Thực phẩm là yếu tố quan trọng song hành với sự sinh tồn của loài
người. Theo quá trình tiến hoá và phát triển của loài người, thực phẩm cũng
được phát triển theo. Cùng với sự tiến triển của khoa học công nghệ, công
nghệ chế biến thực phẩm cũng phát triển. Nguy cơ tác hại đến sức khoẻ của
thực phẩm từ nguồn thức ăn thô là nguy cơ tự nhiên đến từ chính thành phần
chứa trong thực phẩm hoặc tạp nhiễm môi trường, cũng biến đổi theo quy
trình chế biến thực phẩm công nghiệp là tạp nhiễm và phát sinh.
Có nhiều nguồn nguy cơ tác hại đến sức khoẻ của thực phẩm, nhưng
tập trung lại có thể sắp thành hai nhóm chính là nhóm vi sinh vật và nhóm
hoá chất. Nếu như thực phẩm thô nguồn vi sinh vật là do tạp nhiễm hay do
ký sinh thì nguồn hoá chất là do nội tại, là thành phần chứa trong thực phẩm
đó. Thí dụ như nấm; trong các loại nấm độc, thành phần alkaloid là hoá chất
gây ngộ độc chết người. Trong khi đó, nguy cơ vi sinh vật và hoá chất trong
thực phẩm công nghiệp thì đa dạng và khó đánh giá hơn nhiều. Đối với
nguồn độc tố là hoá chất, ngoài nguồn nguy cơ do tạp nhiễm hoặc tự sinh thì
còn do phát sinh trong dây chuyền chế biến. Nguồn nguy cơ do phát sinh
trong dây chuyền chế biến có thể lại là một tai nạn nghề nghiệp mà cũng có
thể do nhà sản xuất cố ý để đạt được hiệu ứng thành phẩm.
Nhu cầu về một thực phẩm đáp ứng không những về dinh dưỡng mà
còn về tính an toàn và không gây hại cho sức khoẻ đối với người tiêu dùng
là cần thiết. Vì vậy mà các kỹ thuật đánh giá mối nguy hại của một thực
phẩm đối với sức khoẻ cũng đòi hỏi phải phát triển để bắt kịp với công nghệ
chế biến thức ăn ngày càng cao và đa dạng nhằm phát hiện và loại trừ bớt
những nguy cơ tác hại đến cơ thể người tiêu dùng.
25 trang |
Chia sẻ: lvbuiluyen | Lượt xem: 4080 | Lượt tải: 1
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Nghiên cứu về 3-MCPD, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
3-MCPD
- 1 -
Lời mở đầu
Thực phẩm là yếu tố quan trọng song hành với sự sinh tồn của loài
người. Theo quá trình tiến hoá và phát triển của loài người, thực phẩm cũng
được phát triển theo. Cùng với sự tiến triển của khoa học công nghệ, công
nghệ chế biến thực phẩm cũng phát triển. Nguy cơ tác hại đến sức khoẻ của
thực phẩm từ nguồn thức ăn thô là nguy cơ tự nhiên đến từ chính thành phần
chứa trong thực phẩm hoặc tạp nhiễm môi trường, cũng biến đổi theo quy
trình chế biến thực phẩm công nghiệp là tạp nhiễm và phát sinh.
Có nhiều nguồn nguy cơ tác hại đến sức khoẻ của thực phẩm, nhưng
tập trung lại có thể sắp thành hai nhóm chính là nhóm vi sinh vật và nhóm
hoá chất. Nếu như thực phẩm thô nguồn vi sinh vật là do tạp nhiễm hay do
ký sinh thì nguồn hoá chất là do nội tại, là thành phần chứa trong thực phẩm
đó. Thí dụ như nấm; trong các loại nấm độc, thành phần alkaloid là hoá chất
gây ngộ độc chết người. Trong khi đó, nguy cơ vi sinh vật và hoá chất trong
thực phẩm công nghiệp thì đa dạng và khó đánh giá hơn nhiều. Đối với
nguồn độc tố là hoá chất, ngoài nguồn nguy cơ do tạp nhiễm hoặc tự sinh thì
còn do phát sinh trong dây chuyền chế biến. Nguồn nguy cơ do phát sinh
trong dây chuyền chế biến có thể lại là một tai nạn nghề nghiệp mà cũng có
thể do nhà sản xuất cố ý để đạt được hiệu ứng thành phẩm.
Nhu cầu về một thực phẩm đáp ứng không những về dinh dưỡng mà
còn về tính an toàn và không gây hại cho sức khoẻ đối với người tiêu dùng
là cần thiết. Vì vậy mà các kỹ thuật đánh giá mối nguy hại của một thực
phẩm đối với sức khoẻ cũng đòi hỏi phải phát triển để bắt kịp với công nghệ
chế biến thức ăn ngày càng cao và đa dạng nhằm phát hiện và loại trừ bớt
những nguy cơ tác hại đến cơ thể người tiêu dùng.
Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn
3-MCPD
- 2 -
1. Tổng quan về 3-MCPD:
1.1 Nguồn gốc, tác dụng của 3-MCPD: [5]
Độc tố 3-MCPD thuộc nhóm hóa chất gây độc có tên gọi chloropropanols,
có công thức phân tử chung C3H7ClO2, khối lượng phân tử 110,5.
