Đề tài Phân tích COD trong các mẫu nước bằng phương pháp đicromat

KHOA HÓA LÝ KỸ THUẬT BỘ MÔN KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG**********Phân tích COD trong các mẫu nước bằng phương pháp đicromatA. Mở đầuTài nguyên nước là thành phần chủ yếu của môi trường sống, quyết định sự thành công của các chiến lược quy hoạch, kế hoạch phát triển kinh thế xã hội bảo đảm quốc phòng, an ninh quốc gia. Hiện nay nguồn tài nguyên thiên nhiên quý hiếm và quan trọng này đang phải đối mặt với nguy cơ ôi nhiễm và cạn kiệt. Nhu cầu phát triển kinh tế nhanh với mục tiêu lợi nhuận cao, con người đã cố tình bỏ qua các tác động đến môi trường một cách trực tiếp hoặc gián tiếp. Nguy cơ thiếu nước đặc biệt là nước ngọt đang là một hiểm họa lớn đối với sự tồn vong của con người cũng như toàn bộ sự sống trên trái đất do đó con người phải nhanh chóng bảo vệ và sử dụng hợp lí nguồn tài nguyên nước. Thông qua việc tìm hiểu thực tế, lấy mẫu phân tích và tham khảo những kết quả nghiên cứu về hệ thống nước Hồ Tây Thành phố Hà Nội liên quan đến chất lượng nước Hồ. Qua đó đưa ra các kết quả chính xác về tình hình và nguyên nhân chính ảnh hưởng đến chất lượng nước và dự báo tình trạng ô nhiễm của Hồ. Từ đó đề xuất các biện pháp cải thiện ô nhiễm và bảo vệ nguồn nước phù hợp cho hệ thống nước Hồ Tây. Từ đấy phân tích chỉ tiêu COD đánh giá sơ bộ chất lượng nước Hồ Tây để đưa ra một số giải pháp nhằm giảm thiểu ô nhiễm. Nhóm chúng tôi chọn đề tài : Xác định COD các mẫu nước bằng phương pháp Đicromat. B.Nội dung1.giới thiệu chung 1.1 Ý nghĩa môi trường.COD là một trong những chỉ tiêu đặc trưng dùng để kiểm tra ô nhiễm của nguồn nước thải sinh hoạt và nước thải công nghiệp, đặc biệt là các công trình xử lý nước thải.Giá trị COD là đặc biệt quan trọng trong việc khảo sát để thiết kế hệ thống xử lý nước thải.Khi phân tích COD, tất cả các chất hữu cơ, kể cả các chất khó bị phân hủy sinh học cũng đều bị oxy hóa hoàn toàn thành CO2 và H2O. Do đó, giá trị COD luôn lớn hơn BOD và có thể lớn hơn rất nhiều nếu mẫu chứa lượng lớn các chất khó phân hủy sinh học. Ưu điểm chính của phân tích chỉ tiêu COD là cho biết kết quả nhanh hơn nhiều (3 giờ) so với BOD (5 ngày). Do đó, trong nhiều trường hợp, COD được dùng để đánh giá mức độ ô nhiễm chất hữu cơ thay cho BOD. Tỉ lệ BOD và COD rất có ý nghĩa cho việc đánh giá khả năng xử lý nước thải bằng phương pháp sinh học. Nếu tỉ lệ BOD và COD lớn hơn hoặc bằng 0,8 thì nước thải có thể xử lý bằng phương pháp phân hủy sinh học.Trong nước thải sinh hoạt và một số nước thải công nghiệp, giá trị COD thường bằng 2,5 lần giá trị BOD.1.2 Nguyên tắc của phương pháp Nguyên tắc của phương pháp dựa theo TCVN 6491:2000 (ISO 6060:1989).Để xác định COD người ta thường sử dụng một chất oxy hóa mạnh trong môi trường axit, chất oxy hóa hay được dùng nhất là kali đicromat.Trong môi trường axit sunfuric đặc, với sự có mặt của xúc tác Ag2SO4 thì khi đun nóng K2Cr2O7 sẽ oxy hóa hoàn toàn các hợp chất hữu cơ. Chất hữu cơ + Cr2O72- + H+→ Cr3++ CO2+ H2OSau khi oxy hóa các hợp chất hữu cơ, lượngCr2O72 dư được chuẩn độ bằng dung dịch muối sắt (II) để xác định lượng Cr2O72 đã tham gia phản ứng. Khi đó, lượng chất hữu cơ bị oxy hóa sẽ được tính thông qua lượng oxy tương đương với lượng Cr2O72đã bị khử, lượng oxy tương đương (mg/l) này chính là COD.1.3 Phạm vi ứng dụng Tiêu chuẩn này áp dụng để phân tích COD đối với nước sinh hoạt và nước thảicó COD từ 10 ÷ 600 mg/l. Nếu giá trị COD vượt quá 600 mg/l, mẫu nước cần được pha loãng. 1.4 . Các chất cản trở và ứng dụng Mẫu nước lợ, mặn có chứa ion Cl-, Cr2O72sẽ oxy hóa ion Cl- dẫn đến sai số khi phân tích. Cr2O72- + 6Cl- + 14H+ → 2Cr3+ + 3Cl2 + 7H2OHơn nữa ion Cl-sẽ phản ứng với Ag2SO4 tạo nên chất kết tủa làm giảm hiệu quả xúc tác của Ag2SO4.