Luận án Nghiên cứu tổng hợp và ổn định phân tán chất lỏng từ Fe3O4

1 MỞ ĐẦU Chất lỏng từ (Ferrofluid - FF) có rất nhiều ứng dụng quan trọng trong các lĩnh vực công nghiệp và y sinh. Chất lỏng từ được biết đến như là chất ngăn cách động cho ổ đĩa máy tính, chất tản nhiệt, chất lọc nhiễu trong loa, chất tăng độ tương phản ảnh cộng hưởng từ,...Đặc biệt chất lỏng từ đang được xem là giải pháp có tính đột phá trong y học để điều trị các bệnh hiểm nghèo khi nó được sử dụng làm chất dẫn thuốc, chất tăng thân nhiệt cục bộ, phân tách tế bào, Chất lỏng từ là hệ phân tán keo của các hạt hạt siêu thuận từ có năng lượng bề mặt cao (kích thước khoảng 5 nm – 20 nm) trong môi trường chất lỏng phù hợp. Do vậy các hạt từ sẽ có xu hướng tập hợp lại với nhau để giảm năng lượng bề mặt. Kết quả là hệ phân tán keo bị phá vỡ, tính chất từ không đồng nhất và giảm hiệu quả sử dụng.Để ngăn cản các hạt từ tập hợp với nhau, rất nhiều nghiên cứu đã được triển khai. Kết quả thu được cho đến nay đã chỉ ra rằng khả năng bền keo được đảm bảo bằng cách dùng các chất hoạt động bề mặt dạng phi từ để hình thành lớp vỏ bọc quanh hạt từ tính. Lớp vỏ này sẽ tạo ra các hiệu ứng không gian chống lại sự tập hợp hạt do lực tương tác Van der Waals và tương tác điện từ gây ra. Tuy nhiên lớp vỏ này có những ảnh hưởng tiêu cực đến tính chất từ của vật liệu. Để có thể tạo ra hệ chất lỏng từ ổn định phù hợp với yêu cầu của thực tiễn, rất cần các giải pháp mới cùng với quá nghiên cứu toàn diện. Đó cũng là nhiệm vụ của luận án “Nghiên cứu tổng hợp và ổn định phân tán chất lỏng từ Fe3O4” Mục tiêu nghiên cứu Nghiên cứu điều chế và ổn định phân tán hệ chất lỏng oxit sắt từ trong nước. Kiểm soát các thông số của quá trình điều chế để hệ chất lỏng từ đạt được các yêu cầu sau: - Kích thước hạt trung bình nằm trong khoảng 5 nm – 20 nm. Hàm phân bố kích thước hẹp, gần với dạng đơn phân tán - Chất lỏng từ có độ bền phân tán cao và đạt các tính chất từ phù hợp trong các ứng dụng y sinh học. Nội dung nghiên cứu - Điều chế oxit sắt từ bằng phương pháp đồng kết tủa hóa học. Kiểm soát các yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng kết tủa để có thể điều khiển được cấu trúc và kích thước hạt tùy theo mục đích sử dụng. - Chế tạo các hạt polyme từ có trúc lõi hạt – vỏ polyme. Lớp vỏ polyme bao quanh hạt từ được tạo ra nhờ phương pháp trùng hợp nhũ tương không sử dụng chất nhũ hóa. Lớp vỏ polyme có tính ưa nước bao xung quanh hạt từ sẽ nâng cao khả năng phân tán của chúng trong môi trường nước. Các 2 thông số của quá trình trùng hợp cũng được khảo sát để tạo ra các hạt polyme từ có khả năng phân tán tốt trong nước nhưng vẫn đảm bảo tính chất từ + Các lớp vỏ polyme khác nhau được nghiên cứu nhằm tăng tính ưa nước của bề mặt hạt từ. + Các yếu tố ảnh hưởng đến chiều dày lớp vỏ polyme