photpho đỏ. Photpho trắng là chất hóa học màu vàng mờ, có mùi cay nồng, có khả năng gây cháy và tự bốc cháy ở điều kiện thường. Chất photpho trắng là chất được sử dụng nhiều trong quân sự, đặc biệt là dùng để chế tạo bom. Photpho đỏ là 1 dạng thù hình của photpho nhưng là chất trơ, không có những hoạt tính đặc biệt như photpho trắng. photpho đỏ được chế tạo từ photpho trắng và được xem là an toàn. Photpho đỏ tương đối ổn định và thăng hoa ở 1amt và 170 độ C nhưng cháy do va chạm hoặc do nhiệt của ma sát. Photpho đỏ được sử dụng chủ yếu trong công nghiệp diêm, chế tạo pháo hoa, pháo lệnh… Thù hình photpho đen tồn tại và có cấu trúc tương tự như graphit, các nguyên tử được sắp xếp trong các lớp theo tấm lục giác và có tính dẫn điện. 3. Các hợp chất quan trọng của photpho 3.1 Axit photphoric (H3PO4) Axit photphoric (H3PO4) hay còn gọi là Axit orthophotphoric, là 1 chất lỏng trong, sánh, tan trong nước và cồn. Phân tử lượng: 98; tỷ trọng ; 1.83, điểm nóng chảy 42.3 độ C;điểm sôi : 213 độ C. Axit photphoric là 1 axit tương đối mạnh, được sử dụng nhiều trong công nghiệp phân bón supe photphat. Nó được sử dụng để làm sạch bề mặt kim loại trước khi sơn, nếu lẫn tạp chất cò thể sinh ra hydro, từ đó có thể tạo ra 1 khí cực độc đó là PH3… Nếu bị axit bắn vào da hoặc mắt thì phải rủa sạch bằng nhiều nước tại nguồn nước gần nhất trước khi đua nạn nhân đi cấp cứu. 3.2 Photpho Pentaoxit (P2O5) Photpho Pentaoxit (P2O5) hay còn gọi là anhydrit photphoric, là một bột màu trắng, chảy ra trong không khí, tan trong H2SO4, phân hủy mạnh mẽ trong nước. Phân tử lượng:142; tỷ trọng 2,39; điểm nóng chảy: 569 độ C. Được sử dụng trong hữu cơ làm tác nhân khử nước. Nó có tác động ăn mòn đối với mắt, niêm mạc, da. Hít phải hơi Photpho Pentaoxit có thể bị phù phổi. 3.3 Photphin (PH3) Là chất khí không màu, tinh khiết, không mùi (mùi tỏi khi tạo thành từ photphua. Tỷ trọng : 1,175; sôi ở - 87,4 độ C ; nóng chảy -132,5 độ C. PH3 rất ít tan trong nước, tan nhiều trong cồn và ete. Nó có thể hóa lỏng và cháy với ngọn lửa màu xanh sáng. Ngoài ra nó còn rất độc, tác động đến hệ thần kinh gây hôn mê, gây kích ứng phần da hở, niêm mạc mắt, đường hô hấp, gây xuất huyết ở phổi. 3.4 Photpho triclorua (PCl3) Là chất lỏng không màu,bốc khói, tan trong dung môi hữu cơ. Nó phân hủy trong nước, giải phóng nhiều nhiệt. Được dùng để sản xuất photpho pentaclorua (PCl5) là tác nhân clo hóa. Photpho triclorua là một chất cực kì ăn mòn khi ấm, khi đun nóng sẽ tạo thành PCl5. Phản ứng mạnh với kiềm. Photpho triclorua là một chất gây cháy, nổ; nó có tính chất nguy hiểm như PCl5 nên cần phải thận trọng khi tiếp xúc. 4. Vai trò của photpho Phốt pho là một yếu tố cần thiết cho cuộc sống. Sinh vật sống, bao gồm cả con người, sở hữu một số lượng nhỏ và yếu tố này rất quan trọng trong quá trình sản sinh năng lượng của tế bào. Trong nông nghiệp, phốt pho khai thác từ các mỏ được sử dụng rộng