Chloropropanols có các dẫn xuất 1,3-DCP; 2-MCPD; 2,3-DCP và 3-MCPD.
Trong đó, 3-MCPD có hàm lượng cao nhất và tồn tại dưới dạng hỗn hợp
racemic của 2 đồng phân (R) và (S) (hàm lượng của 2 đồng phân đối quang
bằng nhau 50:50).
1,3-dicloro-2 propanol (1,3-DCP)
2-monochloropropane-1,3-diol (2-MCPD)
2,3-dichloro-2-propanol (2,3-DCP)
3-Monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD)
Hình 1.1: Các dẫn xuất của Chloropropanols
Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn
3-MCPD
- 3 -
Hình 1.2: Phản ứng hình thành 3-MCPD
- MCPD (3-monochloropropane-1,2-diol) là một hoá chất thuộc
nhóm chlorpropanol được hình thành và hiện diện trong thực phẩm thông
qua các quá trình phản ứng giữa một nguồn có chứa clorine (ví dụ như muối
ăn hoặc kể cả nước) trong thực phẩn hoặc một thành phần nào đó trong thực
phẩm với các chất béo. Ngoài 3-MCPD, còn có 1,3-DCP (1,3-dichloro-2-
propanol), cũng thuộc nhóm này. Phản ứng này được xúc tác bởi nhiệt độ
qua quá trình nhiệt phân khi chế biến thực phẩm thí dụ như chiên nướng.
Cho nên, về lý thuyết, tất cả các loại thực phẩm nào hội đủ 3 điều kiện: “có
chứa thành phần clorine + thành phần chất béo + nhiệt” đều có thể sản sinh
ra 3-MCPD, tuy nhiên với hàm lượng từ mức độ vi lượng, vết hoặc nhiều
vượt mức an toàn, rất khác nhau. Những thực phẩm nào ngoài nước tương
và sản phẩm chế bién từ đậu nành qua thuỷ phân bằng acid dưới nhiệt độ có
chứa 3-MCPD sẽ được đề cập trong một bài viết khác. Và cho đến hiện nay,
cơ chế nhiễm như thế nào, hình thành như thế nào, ở mức độ nào để có thể
hình thành được 3-MCPD trong thực phẩm vẫn chưa được hiểu ngọn ngành.
Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn
3-MCPD
- 4 -
Tuy nhiên, một khi đã sinh ra thì tính ổn định của cấu trúc 3-MCPD phụ
thuộc vào độ pH và nhiệt độ môi trường. Độ pH càng cao (kiềm) và nhiệt độ
càng cao thì tỷ lệ 3-MCPD bị phân huỷ tăng lên.
1.2 Tác động đối với cơ thể:
Khi vào cơ thể người, 3-MCPD sẽ biến đổi thành một số chất khác,
và tất cả chúng đều gây nguy hiểm cho sức khoẻ con người, bao gồm:
1,3-DCP: Có khả năng gây biến đổi gene và nhiễm sắc thể, làm
tổn thương gan (thậm chí khiến gan bị hoại tử), viêm phế quản và dạ dày. Không
đợi khi bạn đã đưa nước tương vào cơ thể, chất này xuất hiện ngay trong nước
tương nếu sản phẩm chứa 3-MCPD nồng độ cao. Cứ 20 phân tử 3-MCPD thì sẽ có
một phân tử 1,3-DCP xuất hiện.
Mercapturic acid: Gây hại rất mạnh đối với thận.
Axit Beta – chlorolactic: Làm giảm khả năng di chuyển của tinh
trùng, giảm pH môi trường mào tinh dẫn đến hiếm muộn.
Axit oxalic: Là chất độc đối với thận, vì dạng tinh thể canxi
oxalat gây viêm cầu thận, tắc nghẽn vùng tủy tuyến thượng thận - tuyến nội tiết
quan trọng đối với con người.
Glycidol: Làm biến đổi gene và nhiễm sắc thể, gây ung thư.
Một số thí nghiêm kiểm chứng:
Thử nghiệm trên chuột cống: [4]
Liều gây độc cấp tính qua đường uống của 3-MCPD ở chuột cống
(rat) là 150mg/kg thể trọng. Nếu cho chuột cống dùng liều lặp lại (ngắn
hạn) ở nồng độ 1mg/kg thể trọng thì có biểu hiện giảm độ di chuyển của tinh
trùng, thay đổi hình dạng tinh trùng và gây suy giảm khả năng sinh sản ở
chuột cống đực cũng như các loài có vú khác (với liều sử dụng cao hơn liều
trên). Nếu cho chuột nhà (mouse) và chuột cống tiếp xúc với liều 25mg/kg
cơ thể thì có thấy xuất hiện các thương tổn ở hệ thần kinh trung ương.