tạo thành và hiệu suất quá trình kết vỏ cũng được khảo sát. - Tạo hệ phân tán hạt polyme từ trong nước và khảo sát độ bền phân tán của các hệ chất lỏng từ với hàm lượng rắn khác nhau. Đánh giá khả năng nâng cao tính ổn định phân tán của lớp vỏ polyme Ý nghĩa khoa học, thực tiễn và những đóng góp mới của luận án - Quá trình điều chế oxit sắt từ bằng phương pháp kết tủa hóa học đã được khảo sát một cách toàn diện. Những dữ liệu thu được cho phép nâng cao hiểu biết về cơ chế phản ứng để từ đó kiểm soát kích thước và phân bố kích thước kết tủa tạo thành, đáp ứng các mục đích ứng dụng khác nhau. Kết quả nghiên cứu cũng xác định được điều kiện thích hợp để tạo ra hệ đơn phân tán của các hạt nano oxit sắt từ, khắc phục nhược điểm lớn nhất của phương pháp điều chế bằng kết tủa hóa học thông thường. - Trong luận án này, các hạt polyme từ có cấu trúc lõi oxit sắt từ và vỏ polyme đã được chế tạo bằng phương pháp trùng hợp nhũ tương không sử dụng chất nhũ hóa. Đây là kỹ thuật được phát triển hoàn toàn mới trong luận án này cho phép tạo ra lớp polyme mỏng, đồng đều, hàm lượng lõi sắt cao và không để lại dư chất làm ảnh hưởng đến độ từ của vật liệu. - Quá trình trùng hợp polyme được kiểm soát thông qua các thông số công nghệ cho phép điều chỉnh chiều dày lớp vỏ polyme tùy ý và điều chỉnh cấu trúc lõi đa hạt, đơn hạt theo yêu cầu ứng dụng. - Độ ổn định phân tán của hạt polyme từ trong nước được nâng cao rõ rệt so với các chất lỏng từ thương mại. Trong khi đó, độ bão hòa từ được duy trì ở mức khá cao so với vật liệu từ khối. Chương 1 - TỔNG QUAN VỀ CHẤT LỎNG TỪ Fe3O4 1.1 Khái niệm về chất lỏng từ (Ferrofluid) Chất lỏng từ là hệ phân tán keo của các hạt từ tính có kích thước từ 5 – 20 nm trong các môi trường chất lỏng phù hợp. Chất lỏng từ thông thường có 3 thành phần chính: hạt nano từ tính, chất mang và chất ổn định phân tán. Chất lỏng từ thường được điều chế theo 2 cách: - Các hạt từ nano được tổng hợp trước và sau đó được phân tán vào trong môi trường chất mang - Hệ chất lỏng từ được chế tạo cùng với quá trình tạo ra hạt nano. Dung 3 dịch từ tạo thành theo cách 2 có độ phân tán cao hơn. Tuy nhiên, dư chất hoạt động bề mặt có thể khiến vật liệu có độ từ tính giảm Do đó, cách điều chế thứ nhất vẫn đang được nghiên cứu và áp dụng rông rãi trên toàn thế giới. 1.2 Ứng dụng của chất lỏng từ Chất lỏng từ có nhiều ứng dụng đa dạng trong các lĩnh vực công nghiệp, y sinh học, xử lý môi trường và phân tích 1.3 Một số phương pháp điều chế chất lỏng từ Fe3O4 Các phương pháp điều chế oxit sắt từ Fe3O4 Oxit sắt từ có thể được điều chế bằng các phương pháp khác nhau như: nghiền, đồng kết tủa, vi nhũ tương, polyol, phân ly các tiền chất hữu cơ ở nhiệt độ cao, phỏng sinh học, hóa siêu âm, điện hóa, nhiệt phân. Trong đó phương pháp đồng kết tủa hóa học được sử