Đề tài Nước xoài có đường (nectar xoài)

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HCM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM --------------o0o-------------- ĐỒ ÁN MÔN HỌC: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM ĐỀ TÀI: NƯỚC XOÀI CÓ ĐƯỜNG (NECTAR XOÀI) TP.Hồ Chí Minh, năm 2014 LỜI CẢM ƠN Trước tiên em xin gửi lời cám ơn chân thành sâu sắc tới thầy cô giáo trong trường Đại Học Công Nghệ Thực Phẩm TPHCM nói chung và các thầy cô giáo trong khoa Công Nghệ Thực Phẩm, bộ môn Phân Tích Thực Phẩm nói riêng đã tận tình giảng dậy, truyền đạt cho em những kiến thức, kinh nghiệm quý báo trong suốt thời gian qua. Đặc biệt em xin gửi lời cảm ơn đến thầy Nguyễn Ngọc Hòa, thầy đã tận tình giúp đỡ, trực tiếp chỉ bảo, hướng dẫn em trong suốt quá trình làm đồ án. Trong thời gian làm việc với thầy, em không ngừng tiếp thu thêm nhiều kiến thức bổ ích mà còn học tập được tinh thần làm việc, thái độ nghiên cứu khoa học nghiêm túc, hiệu quả, đây là những điều rất cần thiết cho em trong quá trình học tập và công tác sau này.  TP.HCM, 10/5/2014 Chữ ký SVTH NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam AOAC: Association of analytical communities dd: dung dịch MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG Bảng 2.1. Chỉ tiêu Xirô glucoza 6 Bảng 2.2. Chỉ tiêu cảm quan 7 Bảng 2.3. Chỉ tiêu hóa lý 7 Bảng 2.4. Chỉ tiêu kim loại nặng 8 Bảng 2.5. Chỉ tiêu vi sinh 8 Bảng 2.6. Thành phần Môi trường glutamat khoáng cải biến 27 Bảng 2.7. Thành phần thạch trypton-mật-glucuronid 28 Bảng 2.8. Kiểm tra hiệu năng của môi trường glutamat khoáng cải biến 30 Bảng 2.9. Kiểm tra hiệu năng của môi trường thạch trypton mật glucuronid 31 DANH MỤC HÌNH Hình 1.1. Nectar xoài 2 Hình 1.2. Hình ảnh về nectar xoài. 3 Hình 2.1. Hình ảnh trái xoài 4 Hình 2.2. Sơ đồ các bước tiến hành xác định tro. 9 Hình 2.3. Sơ đồ tiến hành phân tích thiếc. 15 Hình 2.4. Bộ thuốc thử dùng trong phép thử Salmonella 24 Hình 3.1. Sơ đồ quy trình sản xuất nước xoài pha đường 35 Hình 3.2. Máy rửa thổi khí 37 Hình 3.3.  Thiết bị chà cánh đập 39 Hình 3.4. Thiết bị đồng hóa sử dụng áp lực cao 41 Hình 3.5. Thiết bị thanh trùng kiểu đứng. 45 LỜI MỞ ĐẦU Trong khẩu phần dinh dưỡng thì rau quả là nguồn thực phẩm tự nhiên vô cùng bổ dưỡng và cung cấp các chất dinh dưỡng cần thiết cho con người. Việt Nam là một nước nhiệt đới, khí hậu nhiệt đới gió mùa, rất thích hợp trồng nhiều loại rau quả ăn ngay hoặc dùng để chế biến thành các sản phẩm đặc biệt và ngon miệng. Trong đó, không thể nhắc đến nước xoài có đường, một loại sản phẩm mang lại nhiều giá trị dinh dưỡng cao được nhiều người yêu thích và được xem là loại quả quý. Ngoài các giá trị dinh dưỡng mà xoài mang lại trong cuộc sống, đến với đề tài “ tìm hiểu về nước xoài có đường và các phương pháp kiểm tra của quá trình” đã giúp tôi hiểu rõ các vấn đề an toàn