rãi để chế biến làm phân bón giúp tăng năng suất cây trồng. Phốt pho cũng đã sử dụng công nghiệp khác. Phốtpho là nguyên tố quan trọng trong mọi dạng hình sự sống đã biết. Phốtpho vô cơ trong dạng phốtphat PO43- đóng một vai trò quan trọng trong các phân tử sinh học như ADN và ARN trong đó nó tạo thành một phần của phần cấu trúc cốt tủy của các phân tử này. Các tế bào sống cũng sử dụng phốtphat để vận chuyển năng lượng tế bào thông qua ađênôsin triphốtphat (ATP). Gần như mọi tiến trình trong tế bào có sử dụng năng lượng đều có nó trong dạng ATP. ATP cũng là quan trọng trong phốtphat hóa, một dạng điều chỉnh quan trọng trong các tế bào. Các phốtpholipit là thành phần cấu trúc chủ yếu của mọi màng tế bào. Các muối phốtphat canxi được các động vật dùng để làm cứng xương của chúng. Trung bình trong cơ thể người chứa khoảng gần 1 kg phốtpho, và khoảng ba phần tư số đó nằm trong xương và răng dưới dạng apatit. Một người lớn ăn uống đầy đủ tiêu thụ và bài tiết ra khoảng 1-3 g phốtpho trong ngày trong dạng phốtphat. Theo thuật ngữ sinh thái học, phốtpho thường được coi là chất dinh dưỡng giới hạn trong nhiều môi trường, tức là khả năng có sẵn của phốtpho điều chỉnh tốc độ tăng trưởng của nhiều sinh vật. Trong các hệ sinh thái sự dư thừa phốtpho có thể là một vấn đề, đặc biệt là trong các hệ thủy sinh thái, xem thêm sự dinh dưỡng tốt và bùng nổ tảo 5.Thực trạng ô nhiễm photpho hiện nay Dư thừa phốt pho từ các cánh đồng và bãi cỏ ở ngoại ô các thành phố xuống các ao, hồ, sông, suối là nguyên nhân chính để tảo phát triển, sau đó chúng đi vào các nguồn nước và làm giảm chất lượng nước. Ô nhiễm phốt pho gây nguy hiểm cho cá và các loại thủy sinh khác cũng như các loài động vật và con người, những sinh vật sống phụ thuộc vào nguồn nước sạch. Trong một số trường hợp, dư thừa phốt pho còn giúp tảo độc phát triển, gây ra mối đe dọa trực tiếp đến sinh mạng con người và động vật. Dư thừa phốt pho trong môi trường là một vấn đề chủ yếu ở các nước công nghiệp, phần lớn ở Châu Âu, Bắc Mỹ và một số khu vực Châu Á. Ở các khu vực khác, đặc biệt là châu Phi và Australia, đất rất nghèo phốt pho, gây ra một sự mất cân bằng dinh dưỡng. Trớ trêu thay, đất ở những nơi như Bắc Mỹ, khu vực mà phân bón với phốt pho được sử dụng phổ biến nhất, lại có rất nhiều thành phần này. 6. Nguyên nhân gây ô nhiễm Hợp chất photphat được tìm thấy trong nước thải hay được thải trực tiếp vào nguồn nước mặt phát sinh từ: Thất thoát từ phân bón có trong đất Chất thải từ người và động vật Các hóa chất tẩy rửa và làm sạch Việc sử dụng phốt pho trên toàn thế giới, một loại phân bón quan trọng trong nông nghiệp hiện đại – phân lân, một nhóm nhà nghiên cứu cảnh báo rằng kho dự trữ phốt pho thế giới sẽ sớm khan hiếm và việc sử dụng quá mức trong một thế giới công nghiệp hóa là nguyên nhân hàng đầu sự ô nhiễm của các hồ, sông, suối như hiện nay. 7. Ảnh hưởng của photpho tồng 7.1. Ảnh