dụng phổ biến bởi tương đối dễ thực hiện Các phương pháp tạo hệ phân tán Fe3O4 Các hạt Fe3O4 có thể phân tán trong nước nhờ các quá trình thông dụng: khuấy cơ học, đảo pha hay siêu âm 1.4 Quá trình mất ổn định của hệ phân tán Chất lỏng từ là hệ phân tán của các hạt siêu thuận từ có xu hướng tập hợp để giảm năng lượng bề mặt. Sự mất ổn định phân tán của hệ xảy ra do 2 hiện tượng chính: Sa lắng: phụ thuộc kích thước hạt và tỷ trọng so với chất mang Keo tụ: các hạt tập hợp do lực hút Van der Waals và lực hút điện từ 1.5 Phương pháp ổn định phân tán Ổn định phân tán làgiải pháp ngăn hiện tượng sa lắng và keo tụ. Để giảm tốc độ sa lắng, có 2 cách hoặc là giảm kích thước hạt, hoặc là thay đổi chất mang để giảm mức chênh lệch giữa tỷ trọng của hạt rắn và môi trường. Để ngăn hiện tượng keo tụ, phương pháp phổ biến nhất là sử dụng chất hoạt động bề mặt. Các chất hoạt động bề mặt có thể dạng ion hoặc không ion. Khi tham gia vào trong hệ, chúng sẽ hấp phụ lên bề mặt các hạt rắn tạo ra lớp điện tích kép hoặc lớp vỏ có hiệu ứng không gian ngăn cản các hạt tập hợp thành các hạt có kích thước lớn và sa lắng. Phương án được quan tâm nghiên cứu nhất hiện nay là sử dụng polyme được tạo thành nhờ phản ứng trùng hợp xảy ra ngay trong hệ có mặt hạt từ rắn. 1.6 Lý thuyết quá trình trùng hợp tạo lớp vỏ polyme Phản ứng trùng hợp gốc tự do diễn ra theo 3 giai đoạn: khơi mào, phát triển mạch và ngắt mạch. Tốc độ phản ứng phụ thuộc vào các yếu tố như nồng độ monome, chất khơi mào, nhiệt độ,. Mức độ ảnh hưởng của từng yếu tố phụ thuộc vào kiểu phản ứng như trùng hợp nhũ tương, huyền phù, dung dịch, đảo 4 pha, Phương pháp phổ biến nhất hiện nay để tạo lớp vỏ polyme bao quanh hạt rắn là trùng hợp nhũ tương. Trong phương pháp này, các hạt rắn được bao quanh bởi các monome và quá trình trùng hợp tạo polyme diễn ra ở đó. Trong 1 số trường hợp, polyme có thể tạo thành trong pha liên tục, sau đó gắn lên bề mặt hạt rắn nhờ các nhóm chức. 1.7 Tình hình nghiên cứu về chất lỏng từ trong nước và trên thế giới Điều chế oxit sắt từ Phương pháp điều chế Fe3O4 bằng đồng kết tủa hóa học là tương đối đơn giản nhưng quá trình thực hiện phụ thuộc vào rất nhiều yếu tố. Việc kiểm soát kích thước vẫn là thách thức khi cơ chế của phản ứng chưa đạt được sự đồng thuận cao. Kích thước sắt từ dường như phụ thuộc cả vào phân bố kích thước ban đầu của pha trung gian (ferrihydrite) và tốc độ phát triển mầm. Các kết quả khảo sát đã công bố là khá mâu thuẫn. Chẳng hạn như tăng nhiệt độ có thể dẫn đến tăng kích thước hoặc không tăng tùy thuộc vào dung dịch kiềm. Một số công trình chỉ ra hiện tượng tăng kích thước kết tủa khi tăng tốc độ đưa kiềm vào hệ phản ứng trong khi một số khác tìm thấy kết quả ngược lại. Bên cạnh độ tinh khiết và kích thước trung bình của các hạt kết tủa, độ rộng