và vệ sinh chất lượng của sản phẩm. Do đó, việc bảo đảm vệ sinh an toàn cho thực phẩm phải được kiểm soát nghiêm ngặt qua từng khâu sản xuất. Chính vì vậy, chúng ta phải kết hợp với các phương pháp, công nghệ tiên tiến để tạo nên những sản phẩm có chất lượng đáp ứng được những đòi hỏi ngày càng cao của người tiêu dùng trong nước cũng như ngoài nước. TỔNG QUAN Giới thiệu sản phẩm Nectar xoài là loại nước quả mà dịch bào lẫn với các mô được nghiền mịn và pha chế với nước đường và acid citric. Sản phẩm có cấu trúc sệt có lẫn thịt quả, có màu vàng đẹp tươi sáng, mùi thơm đặc trưng của xoài. Hình thức đóng gói là dạng bao bì chai thủy tinh, được sử dụng để uống liền không qua quá trình chế biến. Hình 1.1. Nectar xoài Ưu điểm Trong quả xoài chín chứa nhiều sắc tố carotenoid, carotenoid không tan trong nước chỉ tan trong dầu mà đây là loại nước quả không qua quá trình lọc bỏ xác, có chứa cả thịt quả nên sản phẩm chứa hàm lượng carotenoid cao. Khi sản xuất nectar xoài qua quá trình thanh trùng sẽ làm tăng hệ số hấp thụ carotenoid vào cơ thể lên nhiều lần. Đồng thời, sản phẩm cũng mang lại tính tiện lợi cao cho người sử dụng. Sản phẩm có thể sử dụng mọi lúc, mọi nơi, dễ dàng bảo quản ở nhiệt độ  thường. Sản phẩm giàu các chất dinh dưỡng, các vitamin, chất xơ, mà đặc biệt là các chất chống oxy hóa rất cần thiết cho sức khỏe ngăn ngừa chống lại bệnh tật và gìn giữ sắc đẹp. Nhược điểm Do sản phẩm có lẫn thịt quả nên có thể bị tách lớp trong thời gian bảo quản dài làm ảnh hưởng đến giá trị cảm quan. Giá trị sử dụng của nước xoài trong cuộc sống Nước xoài có đường giàu vitamin A, B, C có tác dụng trong việc chống lại những gốc tự do gây bệnh, làm trì hoãn tiến trình lão hóa, acid glutamine – rất tốt cho việc tăng cường trí nhớ và giúp các tế bào trong cơ thể hoạt động tốt, glucide trong xoài có tác dụng chống viêm, chống ung thư, diệt khuẩn, cung cấp chất xơ làm giảm cholesterol, hạ huyết áp, phòng chống bệnh tim mạch, tăng nhhu động ruột giúp thải nhanh chất cặn bã trong ruột nên phòng chóng được bệnh ung thư, ruột kết Sử dụng nước ép xoài thường xuyên sẽ có làn da đẹp và cơ thể khỏe mạnh. Hình 1.2. Hình ảnh về nectar xoài. Theo thống kê 8 loại nước ép trái cây đứng đầu bảng cho sức khỏe thì nước ép xoài đứng thứ nhất trong các loại nước ép trái cây. Một ly nước xoài cung cấp 16% nhu cầu về sắt mỗi ngày ở phụ nữTrường hợp phụ nữ mang thai uống nước xoài có đường rất bổ dưỡng, có tác dụng giúp thai nhi phát triển tốt cả về thể chất và tinh thần vì xoài có lượng calo thấp và giàu các chất dinh dưỡng thiết yếu cho cơ thể.  NGUYÊN LIỆU VÀ THÀNH PHẨM Nguyên liệu chính (xoài) Xoài có tên khoa hoạc là: Mangifera indicaL.