Đồ án Phương pháp chuẩn độ complexon và ứng dụng

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC & VẬT LIỆU ---—&–--- BÁO CÁO ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH Đề tài: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON VÀ ỨNG DỤNG GVHD: Th.s Phan Thị Xuân SVTH: Trần Thanh Hà Lớp: 02DHHH1 MSSV: 2004110049 TP. HỒ CHÍ MINH, NĂM NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN Sinh viên: Trần Thanh Hà MSSV: 2004110049 Nhận xét: Điểm đánh giá: Ngày . .tháng .năm 2014 ( ký tên, ghi rõ họ và tên) NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN Sinh viên: Trần Thanh Hà MSSV: 2004110049 Nhận xét: Điểm đánh giá: Ngày . .tháng .năm 2014 ( ký tên, ghi rõ họ và tên) MỤC LỤC PHẦN 3: KẾT LUẬN 20 TÀI LIỆU THAM KHẢO 21 LỜI CẢM ƠN Trong thời gian thực hiện bài báo cáo, em đã nhận được rất nhiều sự giúp đỡ của các quý thầy cô, và em xin gửi lời cảm ơn đến: Cô Th.s Phan Thị Xuân là người trực tiếp hướng dẫn, đã tận tình chỉ dạy cho em trong suốt thời gian học tập và góp ý giúp e hoàn thành bài báo cáo này. Các quý thầy cô trong khoa Công nghệ hóa học, trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP. HCM, đã giảng dạy, truyền đạt mọi kiến thức, để từ đó em có thể đúc kết lại hoàn thành bài báo cáo một cách hoàn chỉnh. Và em gửi lời cảm ơn đến gia đình, bạn bè đã luôn ủng hộ, đóng góp ý kiến xây dựng bài báo cáo này trong quá trình làm. Do kiến thức của em còn hạn chế, hiểu chưa được sâu lắm, nên bài báo cáo vẫn có nhiều sai sót, em rất mong nhận được các ý kiến đánh giá của các quý thầy cô, bạn bè, để bài báo cáo trở nên hoàn thiện hơn nữa. Em xin chân thành cảm ơn! DANH MỤC HÌNH VẼ Hình Trang Hình 1.1 Cấu trúc phân tử EDTA 1 Hình 2.1: Cấu trúc phân tử chỉ thị ETOO 7 Hình 2.2: Cấu trúc phân tử Murexid 10 Hình 2.3: Cấu trúc phân tử chỉ thị xilen da cam 15 Hình 2.4: Cấu trúc phân tử chỉ thị Fluorexon 20 DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng Trang Bảng 2.1: Hằng số bền của phức Murexid với một số ion kim loại 11 Bảng 2.2: % hàm lượng đường khử theo thể tích EDTA tiêu tốn 12 Bảng 2.3: Hằng số bền của các ion kim loại với xilen da cam 15 Bảng 2.4: Lượng cân mẫu và dung dịch được lấy theo hàm lượng nhôm có trong mẫu 17 PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON 1.1. Tổng quan[3] Phương pháp chuẩn độ complexon là phương pháp chuẩn độ tạo phức sử dụng thuốc thử có là complexon (C) để chuẩn độ các ion kim loại (M), theo cân bằng tạo thành phức MC M + C D MC (phức tan) Complexon là tên chung để chỉ các axit aminopolycacboxylic. Một trong các axit aminopolycacboxylic được ứng dụng rộng rãi nhất trong phân tích thể tích là axit etylenđiamintetraaxetic (kí hiệu EDTA hay H4Y) Hình 1.1: Cấu trúc phân tử EDTA Complexon là một axit 4 nấc: pKa1 = 2; pKa2 = 2,67; pKa3 = 6,16; pKa4 = 10,26 EDTA dạng ait ít tan trong nước, vì vậy thường