hàm phân bố kích thước là thông số vô cùng quan trọng. Hệ sắt từ tạo ra bằng phương pháp kết tủa hóa học thường có hàm phân bố kích thước khá rộng. Độ rộng của hàm phân bố dạng log-normal thường là 0,6 – 0,7 nm. Có thể nói, cho đến nay, vấn đề đồng đều kích thước vẫn là thách thức lớn nhất mà phương pháp đồng kết tủa phải đối mặt. Các thông số phản ứng có ảnh hưởng rất lớn đến phân bố kích thước. Khuấy được báo cáo là công cụ hữu hiệu để tăng sự đồng đều các hạt kết tủa. Trong chừng mực nào đó thì nhiệt độ cũng có ảnh hưởng tương tự. Giải pháp được lựa chọn nhiều nhất là sử dụng chất hoạt động bề mặt. Tuy nhiên ảnh hưởng tiêu cực của chất hoạt động bề mặt đến tính chất từ của vật liệu là điều cần cân nhắc. Ổn định phân tán chất lỏng từ Để ngăn cản các hạt từ tập hợp với nhau, các chất hoạt động bề mặt mà tiêu biểu là các anhydrit của các axit béo với các gốc axit từ C11 đến C25 được sử dụng chủ yếu.Với các chất hoạt động bề mặt kiểu này chất lỏng từ được ổn định phân tán nhờ các lực tĩnh điện và chúng dễ dàng bị khử bền phân tán khi thay đổi các điều kiện môi trường.Để giải quyết những vấn đề này, các nghiên cứu đã chỉ ra rằng khả năng bền keo được đảm bảo bằng cách dùng các chất dạng phi từ bao xung quanh hạt từ tính. Lớp vỏ này sẽ tạo ra các hiệu ứng không gian chống lại sự tập hợp của các 5 hạt từ tính do các lực tương tác Van der Waals và các tương tác điện từ gây ra. Rất nhiều phương án đã được đề xuất, nghiên cứu: Chất ổn định dạng monome: chứa các nhóm chức cacboxyl, photphat hay sunphat. Độ ổn định phụ thuộc vào pH. Trong một số trường hợp (axit citric) có thể làm thay đổi hình thái cấu trúc của bề mặt hạt từ Chất ổn định vô cơ: Các hạt nano oxit sắt có thể được phủ silica, vàng, hoặc gadolinium (III). Các lớp phủ này cung cấp sự ổn định cho các hạt nano trong dung dịch. Tuy nhiên kích thước hạt là khá lớn so với hệ Ferrofluids lý tưởng Ổn định phân tán bằng các polyme:các chất phủ phổ biến là dextran, dextran biến tính, tinh bột, styrene-divinylbenzen, polyethylene glycol (PEG) hay polyvinyl (PVA). Các polyme cho phép nâng cao đáng kể độ bền phân tán của hạt từ. Mặc dù vậy, việc điều chỉnh chiều dày lớp phủ là tương đối khó khăn, phụ thuộc vào khối lượng phân tử polyme. Ngoài ra sự gắn kết của polyme lên bề mặt hạt rắn là không bền, đặc biệt khi thay đổi nhiệt độ Chất ổn định dạng polyme kết vỏ: lớp polyme hình thành trên bề mặt hạt rắn nhờ quá trình trùng hợp các monome. Các quá trình trùng hợp dị thể khác nhau đã được khảo sát như trùng hợp nhũ tương, trùng hợp huyền phù, trùng hợp mini nhũ tương, trùng hợp nhũ tương đảo pha. Các kết quả đã công bố cho thấy hiệu suất của quá trình kết vỏ là khá thấp. Các hạt polyme từ tạo thành có hàm lượng sắt không cao.Vấn đề lớn nhất của việc sử dụng lớp polyme để ổn định phân tán