(Anacardiaceae). Thuộc họ đào lộn hột. Xoài là cây ăn quả nhiệt đới, nguồn gốc cây xoài ở miền Đông Ấn Độ và các vùng giáp ranh như Miến Điện, Việt Nam, Malaysia. Hình 2.1. Hình ảnh trái xoài Hiện nay, ở nước ta giống xoài rất phong phú và có sự khác nhau rất lớn giữa các giống tự nhiên và giống chọn lọc. Ngay trong cùng một giống cũng có nhiều khác biệt. Việt Nam có một số giống xoài được nhiều người biết đến là: Cát Chu Cát Hòa Lộc Xoài Tứ Quý Xoài Xiêm Xoài Tượng Xoài Thanh Ca Xoài Voi Xoài Hồng .. Do điệu kiện công nghệ bảo quản còn nhiều hạn chế nên để giữ được sản phẩm tươi trong thời gian dài diễn ra khó khăn. Chính vì vậy, xoài cần được chế biến tạo đa dạng các sản phẩm từ xoài. Một trong những sản phẩm đó là nước xoài có đường. Có mùi thơm đặc trưng, màu sắc đẹp. Tiêu chuẩn chọn xoài: xoài có phẩm chất cao thể hiện được ở hương thơm, vị ngọt, quả to. Xoài phải đạt độ chính đầy đủ, có mùi thơm mạnh, trái không bị chấm mốc, không bị tổn thương cơ học, không bị hư hỏng do nấm mốc. Thành phần hóa học Trong 100g phần ăn được của xoài chín có chứa các chất dinh dưỡng (FAO,1976): nước 86.5g; glucid 15.9g; protein 0.6g; lipid 0.3g; tro 0.6g; các chất khoáng: Ca 10mg, P 15mg, Fe 0.3mg; các vitamin: A 1880 µg, B1 0.06mg, C 36mg; cung cấp 62 calo, 78% nhu cầu vitamin A mỗi ngày, rất tốt cho sự phát triển của trẻ em, làn da và thị lực; 46% nhu cầu vitamin C. Nguyên liệu phụ Nước Đối với nước quả nectar, khi hoàn nguyên cần sử dụng nước uống ở mức tối thiểu, đáp ứng được phiên bản mới nhất của hướng dẫn về chất lượng nước uống của Tổ Chức Y Tế Thế Giới (Tập 1 và Tập 2). Xirô đường Cấu tạo và tính chất. Xirô là saccaroza dạng lỏng, dung dịch đường chuyển hóa, xirô đường chuyển hóa, xirô fructoza, đường mía dạng lỏng, isoglucoza và xirô có hàm lượng fructoza cao có thể được bổ sung vào chỉ đối với nước quả pha lại, nước quả cô đặc, puree quả cô đặc, và nectar quả. (Theo TCQG 7946 : 2008 nước quả và nectar (tương đương với CODEX STAN 247-2005)) Saccaroza là một loại disaccarit cấu tạo từ glucoza và fructoza liên kết với nhau nhờ hai nhóm glucocid của chúng, saccaroza không có tính khử. Chỉ tiêu chất lượng xirô đường Áp dụng TCVN 7968:2008 hoàn toàn tương đương với CODEX STAN 212: 1999 Bảng 2.1. Chỉ tiêu Xirô glucoza Yêu cầu Xirô glucoza (glucose syrup) Mô tả Dạng lỏng của sacarit thu được từ tinh bột và/hoặc inulin đã tinh sạch và cô đặc. Xirô glucoza có hàm lượng đương lượng dextroza không nhỏ hơn 20% khối lượng (tính theo D-glucoza chất khô) và tổng hàm lượng chất rắn không nhỏ hơn 70% khối lượng. Mức tối đa cho phép đối với lưu huỳnh dioxit ≤20 (mg/kg) Acid citric và acid ascorbic Acid citric Điều chỉnh pH của sản phẩm. Tạo đường nghịch đảo, tăng vị cho sản phẩm. Có thể bổ sung 5 g/l axit xitric khan Acid ascorbic Ức chế men, mốc và có tác dụng yếu hơn vi khuẩn. Kết hợp với oxi làm giảm oxit, khử ion kim loại có hóa trị cao làm giảm bớt việc sinh ra oxit không tốt. Ngăn chặn sự phai màu, biến màu, giảm mùi vị do oxi hóa gây nên. Với liều lượng 0.05 – 0.06% cho thêm vào