dùng dưới dạng muối đinatri Na2H2Y, thường gọi là complexon III (vẫn quy ước là EDTA) EDTA tạo phức bền với các ion kim loại và trong hầu hết trường hợp phản ứng tạo phức xảy ra theo tỉ lệ ion kim loại : thuốc thử = 1 : 1. Hằng số bền β của phản ứng tạo phức có giá trị khá cao, ví dụ phức kém bền lgβAgY- = 7,32; phức bền lgβFeY- = 25,10 Mn+ + Y4- D MY(4-n)- Các phép chuẩn độ conplexon thường tiến hành khi có mặt các chất tạo phức phụ để duy trì pH xác định nhằm ngăn ngừa sự xuất hiện kết tủa hidroxit kim loại. 1.2. Điều kiện phản ứng chuẩn độ[3] Độ bền của phức: Phức MY(4-n)- phải bền ở điều kiện chuẩn độ: β’MY ≥ 107. Chọn chỉ thị thích hợp. Loại các ion cản trở. Do đặc điểm của chất chuẩn EDTA có khả năng tạo phức bền với nhiều ion kim loại khác nhau, mặt khác đối tượng mẫu xác định có nhiều ion kim loại cùng tồn tại trong dung dịch dẫn đến quá trình chuẩn độ sẽ không có tính chọn lọc. Do đó các ion cản trở có thể loại bằng: + Làm ion cản trở kết tủa và loại bỏ + Chọn pH thích hợp để phức của ion kim loại cản trở với complexonat kém bền, còn phức của complexon với ion cần xác định là bền nhất. Ví dụ: khi chuẩn độ hỗn hợp Fe3+, Al3+,ở pH = 2, β’FeY- = 1010,86, β’AlY- = 101,86 nên có thể chuẩn độ Fe3+ tại pH = 1-2 mà ion Al3+ không gây ảnh hưởng. Chỉ thị là axit sunfosalixilic Chuẩn độ Ca2+, Mg2+ pH = 10, chỉ thị ETOO Chuẩn độ Ca2+ pH = 12, chỉ thị Murexit Chuẩn độ Ni2+, Co2+, Cu2+ pH = 11, chỉ thị Murexit Khi pH trong dung dịch mẫu không trùng với pH chọn lọc của phản ứng tạo phức thì phải điều chỉnh môi trường. + Nếu pH dung dịch mẫu > pH chọn lọc: Hạ pH bằng cách dùng dung dịch HCl, dung dịch H2SO4, nồng độ 5-10% + Nếu pH dung dịch mẫu < pH chọn lọc: Nâng pH bằng cách dùng NH3 10%, hoặc dung dịch NaOH 2N. Có thể dùng giấy đo pH để kiểm tra. 1.3. Các cách chuẩn độ[2] 1.3.1 Chuẩn độ trực tiếp Phương pháp chuẩn độ complexon đơn giản nhất là phương pháp chuẩn độ trực tiếp. Trong phương pháp này người ta điều chỉnh pH thích hợp của dung dịch chuẩn độ bằng một hệ đệm và sau đó thêm dung dịch chuẩn từ buret, thường là EDTA vào dung dịch chuẩn độ cho đến khi đổi màu của chất chỉ thị từ màu của phức kim loại chỉ thị sang màu của chất chỉ thị ở trạng thái tự do. Để ngăn ngừa sự tạo hidroxit kim loại ở pH chuẩn độ người ta thường thêm các chất tạo phức tương đối yếu, ví dụ dùng hỗn hợp dung dịch đệm NH3 + NH4Cl duy trì pH = 10 khi chuẩn độ Zn2+, Cu2+, Ni2+, để giữ các ion này trong dung dịch ở dạng phức phức với amoniac 1.3.2 Chuẩn độ ngược Cho một lượng dư EDTA đã biết nồng độ chính xác vào dung dịch phân tích ở điều kiện pH thích hợp rồi chuẩn độ lượng dư EDTA theo cách chuẩn độ trực tiếp. Dựa vào lượng EDTA ban đầu và lượng dư ta dễ dàng tính được lượng ion cần xác định Ví dụ: M+ + trilon B (dư) → MY4- + trilon B (dư) Chuẩn độ lượng dư trilon B trực tiếp bằng dung dịch chuẩn MgSO4 hay ZnSO4 