là lớp này khiến cho các hạt từ bị giảm từ tính một cách đáng kể. 1.8 Những vấn đề còn tồn tại và hướng nghiên cứu của luận án Tình hình nghiên cứu cho thấy nhiều yếu tố của phản ứng điều chế Fe3O4 vẫn chưa được kiểm soát, cơ chế hình thành và phát triển mầm vẫn chưa có được sự hiểu biết sâu sắc và đồng thuận. Do vậy, việc chế tạo các hạt nano từ có kích thước đồng đều và độ từ tính cao vẫn là một thách thức không nhỏ của khoa học. Do vậy, trong luận án này, phản ứng kết tủa tạo Fe3O4 tiếp tục được nghiên cứu phát triển. Những yếu tố đóng vai trò quyết định đến cấu trúc, kích thước và độ từ tính của kết tủa tạo thành sẽ được khảo sát toàn diện nhằm hướng tới sự hiểu biết sâu sắc hơn về cơ chế phản ứng và cách thức điều khiển kích thước theo yêu cầu. Quá trình khảo sát cũng hướng tới việc tạo ra hệ siêu thuận từ có kích thước trung bình từ 5 – 20 nm, hàm phân bố hẹp gần với dạng đơn phân tán. Để ổn định phân tán Fe3O4 trong môi trường nước, giải pháp hiệu quả là tạo lớp vỏ polyme bao quanh hạt rắn. Tập hợp các công trình đã công bố (mục 1.7) cho thấy rất nhiều polyme cùng các kỹ thuật khác nhau 6 đã được xem xét. Mỗi kỹ thuật có ưu nhược điểm riêng nhưng vấn đề lớn nhất là từ tính của vật liệu sau khi bọc polyme bị giảm đi đáng kể, hàm lượng sắt từ có trong hạt compozit sắt từ - polyme là khá thấp, hiệu suất tạo vỏ không cao. Hơn thế nữa, lớp vỏ polyme dường như chưa mang lại hiệu quả bền phân tán ở các hệ có nồng độ hạt rắn cao Ngoài ra, các khảo sát nhằm nâng cao hiểu biết về cơ chế của quá trình hình thành polyme trên bề mặt hạt rắn chưa nhận được sự quan tâm. Nhằm khắc phục các vấn đề về độ tinh khiết, nâng cao đặc tính từ của vật liệu, phương pháp trùng hợp nhũ tương không chất nhũ hóa được lựa chọn. Những vấn đề về hiệu suất tạo vỏ, hàm lượng hạt từ trong vật liệu compozit sẽ được khắc phục trên cơ sở khảo sát các thông số chính của quá trình như nồng độ monome, nồng độ chất rắn, nhiệt độ hay thời gian phản ứng. Độ ổn định phân tán nhờ hiệu ứngkhông gian của lớp vỏ polyme tạo thành cũng sẽ được nghiên cứu. CHƯƠNG 2 - PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Mục đích nghiên cứu Nghiên cứu điều chế và ổn định phân tán hệ chất lỏng oxit sắt từ trong nước. Kiểm soát các thông số của quá trình điều chế để hệ chất lỏng từ đạt được các yêu cầu sau: Kích thước hạt trung bình nằm trong khoảng 5 – 20 nm. Các hạt có kích thước đồng đều, hàm phân bố hẹp, gần với dạng đơn phân tán - Chất lỏng từ có độ bền phân tán cao và có tính chất từ đáp ứng yêu cầu của các ứng dụng y sinh học. 2.2 Nội dung nghiên cứu 1. Điều chế oxit sắt từ bằng phương pháp đồng kết tủa. Kiểm soát các yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng kết tủa để có thể điều khiển được cấu trúc và kích thước hạt tùy theo mục đích sử dụng. 2. Chế tạo