nước quả sẽ giúp bảo quản được trong thời gian dài. Tính xác thực Tính xác thực là việc duy trì tính chất vật lý, hóa học, cảm quan và tính dinh dưỡng của quả như trong tự nhiên. (Theo TCQG 7946 : 2008 nước quả và nectar (tương đương với CODEX STAN 247-2005)) Chỉ tiêu cảm quan của nước xoài. Bảng 2.2. Chỉ tiêu cảm quan Tên chỉ tiêu Yêu cầu Màu sắc Từ vàng đến vàng đậm Hương thơm Đặc trưng Mùi vị Có mùi thơm, vị chua ngọt tự nhiên của xoài chín pha đường, đã qua nhiệt, không có mùi vị lạ. Chỉ tiêu hóa lý của nước xoài Bảng 2.3. Chỉ tiêu hóa lý Tiêu chí chất lượng và tính xác thực Tro của các sản phẩm quả AOAC 940.26 Đường khử của sản phẩm TCVN 4075 : 2009 Độ acid toàn phần AOAC 950.15 Độ Brix tối thiểu của nước quả hoàn nguyên là 13.5oBrix Hàm lượng tối thiểu nước quả và (% theo thể tích) trong nectar quả là 25% Chỉ tiêu hàm lượng kim loại nặng Áp dụng QCVN 8-2: 2011/BYT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia đối với giới hạn ô nhiễm kim loại nặng trong thực phẩm. Bảng 2.4. Chỉ tiêu kim loại nặng Tên các chỉ tiêu kim loại nặng Mức giới hạn tối đa cho phép(mg/kg) Hàm lượng thiếc TCVN 7769: 2007 ≤150 Hàm lượng chì TCVN 7766: 2007 ≤0.05 Chỉ tiêu vi sinh vật của nước xoài Áp dụng QCVN 8-3: 2012/BYT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia đối với ô nhiễm vi sinh vật trong thực phẩm. Bảng 2.5. Chỉ tiêu vi sinh Tên vi sinh vật Giới hạn phát hiện CFU/ml Salmonella TCVN 7926 : 2008 Không cho phép E.coli TCVN 7924-3 : 2008 ≤ 103 Phương pháp kiểm tra chất lượng Chỉ tiêu hóa lý của nước xoài Xác định hàm lượng tro của các sản phẩm quả AOAC 940.26 Sử dụng phương pháp khối lượng Nguyên tắc: Dùng sức nóng (525 – 5500C) nung cháy hoàn toàn các chất hữu cơ. Phần còn lại đem đi cân và tính ra phần trăm tro có trong sản phẩm. Tiến hành: % tro=m2-m0m1-m0×100 Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị Chuẩn bị mẫu Than hóa mẫu Nung mẫu (KL không đổi) Kết quả Nhiệt độ lò 5500C Nung chén t0 không đổi Làm nguội, cân chén (m0) Cân 5g mẫu vào chén Cân KL chén + mẫu (m1) Đun trên bếp điện thành than đen, bốc hết khói trắng Cho chén nung vào lò 2h Làm nguội Nung đến khi tro trắng Ghi KL không đổi (m2) Hình 2.2. Sơ đồ các bước tiến hành xác định tro. Xác định hàm lượng đường khử trong nước quả Sử dụng phương pháp Bertrand Nguyên tắc Glucide khử Cu(OH)2 ở môi trường kiềm mạnh, tạo kết tủa dưới dạng Cu2O màu đỏ gạch. Số lượng Cu2O tương ứng với số lượng glucide. RCHO + 2Cu(OH)2 = RCOOH + Cu2O + 2H2O Cu2O có tính chất khử, tác dụng với Fe(III) làm cho muối này chuyến sang dạng Fe(II) ở môi trường acid. Cu2O + Fe2 (SO4)3 + H2SO4 = 2CuSO4 + H2O + FeSO4 FeSO4 có tính chất khử, tác dụng với KMnO4. Do đó, có thể dùng KMnO4 để chuẩn độ FeSO4 ở môi trường acid. 10FeSO4 + 8H2SO4 + 2KMnO4 = K2SO4 + 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + 8H2O Từ số ml KMnO4 0.1N dùng