hưởng đối với môi trường đất Hiện nay, nông nghiệp nước ta phải sử dụng phân hóa học và thuốc trừ sâu, cỏ dại với khối lượng ngày càng lớn. Đây là xu thế tất yếu bởi lẽ phân hóa học và thuốc trừ sâu, trừ cỏ dại có tác dụng quyết định đến 40-50% mức tăng sản lượng cây trồng hàng năm. Vấn đề đặt ra ở đây là cần có các biện pháp hữu hiệu nhằm hạn chế mặt độc hại của những hóa chất ấy đối với môi trường sống và sức khỏe con người. Có hàng trăm loại hóa chất trừ dịch hại và phân hóa học được đưa vào nước ta. Theo nhiều nhà nghiên cứu, trong khoảng hơn 120 hóa chất trừ sâu bệnh thông dụng thì có tới 90 chất độc hại, 33 chất gây đột biến di truyền, 22 chất gây dị dạng khuyết tật, 14 chất gây u độc và ung thư cho các loài động vật máu nóng. Nói chung, hầu hết các loại phân hóa học và hóa chất trừ dịch bệnh, cỏ dại ít nhiều đều gây độc cho người và gia súc. Mỗi loại hóa chất có tính chất hóa lý khác nhau nên cơ chế gây độc cũng khác nhau. Có thể chia làm hai loại: Loại độc mạnh, cấp tính nguy hiểm và loại gây độc từ từ, tích lũy dần, gây tác hại mạn tính cho người.      Nhóm cơ phốt-pho phân hủy tương đối nhanh trong đất, cây, trong cơ thể người và động vật... Khi bị nhiễm độc nặng, sẽ ảnh hưởng rõ rệt đến hệ huyết áp, hô hấp, làm thay đổi chức năng của hệ thần kinh, làm tổn thương chức năng bài tiết của thận và quá trình trao đổi chất trong cơ thể. Nếu nhiễm độc nhóm Clo hữu cơ, sẽ tác động mạnh đến hệ thần kinh, gây co giật cơ, làm nhịp tim và hệ tiêu hóa rối loạn. 7.2.Ảnh hưởng đối với môi trường nước Khả năng tồn tại của phosphat sinh học hoàn toàn phụ thuộc vào pH: - ở pH thấp (môi trường axit): phospho gắn chặt với các hạt sét và tạo thành các chất tổng hợp không tan với ion sắt (ví dụ Fe(OH)2H2PO4) và nhôm (Al(OH)2H2PO4). Do sự xuất hiện của ion Fe3+ và nhôm trong đất, của cặn lắng và nước, nên lượng phospho hòa tan rất thấp trong điều kiện axit. Khi môi trường không có oxy, phospho được cố định là các phức hợp sắt không tan, có thể giải phóng Fe3+, giảm thành Fe2+ và tạo thành sunfit sắt. - Trong điều kiện pH cao (môi trường kiềm): phospho hình thành các hợp chất không hoà tan khác nhất là canxi (ví dụ hydroxyapatite Ca10(PO4)6(OH)2). Trong điều kiện hiếu khí có Ca, Al và ion Fe thì phosphat tan nhiều nhất ở pH = 6-7. Photpho là nguồn dinh dưỡng quan trọng cho thực vật và tảo. Trong nước, các hợp chất photpho tồn tại ở 4 dạng: Hợp chất vô cơ không tan, hợp chất vô cơ có tan, hợp chất hữu cơ tan và hợp chất hữu cơ không tan. Nồng độ cao của photpho trong nước gây ra sự phát triển mạnh của tảo, khi tảo chết đi quá trình phân hủy kỵ khí làm giảm lượng ôxi hòa tan trong nước và điều này gây ảnh hưởng độc hại với đời sống thủy sinh. Nitơ và photpho là hai nguyên tố cơ bản của sự sống, chúng có mặt hầu hết trong mọi hoạt động liên quan đến sự sống vào trong nhiều ngành công nghiệp, nông nghiệp. Khi thải 1 kg nitơ dưới dạng hợp chất hóa