các hạt nano có trúc lõi oxit sắt từ – vỏ polyme (hạt polyme từ). Lớp vỏ polyme bao quanh hạt từ được tạo ra nhờ phương pháp trùng hợp nhũ tương không sử dụng chất nhũ hóa.Lớp vỏ polyme có tính ưa nước bao xung quanh hạt từ sẽ nâng cao khả năng phân tán của chúng trong môi trường nước. - Các lớp vỏ polyme khác nhau được nghiên cứu nhằm tăng tính ưa nước của bề mặt hạt từ. - Các yếu tố ảnh hưởng đến chiều dày lớp vỏ polyme tạo thành và hiệu suất quá trình kết vỏ cũng được khảo sát. 3. Tạo hệ phân tán hạt polyme từ trong nước và khảo sát độ bền phân tán của các hệ chất lỏng từ với hàm lượng rắn khác nhau. Đánh giá khả năng nâng cao tính ổn định phân tán của lớp vỏ bọc polyme bao quanh hạt rắn. 7 2.3 Phương pháp nghiên cứu 2.3.1 Nguyên vật liệu và thiết bị Hóa chất thí nghiệm: - Tinh thể FeCl2. 4H2O và FeCl3.6H2O. - Dung dịch amoniac [AR, 25% ] - Chất khơi mào Potassium pesunphat (K2S2O8) và monome Thiết bị sử dụng: Khuấy từ gia nhiệt, Thiết bị khuấy siêu âm Elmasonic S100, Thiết bị phản ứng trùng hợp tự chế tạo, Thiết bị đo tán xạ laze Otsuka DLS 700 và một số thiết bị khác 2.3.2 Qui trình thực nghiệm Các nội dung nghiên cứu chính của đề tài sẽ được triển khai như sau (Hình 2.1): Hình 2.1 Sơ đồ quá trình thực nghiệm 2.3.2.1 Chế tạo các hạt từ tính với kích thước được kiểm soát Các hạt Fe3O4 được chế tạo bằng phản ứng giữa các ion Fe 2+ và ion Fe 3+ trong dung dịch NH4OH theo phản ứng sau: 2FeCl3 + FeCl2 + 8NH3 + 4H2O  Fe3O4+ 8NH4Cl Để kiểm soát quá trình điều chế, các yếu tố ảnh hưởng đến cấu trúc, kích thước và tính chất từ của vật liệu sẽ được khảo sát: Tốc độ bổ sung kiềm, pH kết thúc phản ứng, Nhiệt độ, Tốc độ khuấy, Sự có mặt chất hoạt động bề mặt. Cấu trúc, kích thước và tính chất từ của vật liệu sau khi điều chế được phân tích và đánh giá 2.3.2.2 Chế tạo các hạt polyme từ Quá trình chế tạo hạt polyme từ chia làm 2 giai đoạn Giai đoạn 1: Phân tán các hạt sắt từ trong nước Các hạt nano Fe3O4 được phân tán trong nước bằng thiết bị khuấy siêu âm, không sử dụng chất phân tán hay chất hoạt động bề mặt. Nồng độ Fe3O4 thay đổitừ 1 – 2% khối lượng. Giai đoạn 2: Chế tạo hạt polyme từ Hệ phân tán sắt từ được đưa vào bình phản ứng trùng hợp polyme như sơ đồ phản ứng được trình bày trong hình 2.2 - Hệ phản ứng được gia nhiệt đến nhiệt độ thích hợp. - Sau đó lượng chất khơi mào bằng 0,5 % khối lượng monome được đưa vào. Điều chế Fe3O4 bằng pp hóa học Phân tích đặc trưng Phân tán trg nước Điều chế polyme từ bằng pp trùng hợp Phân tích đặc trưng Khảo sát độ bền phân tán Điều chế hệ phân tán trong nước 8 - Tiếp theo, dung dịch monome được bổ sung từ từ vào bình phản ứng với tốc độ không đổi .Tốc độ khuấy 200 vòng/phút và điều kiện không oxy được duy trì trong suốt quá trình phản ứng. - Sản phẩm sau phản ứng trùng hợp được tách lọc, rửa