với chỉ thị ETOO trong môi trường đệm amoni. Cách chuẩn độ ngược được dùng khi: + Phức chất được tạo ra bởi ion kim loại cần xác định và chất chỉ thị quá bền, bền hơn complexonat tương ứng. + Không có chỉ thị thích hợp. + Phản ứng tạo complexonat quá chậm. +M+ cần xác định ở dạng kết tủa 1.3.3 Chuẩn độ thế Phương pháp được dựa vào tính chất kém bền của complexonat Mg: Na2MgY. Người ta cho complexonat Mg (thường là dư) tác dụng với ion kim loại cần xác định, mà ion kim loại này tác dụng được với complexonat thành MeYn-4 bền hơn MgY2- kế quả ion Mg2+ bị đẩy ra khỏi Na2MgY một lượng tương đương theo phản ứng: Men+ + MgY2- D MeYn4- + Mg2+ Sau đó ta chỉ việc chuẩn độ trực tiếp lượng Mg2+ được giải phóng ra bằng complexon với chỉ thị ETOO trong môi trường đệm pH = 9 ÷ 10. Phương pháp này được ứng dụng khi không dùng được phương pháp chuẩn độ trực tiếp PHẦN 2: CÁC CHẤT CHỈ THỊ TRONG CHUẨN ĐỘ COMPLEXON VÀ ỨNG DỤNG Để xác định điểm dừng trong chuẩn độ complexon, thường dùng một số loại chất chỉ thị sau đây: Các chất chỉ thị màu kim loại là những thuốc hữu cơ tạo được với ion kim loại phức có màu đặc trưng, khác với màu chất chỉ thị. Trong chuẩn độ complexon loại chỉ thị này là quan trọng nhất vì vậy ta sẽ xét chi tiết ở dưới đây. Các chất chỉ thị một màu thường là không có màu hoặc có màu rất nhạt, tạo được với ion kim loại phức có màu đặc trưng. Ví dụ ion thioxianat không màu tạo được với ion Fe3+ phức màu đỏ, hoặc với ion Co2+ phức màu xanh. Điểm dừng được xác định do sự xuất hiện màu của phức kim loại với chất chỉ thị. Các chất chỉ thị huỳnh quang có khả năng tạo phức với kim loại và do đó màu hoặc cường độ huỳnh quang của chất chỉ thị bị thay đổi. Ví dụ, fluorexon trong dung dịch kiềm mạnh được dùng làm chỉ thị chuẩn độ các kim loại kiềm thổ bằng EDTA: tại điểm tương đương huỳnh quang bị tắt do các kim loại đã chuyển hoàn toàn thành phức với EDTA. Các chất chỉ thị oxy hóa – khử được dùng khi kim loại chuẩn độ tồn tại được ở 2 dạnh oxy hóa và khử[2]. 2.1 Phân loại các chất chỉ thị kim loại 2.1.1 Điều kiện chọn chỉ thị[3] Giả sử chuẩn độ ion Mn+ với chị thị là Ind Phản ứng tạo phức giữa chỉ thị và ion kim loại ở pH chuẩn độ: M + Ind D Mind β’Mind - β’Mind phải đủ lớn để tạo phức Mind ở pH chuẩn độ. β’Mind ≥ 104 - Chất chỉ thị phải tạo phức chọn lọc với ion kim loại cần chuẩn độ mà không tạo phức với các kim loại khác có mặt trong dung dịch. - Phức của chỉ thị với ion kim loại phải kém bền hơn phức của của complexonat (β’MY ≥ β’Mind x 103). - Màu của phức của chất chỉ thị với ion kim loại phải khác màu của chất chỉ thị tự do trong điều kiện tiến hành chuẩn độ. - Sự đổi màu phải nhanh và rõ rệt, tại gần điểm tương đương của quá trình chuẩn độ. 2.1.2 Cơ chế Các chỉ thị kim loại là các chất hữu cơ có khả năng tạo phức màu với ion kim loại. Các phức này kém bền hơn phức của ion kim loại với