học và môi trường nước sẽ sinh ra 20 kg COD; cũng như vậy, khi thải 1 kg P sẽ sinh ra 138 kg COD. Trong nguồn nước giàu chất dinh dưỡng (N,P) thường xảy ra các hiện tượng: tảo và thủy sinh phát triển mạnh tạo nên mật độ lớn vào ban ngày hoặc khi nhiều nắng tảo quang hợp mạnh. Để quang hợp, tảo hấp thụ khí CO2 hoặc bicacbonat (HCO3-) trong nước và nhả ôxi. pH của nước tăng nhanh, nhất là khi nguồn nước có pH thấp (tính đệm thấp do cân bằng H2CO3 – HCO3- - CO32-) vào cuối buổi chiều; pH của một số ao, hồ giàu dinh dưỡng có thể đạt giá trị trên 10. Nồng độ ôxi tan trong nước thường siêu bão hòa, tới 20mg/l. Song song với quá trình quang hợp là quá trình hô hấp (phân hủy chất hữu cơ để tạo năng lượng, ngược với quá trình quang hợp) xảy ra. Trong khi hô hấp, tảo và thực vật thủy sinh tiêu thụ ôxy thải ra CO2 - là tác nhân làm giảm pH của nước. Trong các nguồn nước, nếu hàm lượng N > 30 - 60 mg/l, P > 4-8 mg/l sẽ xảy ramhiện tượng phú dưỡng. Vào ban đêm hoặc những ngày ít nắng, quá trình hô hấp diễn ra mạnh mẽ gây hiện tượng thiếu ôxi và làm giảm pH của nước. Do vậy, vào buổi sáng thường ôxi trong nước cạn kiệt và pH rất thấp. Hiện tượng phú dưỡng cũng xảy ra ở hệ sinh thái biển, đặc biệt vùng cửa sông hay các vịnh kín hoặc các vùng biển kín. Tảo nở hoa gây ra hiện tượng thủy triều đỏ và phân hủy hệ sinh thái thủy sinh. Ví dụ, trong suốt mùa du lịch trên thế giới có khoảng 200 triệu người du lịch cùng với 85% nước thải không được xử lý từ các thành phố lớn thải ra biển sẽ gây ô nhiễm biển ở nhiều nơi. Cá chết và gây ô nhiễm trầm tích. 7.3.Ảnh hưởng đối với con người Đây là nguyên tố có độc tính với 50 mg là liều trung bình gây chết người (phốtpho trắng nói chung được coi là dạng độc hại của phốtpho trong khi phốtphat và orthophốtphat lại là các chất dinh dưỡng thiết yếu). Thù hình phốtpho trắng cần được bảo quản dưới dạng ngâm nước do nó có độ hoạt động hóa học rất cao với ôxy trong khí quyển và gây ra nguy hiểm cháy và thao tác với nó cần được thực hiện bằng kẹp chuyên dụng do việc tiếp xúc trực tiếp với da có thể sinh ra các vết bỏng nghiêm trọng. Ngộ độc mãn tính phốtpho trắng đối với các công nhân không được trang bị bảo hộ lao động tốt dẫn đến chứng chết hoại xương hàm. Nuốt phải phốtpho trắng có thể sinh ra tình trạng mà trong y tế gọi là "hội chứng tiêu chảy khói". Các hợp chất hữu cơ của phốtpho tạo ra một lớp lớn các chất, một số trong đó là cực kỳ độc. Các este floro photphat thuộc về số các chất độc thần kinh có hiệu lực mạnh nhất mà người ta đã biết. Một loạt các hợp chất hữu cơ chứa phốtpho được sử dụng bằng độc tính của chúng để làm các thuốc trừ sâu, thuốc diệt cỏ, thuốc diệt nấm v.v. Phần lớn các photphat vô cơ là tương đối không độc và là các chất dinh dưỡng thiết yếu. Khi photpho trắng bị đưa ra ánh sáng mặt trời hay bị đốt nóng thành dạng hơi ở 250 °C thì nó chuyển thành dạng photpho đỏ, và nó không tự cháy trong không