bằng nước cất và cuối cùng được phân tán lại trong nước bằng phương pháp khuấy trục thông thường. Hình 2.2 Sơ đồ hệ phản ứng điều chế các hạt polyme từ Để kiểm soát quá trình trùng hợp, các yếu tố quan trọng được khảo sát: + Tỷ lệ khối lượng monome/sắt từ + Nhiệt độ + Thời gian phản ứng + Nồng độ hạt rắn Các hạt polyme từ được đánh giá theo 3 thông số: sự hình thành lớp vỏ polyme bọc ngoài, kích thước hạt, và chiều dày lớp vỏ polyme. 2.3.2.3 Chế tạo và khảo sát độ bền phân tán của chất lỏng từ Độ bền phân tán của chất lỏng từ sẽ được đánh giá thông qua việc quan sát hiện tượng sa lắng hoặc keo tụ diễn ra trong hệ và thông qua số liệu đo sự biến đổi kích thước hạt bằng máy đo tán xạ ánh sáng động DLS. Hệ phân tán sắt từ được lưu trữ trong bình kín, ở nhiệt độ phòng. Mức độ ổn định cúa hệ phân tán được theo dõi trong nhiều ngày Các hạt polyme từ phân tán vào trong nước bằng phương pháp khuấy trục thông thường với tốc độ khoảng 200 v/p và thời gian khuấy 30 phút. 2.4 Phương pháp phân tích đánh giá kết quả - Phân tích kích thước: Kỹ thuật TEM - JEOL EM 1010, Kỹ thuật đo tán xạ ánh sáng DLS - Horiba laser scattering analyzer LA 950 và Otsuka DLS 700 - Phân tích cấu trúc: Nhiễu xạ tia X - Siemens diffractometer D5000 Adjust clip Nitrogen passing throughout the raction 3 neck flask Mechanical stirrer Inert gas delivery tube Heat Funnel Aqueous dispersion of magnetite and monomers Metha acrylate derivative (HMA) monomersMonome Hệ oxit sắt phân tán trongnước Máy khuấy Bình cầu 3 cổ Cung cấp khíN2 Bình khíNito Van điều chỉnh Bình nhỏ giọt Hệ thống ổn nhiệt 9 - Xác định sự hình thành polyme: Phổ hồng ngoại FTIR - Impact 400, Nicolet, USA - Phân tích đặc tính từ: Từ kế mẫu rung - DMS 880 - Phân tích tỷ lệ khối lượng polyme/sắt từ: nhiệt trọng lượng - TGA 2950, DuPont Instruments thermo-gravimetric analyzer Chương 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Điều chế oxit sắt từ bằng phương pháp đồng kết tủa Điều kiện trung tâm như sau:Các dung dịch 2M FeCl2 trong 1M HCl, 1M FeCl3 trong 2M HCl và 0,7M NH4OH được chuẩn bị ở dạng mẫu gốc. Kết hợp 1,0 mL dung dịch gốc FeCl2 và 4,0 mL dung dịch gốc FeCl3 (tỷ lệ phần khối lượng ion(III)/ion(II) là 2:1). Khuấy hỗn hợp trên bằng máy khuấy từ. Bổ sung 50 mL dung dịch NH4OH 0,7 M ở tốc độ ổn định 4,6 mL/phút. Tốc độ khuấy 960 vòng/phút và nhiệt độ 25 0 C ± 2 0 C. Sản phẩm cuối cùng được làm khô trong vòng 4 giờ ở nhiệt độ 40 0 C. Kết quả khảo sát được báo cáo theo từng yếu tố. 3.1.1 Ảnh hưởng của tốc độ bổ sung NH4OH Kết quả đo đường kính trung bình DLS và độ rộng của PSD được báo cáo trong Bảng 3.1. Bảng 3. 1 Ảnh hưởng của tỷ lệ bổ sung NH4OH tới đường kính hạt trung bình Mẫu Tốc độ bổ sung NH4OH (mL/min) Đường kính hạt trung bình * (nm) Độ rộng hàm phân bố kích thước (nm) A1 0,3 - - A2 0,5 -