complexon. Màu của chỉ thị khi tạo phức với ion kim loại khác với màu của chỉ thị ở dạng tự do. Gần điểm tương đương complexon lấy kim loại ở chị thị giải phóng chỉ thị ra dạng tự do nên dung dịch thay đổi màu, báo cho ta biết kết thúc định lượng. Thí dụ: Định lượng Ca2+ với chỉ thị Murexid, pH = 9 – 11 Ca2+ + H4I- D CaH2I- + 2H+ (đỏ tím) (đỏ) Khi nhỏ complexon xuống Ca2+ + HY3- D CaY2- + H+ Gần điểm tương đương có sự cạnh tranh tạo phức CaH2I + HY3- D CaY2- + H3I2- Đỏ tím Sự chuyển màu của chỉ thị kim loại Hầu hết các chỉ thị kim loại là những acid, baz mà các dạng phân li có màu khác nhau. Vì vậy, màu của chất chỉ thị thay đổi theo pH và sự đổi màu của chất chỉ thị khi chuẩn độ (đổi từ màu phức kim loại chỉ thị sang màu chất chỉ thị tự do hoặc ngược lại) phụ thuộc pH. Để đặc trưng định lượng sự đổi màu của chất chỉ thị kim loại, người ta dùng hằng số tạo thành điều kiện của phức chỉ thị kim loại. Nếu mô tả cân bằng tạo phức chỉ thị kim loại dưới dạng M + In D Min β’ Thì hằng số bền điều kiện có dạng: (2.1) ở đây: [MIn]’ = tổng nồng độ các dạng tồn tại của phức giữa chỉ thị và kim loại = [Min] + [MHIn] + [MIn2] + [M]’ = tổng nồng độ các dạng của ion kim loại không tạo phức với chất chỉ thị và với EDTA. [M]’ = [M] + X= chất tạo phức phụ [In]’ = tổng nồng độ các dạng của chất chỉ thị không tạo phức với kim loại = [In] + [HIn] + [H2In] + Từ (2.1) rút ra: (2.2) Trong đó αM = (1 + (2.3) *βj = hằng số tạo phức hiđroxo, βn = hằng số tao thành phức MXn: (2.4) Đối với chỉ thị H3In có 3 hằng số phân li Ka1, Ka2, Ka3. Tỉ số là tỉ số giữa nồng độ chất chỉ thị tồn tại dưới các dạng phức kim loại với nồng độ các dạng chỉ thị tự do. Tỉ số này quyết định sự chuyển màu của chất chỉ thị Từ (2.1) ta tính được nồng độ kim loại tự do[M]’ ứng với thời điểm chuyển màu: Giả thiết tỉ số có sự chuyển màu rõ thì Và pM’ = lgβ’MIn - lg Ví dụ nghĩa là sự chuyển màu xảy ra khi 50% nồng độ chất chỉ thị tồn tại ở dạng phức với kim loại và 50% ở dạng tự do thì pM’ = lgβ’MIn tính được hằng số tạo thành điều kiện β’MIn ta có thể đánh giá pM tại điểm chuyển màu và đánh giá được sai số chuẩn độ[2]. 2.2 Một số chỉ thị thông dụng và ứng dụng trong phương pháp chuẩn độ complexon 2.2.1 Chỉ thị Eriocrom T đen (ETOO) (NET): 2.2.1.1 Tính chất Màu của chỉ thị tự do phụ thuộc vào pH dung dịch ETOO có công thức C20H13O7N3S kí hiệu H3Ind Hình 2.1: Cấu trúc phân tử chỉ thị ETOO[11] Chỉ thị này là một acid ba nấc, nấc một phân li mạnh (nhóm HSO3). Sự phân li nấc hai và ba như sau: H2Ind- D H+ + HInd2- D 2H+ + Ind3- (pK1=6,3) (pK2=11,5) pH < 7 chỉ thị tồn tại dạng H2Ind- có màu đỏ pH > 11 chỉ thị tồn tại dạng Ind3- có màu đỏ da cam 7 < pH < 10 chỉ thị tồn tại dạng HInd2- có màu xanh[11] ETOO được ứng dụng nhiều nhất, vì nó có thể xác định trực tiếp phần lớn cation thông thường và một số anion. ETOO tạo phức với nhiều ion kim loại như