khí, do vậy nó không nguy hiểm như photpho trắng. Tuy nhiên, việc tiếp xúc với nó vẫn cần sự thận trọng do nó cũng có thể chuyển thành dạng photpho trắng trong một khoảng nhiệt độ nhất định và nó cũng tỏa ra khói có độc tính cao chứa các oxit photpho khi bị đốt nóng. Phần 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHOTPHO TỔNG SỐ Photpho trong nước và nước thải thường tồn tại ở dạng orthophotphat (PO43-, HPO42-, H2PO42-, H3 PO4) hay polyphotphat Na3(PO3 )6 và photphat hữu cơ. Orthophotphat có thể xác định bằng phương pháp so màu với thuốc thử là NH4MoO4 và SnCl2, còn polyphotphat và photphat hữu cơ cần chuyển hóa thành orthophotphat qua phản ứng với axit sau đó xác định bằng phương pháp so màu. Lượng phospho tồn tại dưới dạng orthophosphate có thể được đo bằng những phương pháp trọng lượng, thể tích, so màu. Phương pháp trọng lượng được sử dụng khi hàm lượng phospho hiện diện lớn, nhưng điều này không xảy ra trong thực tế. Phương pháp thể tích được sự dụng khi nồng độ nồng độ phosphat lớn hơn 50mg/L nhưng nồng độ này rất hiếm gặp trong trường hợp nước sôi hay chuyển hóa kị khí những chất nổi. Phương pháp này gồm: kết tủa, lọc, làm sạch kết tủa và chuẩn độ. Phương pháp này tốn nhiều thời gian. Phương pháp so màu để đo nước và nước thải có thể được thỏa mãn với một độ chính xác cao. Có ba phương pháp so màu được sử dụng để xác định orthophosphat, chúng có cùng bản chất với những nguyên tắc trên nhưng khác nhau ở chỗ là nó có thêm vào một số nguyên tố tự nhiên để tạo màu. Yếu tố hóa học cần thiết như: ion phosphat kết hợp với ammonium molypdat trong điều kiện acid thành molypdophosphat PO43- + 12 (NH4)2MoO4 + 24H+ → (NH4)3PO4.12MoO3 + 21 NH4 + 12 H2O Khi hiện diện một lượng phosphat lớn, trạng thái của molypdophosphat sẽ là những kết tủa màu vàng có thể lọc và đo bằng phương pháp thể tích. Ở nồng độ phosphat thấp hơn, tạo thành những hạt keo màu vàng sẽ được xác định hàm lượng bằng phương pháp so màu . Với nồng độ phosphat dưới 30mg/ L, màu vàng của hạt keo không thể nhận biết rõ và điều này có nghĩa là cần phải phát triển theo một hướng khác. Một cách khác cải thiện là thêm vanadium để hình thành dạng phức hợp vanadomolypdophosphoric acid có màu vàng rõ, cho phép phân tích phospho với hàm lượng dưới 1mg/L hoặc ở những khoảng thấp hơn. Lượng molypdenum chứa trong ammonium phosphomolypdate cũng được giảm để tạo những sản phẩm có màu xanh tỉ lệ tương đương với lượng phosphate hiện diện Một lượng thừa ammonium molypdate không bị giảm đi và do đó không can thiệp vào quá trình. Ascorbic acid (C6H6O6) hay thiếc clorua có thể sử dụng như một nhân tố khử. Hợp chất màu được tạo thành là màu xanh molypdeum hay xanh heteropoly. Thiếc clorua cũng được sử dụng như một nhân tố có thể được mô tả qua phương trình: (NH4)PO4 + 12MoO3 + Sn2+ → molypdenum + Sn4+ 1. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TRUNG HÒA (hàm lượng lớn) Nguyên tắc: Trong môi trường axit HNO3 6 M, ion PO43- phản ứng với thuốc thử Nitro - Molipdic sinh ra phức màu vàng Photpho - Molipdat H7[P(Mo2O7)6]. Làm muồi kết tủa này trong 60 phút. Sau đó lọc kết tủa qua giấy băng xanh và rửa kết tủa bằng dung dịch NH4NO3 1% cho sạch hết axit. Rồi rửa kết tủa bằng một lượng dư chính xác (30-40 ml) dung dịch NaOH 0,1M, có thêm 10 ml formalin (đã trung hòa đến pH = 7) và chỉ thị phenolphtalein. Khuấy cho tan hết. Sau đó chuẩn độ lượng dư NaOH bằng dung dịch HCl 0,02M. Rồi từ lượng NaOH đã tiêu tốn để hòa tan kết tủa chúng ta sẽ tính được hàm lượng ion PO43- trong mẫu. PO43- + 12 MoO42- +27 H+ H7[P(Mo2O7)6] + 10H2O Công thức tính: (mg/ml) PO43- = 2. PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG (khi hàm lượng lớn) Nguyên tắc : Trong môi trường đệm (NH3/ NH4) pH = 7-8, ion PO43- tác dụng với hỗn hợp (NH4Cl/MgCl2) sẽ sinh ra kết tủa tinh thể MgNH4PO4. Làm muồi kết tủa trong 60-70 phút, sau đó lọc kết tủa qua giấy băng xanh và rửa sạch kết tủa bằng dung dịch (NH3/NH4NO3 1%, pH = 8). Sau đó nung kết tủa ở 900oC đến khối lượng không đổi và cân ở dạng Mg2P2O7 ta sẽ tính được hàm lượng PO43-. Nhưng các ion Ca (II), Mn(II), Pb(II).. có ảnh hưởng vì trong điều kiện này các ion này cũng kết tủa được một phần có dạng tương tự Mg(II). Mg2+ + PO43- + NH3 + H+ → MgNH4PO4.6 H2O 2MgNH4PO4.6 H2O → Mg2P2O7 + 2NH3 + 7 H2O Công thức: % PO43- = f 100 3. PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG 3.1.Nguyên tắc Phản ứng xảy ra giữa ion octophotphat và dung dịch axit chứa molipdat vàion antimon sẽ tạo ra phức chất amoni photphomolipdat màu vàng PO43- + 3(NH4)4+ + 12(MoO4)2- +21H+ = (NH4)3H4[P(Mo2O7)6] +10 H2O Khử phức chất bằng axit ascobic tạo thành phức Molipden màu xanh đậm.Đo độ hấp thụ quang của dung dịch sẽ xác định được nồng độ octophotphat. 3.2.Thiết bị và hoá chất : 3.2.1.Thiết bị:Phổ kế (máy quang phổ) , loại lăng kính, loại ghi, hoặc lọc, có khả năng đặtđược các cuvet dày từ 10mm đến 50 mm. Chú ý : phổ kế cần được chọn lựa thíchhợp để đo độ hấp thụ trong vùng nhìn thấy và gần vùng hồng ngoại của máy quang phổ. Bước sóng nhạy nhất là 880 nm, với độ nhạy cần thiết có thể đo ở 700nm10 ống nghiệm sạch, khô, có cùng đường kính ,độ dày, và chất lượng thuỷtinh trong suốt. Đánh số thứ tự ống nghiệm từ 1 – 10.Dụng cụ thuỷ tinh dùng để phát triển màu cần tráng với dung dịch NaOH đểloại trừ các phức chất có màu thường bám thành màng mỏng trên thành dụng cụ 3.2.2.Pha hoá chất H2SO4 30% : cho 700ml nước vào bình định mức 1l,thêm từ từ 300ml H2SO4 đậm đặc, lắc đềuAxit ascorbic nồng độ 100g/l : hoà tan 10g tinh thể axit ascorbic C6H8O6 trong 100ml nước, khuấy kỹ. Bảo quản dung dịch trong lọ thuỷ tinh nàu nâu, giữ lạnh. Molipdat : hòa tan 13g amoni heptamolipdat tetrahydrat [(NH4)6Mo7O24.4H2O]trong 100ml nước .Hòa tan 0,35g antimony kali tatrathemyhydrat OC K2S2O8 K(SbO)C4H6O6.1/2H2Otrong 100ml nư