để chuẩn độ FeSO4 hình thành, tra bảng để có số mg đường glucose, maltose, lactose hoặc saccarose nhân với hệ số pha loãng ta có hàm lượng đường trong 100g thực phẩm. Cách tiến hành Xử lý mẫu Nguyên liệu chứa acid hữu cơ cần chú ý trong quá trình đun khi chiết, đường saccharose có thể bị thủy phần một phần. Trước khi đun cách thủy hỗn hợp phải trung hòa axit bằng Na2CO3 bão hòa tới pH = 6.4 – 7.0. Sau khi xử lý, dung dịch cũng được định mức tới vạch bằng nước cất rồi đem lọc. Bước 1: Thủy phân Hút 5ml dung dịch mẫu cho vào bình tam giác 250ml Cho thêm vào bình 50ml nước cất, lắc đều. Thêm 5ml dd HCl đậm đặc Đun cách thủy hỗn hợp trong 7 phút. Nhiệt độ 68 – 700C Bước 2: Làm nguội và trung hòa Trung hòa hỗn hợp bằng dung dịch NaOH 5% đến pH = 7 Bước 3: Khử tạp và lọc Chuyển hỗn hợp vào bình định mức 100ml. Kết tủa protein bằng dung dịch chì axetat 10%. Loại bỏ chì axetat bằng dung dịch Na2SO4 hay Na2HPO4 bão hòa. Thêm nước cất tới vạch định mức, lắc đều và lọc. Định lượng đường glucoza hình thành trong dung dịch bằng phương pháp Bertrand. Phương pháp Bertrand: Cho vào bình nón dung tích 250ml: 10ml dịch lọc đã chuẩn bị ở trên và khoảng 20ml nước cất, 10ml dung dịch Fehling A, 10ml dung dịch Fehling B. Đun sôi, Sau 3 phút, toàn bộ dung dịch phải sôi. Giữ sôi đúng 2 phút kể từ khi bắt đầu sôi lại Lấy bình ra và để nghiêng cho cặn đồng (I) oxy lắng xuống. Dung dịch bên trên lớp cặn phải có màu xanh của Cu(OH)2. Nếu dung dịch bên trên có màu lục, vàng hoặc nâu nghĩa là không đủ lượng đồng cần thiết phải làm lại và lấy lượng dịch lọc ít hơn, cuối cùng cũng thêm nước cất cho có tổng thể tích sau cùng la 50ml. Khi kết tủa Cu2O lắng xuống, gạn lấy phần nước bên trên và lọc qua phễu lọc burchner. Cho nước đã đun sôi vào bình nón và tiếp tục cạn lọc vào phễu cho đến khi nước trong bình nón hết màu xanh. Trong quá trình gạn lọc chú ý tránh đừng để cho kết tủa rơi vào phễu và luôn luôn giữa một lớp nước đã đun sôi trên mặt kết tủa trong bình nón và trong phễu. Lấn cạn lọc cuối cùng, gạn hết nước và cho ngay vào bình nón 20ml dung dịch Fe(III) sulfate để hòa tan kết tủa Cu2O. Rút hết nước trên phễu, ngừng cho chảy nước ở phần ống hút chân không. Thay bình hút lọc cũ bằng bình mới. Đổ dung dịch Fe2(SO4)3 đã hòa tan hết kết tủa Cu2O trong bình nón, lên trên lớp cặn còn lại trên phễu. Tráng bình nón và rữa phễu bằng dung dịch Fe2(SO4)3 cho đến khi không còn vết Cu2O trong bình nón và trong phễu. Hút xuống bình lọc và tráng rửa lại bằng nước cất đun sôi, hút cả xuống bình lọc. Lấy bình lọc ra và chuẩn độ dung dịch Fe(II) hình thành bằng dung dịch KMnO4 0.1N cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền vững trong 15 giây. Đọc thể tích KMnO4 0.1N đã dùng và đem tra bảng để có lượng đường glucose. Bước 4: Tính kết quả Hàm lượng đường toàn phần biểu thị bằng glucose(g) trong 100g nước quả, tính