Để loại bỏ ảnh hưởng của ion Cl-, thêm HgSO4 vào mẫu với tỉ lệ HgSO4:Cl-là 10:1trước khi đun. Ion Cl-kết hợp với Hg2+ tạo thành HgCl2, hợp chất này không bị oxy hóa bởi K2Cr2O7. Nếu hàm lượng Cl- trong nước lớn hơn 2000 mg/l thì việc sử dụng HgSO4 không hiệu quả và gây ô nhiễm môi trường. Vì vậy, phương pháp này chỉ sử dụng tốt để phân tích nước có hàm lượng Cl- nhỏ hơn 2000 mg/l (3,5%).Ion NO2- trong nước quá cao cũng dẫn đến sai số khi phân tích, 1mg NO2- sẽ tiêu thụ1,1mg O2 khi bị oxy hóa. Hàm lượng NO2- trong nước ít khi vượt quá 1 mg/l cho nên ảnh hưởng này cũng không đáng kể, có thể bỏ qua. Nhưng nếu hàm lượng NO2- vượt quá 1 mg/l nên dùng 10 mg axit sunfamic cho mỗi mg NO2- loại bỏ ion này. 2. Dụng cụ và hóa chất 2.1 Dụng cụ-Buret 25ml- Pipet các loại- Pipet Pasteur- Ống nghiệm có nút vặn.- Bình nón 250ml.- Bình định mức 250 ml, 500 ml- Bộ phá mẫu COD- Bình tia nước cất2.2 Hóa Chất Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,1N (chứa muối thuỷ ngân): Hòa tan 4,9040 g K2Cr2O7 (đã sấy khô) + 800 ml nước + 50 ml H2SO4 đặc + 33,30 g HgSO4, khuấy tan, để nguội đến nhiệt độ phòng và định mức thành 1 lít.- Dung dịch muối sắt (II) 0,1N: Hòa tan 3,9170 gam muối Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O trong nước + 2ml H2SO4 đặc, để nguội và định mức bằng nước cất thành 100ml. Dung dịch này đựng trong chai thủy tinh tối mầu để ở nơi mát và phải chuẩn lại trước khi sử dụng bằng dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,1NTừ dung dịch này pha thành dung dịch muối sắt (II) 0,01N. - Dung dịch bạc sunfat - axit sunfuric: Cho 1g bạc sunfat (Ag2SO4) vào 3,5ml nước, lắc đều. Cho từ từ 96,5 ml axit sunfuric đặc. Để yên 1 hoặc 2 ngày cho tan hết.- Chỉ thị feroin:Hòa tan 1 g (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O trong nước. Thêm 1,5 g thuốc thử o-phenantrolin vào lắc đều cho tan hết và định mức thành 100ml.3. Cách tiến hành 3.1 Lấy mẫu và bảo quản mẫu - Mẫu phân tích phải được ưu tiên lấy vào lọ thuỷ tinh, có thể lấy mẫu bằng chai nhựa nếu chắc chắn chai nhựa đó không chứa các chất bẩn hữu cơ.Phân tích mẫu càng sớm càng tốt và không để quá 5 ngày sau khi lấy mẫu. Nếu không phân tích được ngay, cần phải bảo quản mẫu bằng cách thêm 10ml axit sunfuric 4M cho 1 lít mẫu. Giữ mẫu ở 4oC cho đến khi phân tích. Lắc các lọ mẫu bảo quản và phải đảm bảo chắc chắn rằng mẫu trong các lọ được đồng nhất khi lấy một phần mẫu đem phân tích.3.2 Tiến hành phân tích Mẫu được để cân bằng với nhiệt độ phòng trước khi phân tích.- Lắc đều mẫu trước khi phân tích- Phá mẫu:+ Chuẩn bị 2 ống nghiệm có nắp đậy. Lấy chính xác 2,5ml mẫu vào ống nghiệm, thêm 2,0 ml dung dịch K2Cr2O7 0,1N và 3,5ml dung dịch Ag2SO4 /H2SO4. Đậy và vặn chặt nắp ống nghiệm, lắc nhẹvài lần để trộn đều mẫu nước với thuốc thử, rửa sạch bên ngoài bằng nước cất và lau khô.+ Chuẩn bị một mẫu trắng (lặp lại các bước như trên nhưng thay mẫu bằng nước cất)+ Đặt ống nghiệm đựng mẫu và mẫu trắng vào bộ phá mẫu COD, công phá mẫu ở 150oC trong 2 giờ.- Chuẩn độ:+ Sau khi phá mẫu, để nguội về nhiệt độ phòng và chuyển toàn bộ dung dịch trong ống nghiệm vào bình tam giác 250 ml. Tráng rửa ống nghiệm và thêm nước cất đến khoảng 50 ml.+ Thêm 2-3 giọt chỉ thị feroin, lắc đều và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn sắt (II) amoni sunfat. Khi dung dịch chuyển từ màu xanh lam sang màu đỏ nâu thì dừng lại, ghi thể tích tiêu tốn.Tiến hành tương tự đối với mẫu trắng.4. Tính kết quả 4.1 Công thức tính COD trong mẫu được tính toán theo công thức : Trong đó: - V: là thể tích mẫu (ml); N: là nồng độ muối sắt (II)đem chuẩn độ; - V1: thể tích muối sắt (II) chuẩn độ mẫu môi trường sau khi phá mẫu (ml); - V2: thể tích muối sắt (II) chuẩn độ mẫu trắng sau khi phá mẫu (ml)4.2 Báo cáo kết quả STT Mẫu Thể tích mẫu (ml)Thể tích sắt (II) chuẩn độ (ml)Hàm lượng COD (mg/L)1 1 2.50 18.20 118.4 2.50 18.30 121.62 2 2.50 17.80 105.6 2.50 17.50 96.03 3 2.50 17.20 86.4 2.50 17.40 92.84 4 2.50 9.50  2.50 9.60