Mg2+, Ca2+, Zn2+, Cd2+, Al3+, đa số các phức có tỉ lệ 1:1. ETOO thường được dùng để chuẩn độ trực tiếp các ion trên trong môi trường có pH = 10. Ngoài ra ETOO còn được dùng làm chất chỉ thị để định phân gián tiếp các ion kim loại khác như Ni2+, Pb2+ bằng phương pháp chuẩn độ ngược với muối Zn2+ (pH=10), chuẩn độ Ca2+ ở pH=10 bằng cách thêm vào phức Mg2+ Một số ion kim loại như Co2+, Ni2+, Cu2+, Al3+, ... kết hợp với ET.OO tạo thành phức chất bền hơn complexonat tương ứng nên không định phân trực tiếp được. Sự có mặt của chúng sẽ làm cản trở việc định phân trực tiếp các ion khác, chỉ có Fe3+, In3+, Se3+, Sn4+, Th4+ được chuẩn độ trong môi trường axit vì tạo phức bền với complexon. - Một số ion kim loại như Pb, Hg, In, Ga, ... kết hợp với ETOO tạo phức chất màu quá nhạt nên cũng không chuẩn độ trực tiếp được. - Ion Fe3+ làm cản trở phép chuẩn độ bằng complexon[1]. - Ion Mn2+ trong môi trường kiềm dễ bị oxy hóa thành Mn3+ và Mn4+ sẽ phân hủy chất chỉ thị. Tuy nhiên, có thể thêm chất chỉ thị thích hợp (như axit ascobic, hydroxylamin) để ngăn chặn sự oxy hóa Mn2+ và có thể chuẩn độ gián tiếp được. Nếu dùng ETOO : Phải dùng hệ đệm amoni để môi trường có pH = 9-10 + Nếu chỉ thị dùng ở dạng dung dịch thì pha 91% trong nước thu được dung dịch ít bền sau 1, 2 tuần phải pha lại. + Nếu chỉ thị dùng ở dạng rắn phải trộn với NaCl hoặc KCl theo tỉ lệ: H2In- : NaCl = 1:400 : KCl = 1: 200 + Thường dùng để chuẩn độ Ca2+; Hg2+ 2.2.1.2 Ứng dụng của chỉ thị ETOO 2.2.1.2.1 Xác định tổng Ca, Mg trong phomat[4] Nguyên tắc Xuất phát từ tro toàn phần, lấy toàn bộ tro toàn phần hòa tan bằng nước cất 2 lần. Sau đó nâng lên pH = 10 và ổn định pH bằng dung dịch đệm amoni rồi chuẩn độ trực tiếp bằng EDTA với sự có mặt của chỉ thị ETOO. Dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm. Tổng lượng Ca2+, Mg2+, được quy về số mg Ca2+ có trong 100g thực phẩm Phản ứng chỉ thị Ca2+ + Ind4- D CaInd2- Mg2+ + Ind4- D CaInd2- Phản ứng chuẩn độ Ca2+ + H2Y2- D CaY2- + 2H+ Mg2+ + H2Y2- D MgY2- + 2H+ Phản ứng chuyển màu chỉ thị: MgInd2- + H2Y2- D MgY2- + Ind4- + 2H+ CaInd2- + H2Y2- D CaY2- + Ind4- + 2H+ Quy trình xác định Bước 1: Chuẩn bị mẫu Lấy tro toàn phần + 5ml HCl 2N đun nhẹ cho đến khi sôi gần cạn, thêm 10ml nước cất 2 lần, khuấy nhẹ rồi chuyển vào bình định mức 100ml, rửa chén nung, nước rửa và dịch tráng được nhập chung vào bình định mức 100ml, cuối cùng dùng nước cất 2 lần để định mức đến vạch. Dung dịch này dùng để xác định Ca2+, Mg2+. Bước 2: Xác định tổng Ca2+, Mg2+: Rửa tráng nạp đầy vào buret dung dịch EDTA 0,02N. Bình tam giác 250ml (3 bình): 10ml mẫu + thêm từng giọt NH3 10% tới pH khoảng 8 (thử bằng giấy pH) + 5ml đệm pH=10 + 3 giọt chỉ thị ETOO. Chuẩn bằng dung dịch chuẩn EDTA đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm Ghi thể tích tiêu tốn cho tổng Ca2+, Mg2+ là V1 Bước 3: Xác định riêng phần