theo công thức: X=m1 ×100m×1000×n Trong đó: m1: là khối lượng đường glucose (g) tương ứng số ml KMnO4 0.1N, (ml) n: độ pha loãng 1000: hệ số chuyển đổi ml sang l m: là khối lượng mẫu lúc đầu, (g) Xác định hàm lượng axit trong nước quả Độ chua toàn phần bao gồm tất cả các acid có trong thực phẩm, loại trừ CO2, SO2 ở dạng tự do hay kết hợp đều không được tính vào độ chua của thực phẩm. Nguyên tắc Dùng dung dịch NaOH 0.1 N để trung hòa lượng acid có trong mẫu với chất chỉ thị phenolphthalein 0.1%. Dụng cụ - Hóa chất – thiết bị Dụng cụ thủy tinh thông thường của phòng thí nghiệm Cối, chày sứ NaOH 0.1N Phenolphthalein 0.1% Nồi nhôm Bếp điện Cân phân tích, chính xác đến 0.0001g Cách tiến hành Đối với thực phẩm dạng lỏng: Bước 1: Chuẩn bị mẫu: Đuổi CO2 hay SO2 pha loãng mẫu với độ pha loãng phù hợp. Bước 2: Chuẩn độ Lấy chính xác 10ml mẫu cho vào bình tam giác 100ml. Thêm 50ml nước cất trung tính Thêm 5 giọt phenolphthalein 0.1%, lắc đều (có thể chọn chỉ thị phenol đỏ, bromothymolblue) Chuẩn độ dung dịch trong bình tam giác bằng dung dịch NaOH 0,1N đến khi xuất hiện màu hồng bền sau 30 giây. Ghi thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn (ml). Bước 3: Tính kết quả Độ acid (độ chua) tính bằng g/l theo công thức: X(gl)=0.0064 × V2V ×1000 V: là thể tích mang chuẩn độ (ml) V2: là thể tích NaOH 0.1N tiêu tốn trong chuẩn độ (ml) K: là hệ số của loại acid ( là lượng acid tương ứng với 1ml NaOH 0.1N) Với các loại hoa quả tươi, xirô, kẹo Kết quả biểu thị bằng acid xitric K=0.0064 Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song, tính chính xác đến 0.01% Chênh lệch kết quả giữa hai lần thử song song không được lớn hơn 0.02% Xác định hàm lượng kim loại nặng Xác định hàm lượng thiếc TCVN 7769: 2007 Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng thiếc trong sản phẩm rau, quả có dải nồng độ từ 10 mg/kg đến 500 mg/kg, bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa. Đây là phương pháp nhanh, đặc biệt thích hợp cho phép xác định thông thường đối với thiếc trong rau quả đóng hợp bị thôi nhiễm từ vỏ hộp. Nguyên tắc Sản phẩm rau, quả được thủy phân trong axit clohydric ở 80 0C, và xác định hàm lượng thiếc bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa. Thuốc thử Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng là nước cất hoặc nước đã loại ion hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có qui định khác. Axit clohydric, đậm đặc (p20 = 1,19 g/ml). Axit clohydric, loãng (c = 6 mol/l). Pha loãng 50 ml axit clohydric đậm đặc bằng nước tới 100 ml. Thiếc, dung dịch chuẩn tương đương với 1.0 mg thiếc trên mililit. Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể sau: Máy nghiền cơ, có lớp lót và các lưỡi dao được phủ polytetrafloroetylen (PTFE). Hộp ổn nhiệt, hoặc thiết bị khác có thể tăng nhiệt nhanh và kiểm soát được nhiệt độ. Nhiệt độ yêu cầu chính xác là ± 3 0C. Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, có một đầu đốt khí nitơ oxit/axetylen (5 cm), thích hợp để đo ở bước sóng 235.5 nm. Đèn thiếc, đèn catốt rỗng hoặc đèn phóng điện không điện cực (EDL). CHÚ THÍCH: Khi sử dụng đèn EDL thì giới hạn phát hiện của phương pháp sẽ thấp đi nhiều. Giấy lọc Cân phân tích Lấy mẫu Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc biến đổi trong suốt quá trình vận chuyển và bảo quản. Cách tiến hành Trộn kỹ mẫu phòng thử nghiệm Thêm 10ml HCl loãng Đun cất thủy 800C, 60 phút, khuấy đều Chuyển BĐM 50ml lọc Hút chính xác 5ml cốc thủy tinh Chuẩn bị mẫu Phần mẫu thử Phân hủy Phép thử trắng Dựng đường chuẩn Đo phổ Tính toán Xác định Chuyển 10ml HCl loãng vào cốc thủy tinh, tiến hành phân hủy như mẫu thử Hình 2.3. Sơ đồ tiến hành phân tích thiếc. Giải thích thêm Xác định Dựng đường chuẩn Pha loãng dd thiếc chuẩn bằng cách thêm 10 ml axit clohydric đậm đặc trên 100 ml, để thu được loạt dd chuẩn thích hợp có nồng độ : 3,0 mg/l ÷200 mg/l khi sử dụng đèn catốt rỗng, 1,0 mg/l ÷ 200 mg/l khi sử dụng đèn EDL. Bật ngọn lửa khí nitơ oxit/axetylen của máy đo phổ hấp thụ nguyên tử theo hướng dẫn sử dụng của thiết bị và điều chỉnh dòng khí để nhận được dải đỏ khoảng 2 cm trên đầu đốt. Phun lần lượt từng dung dịch này vào ngọn lửa của máy đo phổ. Sử dụng hỗn hợp của axit clohydric loãng và nước (tỷ lệ 1:9) làm mẫu trắng. Ghi lại các giá trị độ hấp thụ tương ứng và vẽ đường chuẩn (độ hấp thụ dựa vào nồng độ thiếc tính theo miligam trên lít). Đo phổ Đặt dụng cụ đo vào điều kiện tối ưu đã được đặt trước, sử dụng ngọn lửa khí nitơ oxit/axetylen và bước sóng cộng hưởng 235.5 nm. Phun vào ngọn lửa máy đo phổ dung dịch mẫu thử và dung dịch mẫu trắng. Ghi lại độ hấp thụ tương ứng. Tính toán Hàm lượng thiếc trong mẫu, w, biểu thị bằng miligam trên kilogam sản phẩm, được tính theo công thức sau đây: W=(p-p0)×50m Trong đó p là nồng độ thiếc của dung dịch thử đọc được từ đường chuẩn, tính bằng miligam trên lít; p0 là nồng độ thiếc của dung dịch trắng đọc được từ đường chuẩn, tính bằng miligam trên lít; m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam. Xác định hàm lượng chì TCVN 7766: 2007 Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa Nguyên tắc Phân hủy các chất hữu cơ trong môi trường axit nitric ở điều kiện nhiệt độ và áp suất cao. Xác định cation chì (II) bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa sau khi bổ sung axit orthophosphoric Thuốc thử Axit nitric (ρ20 = 1.38g/ml) Axit nitric, dung dịch Pha 1 phần thể tích dung dịch axit nitric ới 9 phần thể tích nước. Axit orthophosphoric, dung dịch 85% (ρ20 = 1.71g/ml) hoặc sử dụng cùng một lượng chất biến đổi nền tương đương. Chì, dung dịch chuẩn tương ứng với 1gPb/l Hòa tan 1.5985 g chì nitrat trong dung dịch axit nitric 1% (phần thể tích) và pha loãng tới 1000 ml. Gi