Khoa Công nghệ thực phẩm - Giới thiệu máy AAS và ứng dụng

Mục lục Cấu tạo 3 Nguồn bức xạ Yêu cầu với nguồn Các loại nguồn Đèn catod Đèn không điện cực Đèn phổ liên tục Lò nguyên tử hóa Kỹ thuật ngọn lửa Kỹ thuật không ngọn lửa Bộ đơn sắc Cấu tạo Các thông số đặc trưng Detector Hệ thống chỉ thị tín hiệu Nguyên lý hoạt động 9 Ứng dụng 11 Tài liệu tham khảo 11 Danh sách sinh viên thực hiện Lê Đẳng 3305110943 Phùng Minh Nhựt 3305110924 Phùng Thiện Tâm 3305110568 Trương Minh Nhựt 3305110479 Đinh Thanh Tú 3305110945 Nguyễn Ngọc Thiện 3305110916 Nguyễn Trọng Vinh 3305110831 Nguyễn Thị Ngọc Nhung 3305110468 Thạch Thị Tuyết Phụng 3305110925 Lê Thị Hồng Phương 3305110516 Nguyễn Thị Lệ Thu 3305110653 Bùi Đỗ Kiều Trâm 3305110951 Trịnh Nguyễn Ngọc Châu 3305110948 Nguyễn Thị Kim Thảo 3305110616 Lê Thị Bé Thành 3305110587 Cấu tạo: Các bộ phận chính của máy AAS gồm có: nguồn bức xạ, lò nguyên tử hóa, bộ đơn sắc, detector và hệ thống chỉ thị tín hiệu. Nguồn bức xạ: Phát tia phát xạ cộng hưởng của nguyên tố phân tích (vạch phổ phát xạ của nguyên tố đặc trưng cần phân tích), để chiếu vào môi trường hấp thụ chứa các nguyên tử tự do của nguyên tố đó. Đó là đèn catod rỗng (HCL - Hallow Catod Lamp), đèn nguồn không điện cực (EDL – Electrondeless Discharge Lamp) hay đèn phổ liên tục (đèn Deuteri, đèn Xenon áp suất cao hay đèn Halogen). Yêu cầu với nguồn: Cho vạch cộng hưởng. Vạch này phải nét (đơn sắc). Cường độ của vạch phải đủ lớn và ổn định. Các loại nguồn: Đèn catod rỗng (lõm): Catod được tráng bên trong bằng một lớp kim loại (hay hợp kim) của nguyên tố cần định lượng. Anod là một kim loại trơ như Pt, Pd. Trong đèn có khí argon (Ar) hay một lớp khí trơ khác. Khi đặt một điện áp đủ mạnh Ar bị ion hóa, các ion này va đập vào lớp kim loại tráng trên catod làm bật các kim loại nảy ra (dưới dạng nguyên tử tự do). Các nguyên tử này lại được nhận tiếp năng lượng để trở thành trạng thái kích thích và trạng thái kích thích mau chóng trở về trạng thái ban đầu đồng thời phát ra bức xạ h v. Có hai loại đèn: đèn đơn nguyên tố và đèn đa nguyên tố như đèn hai nguyên tố Ca-Mg, Cu-Mn, Cu-Cr, Co-Ni, K-Na, Cu-Pb…, đèn ba nguyên tố Cu-Pb-Zn, đèn bốn nguyên tố Fe-Cr-Mn-Nin, cho đến đèn sáu nguyên tố Cu-Mn-Cr-Fe-Co-Ni. Đèn nguồn không điện cực: Tạo một trường điện từ cao tần quanh một ống thạch anh có chứa muối của một nguyên tố. Dưới tác dụng của trường cao tần nguyên tố ở trong ống này phát ra bức xạ đặc trưng có cường độ rất lớn. Đèn phổ liên tục: Phát ra phổ liên tục trong vùng UV-VIS nhưng chùm sáng được biến điệu và lượng tử hóa thành chùm sáng không liên tục. Loại đèn này rẻ và có độ bền cao, có thể dùng cho nhiều nguyên tố nhưng độ đơn sắc và độ chọn lọc kém các đèn HCL. Lò nguyên tử hóa: Hệ thống này có hai loại kỹ thuật nguyên tử hóa chính: kỹ thuật ngọn lửa (F-AAS) và kỹ thuật không ngọn lửa (ETA-AAS). Ngoài ra với một số nguyên tố người ta còn dùng kỹ thuật hóa hơi lạnh (hydrid hóa). Kỹ thuật ngọn lửa: Hệ thống nguyên tử hóa mẫu bằng ngọn lửa gồm có 2 phần chính: Buồng Aeresol hóa. Đầu đốt nguyên tử hóa mẫu. Khí được dùng để tạo ra ngọn lửa nguyên tử hóa mẫu thường hay được dùng là hỗn hợp của 2 chất khí ( một chất oxy hóa và một chất cháy). Kỹ thuật không ngọn lửa: Có 3 phần chính là: Cuvet/ống/cốc làm bằng graphite, carbon thủy tinh hay một kim loại chịu nhiệt. Nguồn năng lượng để nung cuvet/ống/cốc. Bộ điều khiển để thực hiện việc nguyên tử hóa mẫu theo các giai đoạn. Bộ đơn sắc: Chính là hệ thống để thu, phân li, chọn và phát hiện vạch phổ hấp thụ cần phải đo. Trong phép đo phố hấp thụ nguyên tử, hệ thống đơn sắc này là một máy quang