Rửa tráng và nạp đầy vào buret dung dịch EDTA 0,02N Bình tam giác 250ml (3 bình): 10ml mẫu + NH3 10% (số giọt bằng thí nghiệm xác định tổng Ca + Mg) + 2ml NaOH 2N + chỉ thị Murexide 1% Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA đến khi dung dịch chuyển từ hồng sang tím hoa cà Ghi thể tích EDTA tiêu tốn cho Ca2+ là V2. Bước 4: Từ số liệu thu được tính kết quả qui về mg Ca2+/100g mẫu. Công thức tính mg Ca2+/ 100g mẫu = NV2 x ĐCa x 100 x mg Mg2+/ 100g mẫu = N x (V1 – V2) x ĐCa x 100 x 2.2.3 Chỉ thị Murexid 2.2.3.1 Tính chất của Murexid Murexide là muối amoni của axid pupuric C8H5O6N5 Hình 2.2: Cấu trúc phân tử Murexid Murexid là tinh thể dạng bột có màu đỏ tía, có màu xanh sáng khi bị ánh sáng chiếu vào. Nó không bị nóng chảy cũng như không bị phá vỡ ở nhiệt độ dưới 300℃. Dung dịch với nước có màu đỏ tía nhưng màu bị phai nhanh. Murexid tan trong nước lạnh và ethyleneglycol, tan nhiều trong nước nóng và không tan trong alcohol và ether[11]. Anion H4In- của Mruexid tồn tại trong dung dịch acid mạnh: NH4HIn ↔ NH4+ + H4In- H4In- ↔ H+ + H3In2- pK1 = 9,2 H3In2- ↔ H+ + H2In3- pK2 = 10,9 Hai nấc acid còn lại vô cùng bé xem như không phân li Màu các dạng của Murexid phụ thuộc vào pH. pH <9 chỉ thị tồn tại dạng H4In- có màu đỏ tím. pH >11 chỉ thị tồn tại dạng H2In3- có màu xanh tím. 9 < pH < 11 chỉ thị tồn tại dạng H3In2- có màu tím. Murexid được sử dụng làm chỉ thị kim loại trong chuẩn độ EDTA. Nhưng làm chỉ thị tốt nhất là dùng ngay sau khi pha. Dung dịch nước của Murexid thì không bền, dung dịch ethylene glycol 0,1% thì có thời gian bảo quản dài hơn dung dịch với nước. Còn thuốc thử khô được trộn lẫn với NaOH hoặc KOH khan với tỉ lệ (từ 1:100 -1:500) được sử dụng rộng rãi hơn Murrexid còn được làm thuốc thử trong phân tích trắc quang của Ca (ở pH = 11,3 ở bước sóng 506nm) trong mẫu thực[13]. Bảng 2.1: Hằng số bền của phức Murexid với một số ion kim loại[13]: Ion kim loại pH 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Ca - - - 2,6 2,8 3,4 4,0 4,6 5,0 Cu(II) - - 6,4 8,2 10,2 12,2 13,6 15,8 17,9 Ni - - 4,6 5,2 6,2 7,8 9,3 10,3 11,3 2.2.3.2 Ứng dụng của Murexid trong phân tích: 2.2.3.2.1 Xác định đường khử bằng phương pháp Knight và Allen EDTA – Phương pháp chính thức[7] Nguyên tắc Đun nóng dung dịch đường với thuốc thử đồng kiềm tính trong nồi cách thủy chứa nước sôi. Các ion đồng (II) sẽ bị khử thành oxit đồng (I) bởi lượng đường khử có trong mẫu. Sau khi làm nguội, các ion đồng (II) còn dư sẽ được chuẩn độ với dung dịch EDTA, sử dụng chỉ thị murexit. Hóa chất dụng cụ Thuốc thử đồng kiềm tính. Hòa tan 25 g cacbonat natri và 25 g muối kép kali natri tartrat trong khoảng 600 ml nước có chứa 40,0 ml dung dịch natri hydroxit nồng độ 1,0 mol/l trong bình định mức 1 lít. Hòa tan 6,000 g sunfat đồng (CuSO4.5H2O) trong khoảng 100 ml nước và bổ sung hết vào dung dịch tartrat kiềm