phổ có độ phân giải tương đối cao, có thể là một hệ máy một chùm tia hay hệ máy hai chùm tia. Cấu tạo: Gồm 3 phần chính: Hệ chuẩn trực: để chuẩn trực chùm tia sáng vào. Hệ thống tán sắc: phân li chùm sáng đa sắc thành đơn sắc. Hệ buồng tối: hội tụ các tia cùng bước sóng lại. Các thông số đặc trưng: Gồm 4 thông số đặc trưng: Độ tán sắc gốc. Độ tán sắc dài. Độ phân giải. Vùng phổ làm việc của hệ. Bốn yếu tố này cũng là các yếu tố để xem xét chất lượng của máy quang phổ AAS. Trước hệ chuẩn trực là khe vào của vùng sáng đa sắc và sau hệ buồng ảnh là khe ra của chùm tia đơn sắc cần đo. Đầu tiên, chùm tia phát xạ cộng hưởng của nguyên tố cần nghiên cứu được phát ra từ đèn catod rỗng sau khi qua môi trường hấp thụ sẽ được hướng vào khe máy và vào hệ chuẩn trực rồi vào bộ phận tán sắc, vào hệ hội tụ chọn một tia cần đo. Như vậy chùm sáng đa sắc được chuẩn trực, được phân li và sau đó chỉ một vạch phổ cần đo được chọn và hướng vào khe đo để tác dụng vào nhân quang điện để xác định và phát hiện cường độ của vạch phổ đó. Detector: Vai trò của detector là chuyển tín hiệu quang thành tín hiệu điện hay phát hiện và xác định cường độ của vạch phổ. Cấu tạo gồm một catod nhạy sáng và một anod nhận. Catod và anod nối với nhau bằng một chuỗi điện cực gọi là dynod. Mỗi dynod tạo thành 2-5 điện tử, khi có một điện tử chạm vào. Kết quả từ một điện tử bạn đầu ở catod sẽ có rất nhiều điện tử đi đến anod và qua đó khuếch đại tín hiệu thu được. Hệ thống chỉ thị tín hiệu: Hệ thống này có thể là các trang bị: Đơn giản nhất là một điện kế chỉ năng lượng hấp thu (E) của vạch phổ. Máy tự ghi lực của vạch phổ hay bộ hiện số digital hoặc bộ máy tính và máy in. Nguyên lý hoạt động: Cơ sở lí thuyết của phép đo AAS là sự hấp thụ năng lượng (bức xạ đơn sắc) của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi (khí) khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi của nguyên tố ấy trong môi trường hấp thụ. Vì vậy muốn thực hiện được phép đo phổ hấp thụ nguyên tử cần phải có các quá trình sau: Chọn các điều kiện và một loại thiết bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do. Đó là quá trình nguyên tử hoá mẫu. Những thiết bị để thực hiện quá trình này gọi là hệ thống nguyên tử hoá mẫu. Chiếu chùm tia sáng phát xạ của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi nguyên tử vừa điều chế được ở trên. Các nguyên tử của nguyên tố cần xác định trong đám hơi sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nó. ở đây, một phần cường độ của chùm sáng đã bị một loại nguyên tử hấp thụ và phụ thuộc vào nồng độ của nguyên tố trong môi trường hấp thụ. Nguồn cung cấp chùm tia sáng phát xạ của nguyên tố cần xác định gọi là nguồn bức xạ đơn sắc. Ưu điểm của máy là: Độ chính xác của máy AAS cao: RSD < 2% Độ lặp lại rất tốt: RSD < 1% Độ nhạy: rất nhạy, đo dược hàm lượng tới ppb (microgam/ kg) Chi phí đầu tư thấp so với máy ICP-OES. Phân tích được rất nhiều nguyên tố và thời gian phân tích nhanh. Ứng dụng: Phân tích lâm sàng/sinh học: xác định hàm lượng kim loại (ví dụ asen, thủy ngân, chì) và các chất điện phân trong mẫu mô người (ví dụ máu, tủy xương, nước tiểu, tóc, móng). Ứng dụng trong ngành thực phẩm để phân tích rau, sản phẩm và thức ăn động vật. Phân tích các mẫu thực phẩm để xác định hàm lượng khoáng chất và nguyên tố vi lượng, xác định các kim loại nặng có hại với người tiêu dùng. Phân tích môi trường: Phân tích nước uống, nước biển và nước thải, thường bao gồm phân tích chì, đồng, niken, thủy ngân; Phân tích địa chất. Phân tích phụ gia trong dầu mỡ bôi trơn. Tài liệu tham khảo: Bài giảng “Thiết bị phân tích thực phẩm”