tính. Pha loãng hỗn hợp này đến 1 lít và lắc đều Chất chỉ thị murexit. Chuẩn bị bằng cách nghiền lẫn 0,5 g murexit ở dạng bột với 0,15 g metylen xanh dạng bột và 40 g muối natri clorua. Tốt nhất nên bảo quản chất chỉ thị này trong bình hút ẩm có silica gel vì độ ẩm có thể gây nên vón cục. Dạng dung dịch của chỉ thị này sẽ không bền vững. Đường sacaroza có chứa ít hơn 0,002 % đường khử Cân, ống nghiệm, bát sứ trắng, nồi cách thủy, buret và pipet Cách tiến hành Bước 1: Cân chính xác 5,0 g đường vào một ống nghiệm và hòa tan trong 5 ml nước cất bằng cách lắc nhưng không đun nóng. Thêm chính xác 2 ml dung dịch đồng kiềm tính. Trộn đều và đặt ống nghiệm vào nồi nước cách thủy sôi, ngâm trong 5 phút, sau đó làm nguội ngay trong nồi nước lạnh. Bước 2: Chuyển dung dịch trong ống nghiệm và nước tráng vào một bát sứ trắng và thêm khoảng 0,1g chất chỉ thị bằng một thìa nhỏ hoặc đũa thủy tinh dẹt. Chú thích – Nếu ống nghiệm và dung dịch được để yên trước khi chuẩn độ thì kết tủa của oxit đồng sẽ dần dần tan trở lại. Bước 3: Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA trong khi khuấy bằng đũa thủy tinh. Dung dịch EDTA cần được thêm từ buret vào bát sứ một cách liên tục trong suốt quá trình chuẩn độ. Luôn luôn khuấy dung dịch trong bát. Sự đổi màu diễn ra một cách từ từ trong khi chuẩn độ. Dung dịch ban đầu màu xanh lá, sẽ chuyển sang màu xám và cuối cùng thành màu đỏ tím. Những biến đổi về màu tuy diễn ra một cách tuần tự song ta có thể coi là đạt đến điểm kết thúc khi lần đầu tiên màu đỏ tím xuất hiện đầy đủ (nghĩa là, khi thấy toàn bộ dung dịch mẫu chuyển sang màu đỏ tím). Cần thực hiện phân tích song song đối với từng mẫu thử để đảm bảo định lượng chính xác đường khử. Ghi lại thể tích EDTA tiêu tốn chuẩn độ (ml). Tính toán: Hàm lượng đường khử có thể thu được hoặc từ bảng tra dưới đây Bảng 2.2: % hàm lượng đường khử theo thể tích EDTA tiêu tốn Thể tích chuẩn độ dung dịch EDTA % Hàm lượng đường khử 1,7 - 2,2 0,017 2,3 - 2,9 0,016 3,0 - 3,6 0,015 3,7 – 4,2 0,014 4,3 – 4,8 0,013 4,9 – 5,5 0,012 5,6 – 6,2 0,011 6,3 – 6,8 0,010 6,9 – 7,5 0,009 7,6 – 8,1 0,008 8,2 – 8,7 0,007 8,8 – 9,4 0,006 9,5 – 10,1 0,005 10,2 – 10,7 0,004 10,8 – 11,3 0,003 11,4 – 11,8 0,002 2.2.3.2.2 Xác định hàm lượng Ca2+ trong đất xây dựng công trình thủy lợi[9] Nguyên tắc Xác định lượng Ca2+ bằng cách dùng dung dịch tiêu chuẩn trilon B và sử dụng chất chỉ thị màu murexit chuẩn độ dịch lọc ở môi trường pH = 12. Hóa chất: Chất chỉ thị màu: hỗn hợp murexit với K2SO4 theo tỷ lệ 1/100, rồi dùng cối và chày thủy tinh nghiền nhỏ, trộn đều, bảo quản trong lọ thủy tinh nút kín, dùng trong 2 tuần Dung dịch trilon B 0,02 N: cân chính xác 3,722 g trilon B loại tinh khiết phân tích và khô, cho hòa tan vào nước cất thành chính xác 1 L (phân tử gam trilon B = 372,242; đương lượng gam trilon B = 186,121); Dung dịch NaOH 10% khối lượng/t