Cũng đã có bốn nghiên cứu dài hạn tường trình về độc tố và khả năng
gây ung thư, hai nghiên cứu trong số đó tiến hành trên chuột nhà và chuột
cống. Tuy nhiên chỉ có một nghiên cứu được xác nhận là đủ tiêu chuẩn để có
Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn
3-MCPD
- 5 -
thể đánh giá được nguy cơ. Ngoài ra cũng tìm thấy các tổn thương quá sản
và tân sản ở các tế bào Leydig của tinh hoàn, tuyến vú, tuyến tuỵ và bao quy
đầu. Ngoài ra cũng thấy tỷ lệ phát sinh của thương tổn tăng sản hoặc khối u
chịu ảnh hưởng hiệu ứng liều lượng, gặp ở tất cả các nhóm động vật nghiên
cứu có nghĩa là tỷ lệ thương tổn gia tăng khi cho tiếp xúc với liều lượng cao
hơn, và giảm xuống khi giảm liều tiếp xúc. Trong nghiên cứu này, các khoa
học gia xác nhận thương tổn tăng sản ống thận là tai biến nhạy nhất.
* Với 3-MCPD:
- Liều 1mg/kg thể trọng/ngày (TT/N): tinh trùng giảm khả năng hoạt
động & giảm khả năng sinh sản của chuột đực.
- Liều lớn hơn 10mg đến 20mg/kg TT/N: gây tổn thương tinh hoàn
chuột đực, biến đổi hình dạng tinh trùng, giảm khả năng sinh sản của chuột
đực.
- Lớn hơn 25mg/kg TT/N: gây tổn thương hệ thần kinh trung ương.
- Liều 30mg/kg TT/N: làm tăng trọng lượng thận của chuột.
* Với 1,3-DCP:
Hàm lượng lớn hơn 19mg/kg TT/N trong nhiều ngày: gây khối u ở
thận, gan, biểu mô miệng, lưỡi, tuyến giáp và biểu hiện ung thư do biến đổi
gen.
Như vậy với 1,3-DCP độc tính cao hơn 3-MCPD nhưng do có sự
liên quan giữa 2 chất về hàm lượng và 3-MCPD dễ phát hiện hơn nên trong
chỉ tiêu chất lượng thường nhắm vào 3-MCPD.
Các thí nghiệm khác trên động vật cũng cho thấy:
3-MCPD gây hại đến hầu hết các cơ quan như cản trở cơ thể sản xuất
testosterol dẫn đến giảm khả năng tình dục, làm teo tinh hoàn, xuất hiện u
hạt viêm, gây bệnh thận mãn tính, tăng đường niệu, giảm tế bào máu do suy
tủy, tăng nguy cơ ung thư vú của giống đực.
Cho đến nay, vẫn chưa có một nghiên cứu dịch tễ học hay lâm sàng
nào về tác hại của 3-MCPD trên người cả. Tuy nhiên, nghiên cứu trên tế
bào tinh trùng người trong phòng thí nghiệm cho thấy có hiệu ứng hiệp lực
giữa 3-MCPD với nguyên tố đồng (Cu) làm giảm khả năng di chuyển của
tinh trùng.
Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn
3-MCPD
- 6 -
Nghiên cứu về tính đột biến ở tế bào vú biệt lập cho thấy thường là
dương tính nhưng phải với liều tiếp xúc khá cao (0.1-9mg/ml). Một số thử
nghiệm về tính đột biến trong cơ thể cho thấy kết quả âm tính. Tóm lại, uỷ
ban khoa học hiện thời kết luận 3-MCPD chưa phải là độc tố gây tổn hại gen
trong cơ thể.
Nói cách khác, nếu một người nặng 50kg uống 50 kg nước
tương/ngày, trong nhiều ngày liên tục, thì mới ảnh hưởng tới sức khoẻ.
1.3 Chỉ tiêu cho phép:
1.3.1 Mức độ hiện diện trong thực phẩm:
3-MCPD đầu tiên được phát hiện là một hoá chất tạp nhiễm trong các
sản phẩm gia vị có chứa protein thực vật được thuỷ phân bằng acid. Quy
trình sản xuất này sử dụng acid HCl đậm đặc để chiết xuất các loại thực vật
giàu protein như đậu tương (đậu nành) dưới nhiệt độ cao. Và vì thế mà 3-
MCPD cũng có một hàm lượng nhất định nào đó trong một số loại thực
phẩm hoặc thành phần chế tạo thực phẩm, như các sản phẩm quay rán,
nướng.
Đối với sản phẩm nước tương và tương tự, Cục Kiểm nghiêm thực
Phẩm Anh quốc đã tiến hành một số các đánh giá cho thấy đây là sản phẩm
phổ biến nhât có chứa hàm lượng 3-MCPD cao nhất. Các thực phẩm khác
cũng tìm thấy phổ biến có chứa 3-MCPD là bánh mì và bánh bích-quy
(biscuit) (chủ yếu là loại nướng hoặc rang) và thịt cá có ướp. Thức ăn nấu
nướng trong gia đình cũng tìm thấy có chứa 3-MCPD nhất là những món
nướng lò, nướng điện.
Một số thực phẩm có thể bị nhiễm 3-MCPD do tiếp xúc với màng
bao có nước chứa epichlorhyrin như xúc-xích, trà túi lọc, lọc cà phê. Tuy
nhiên, với công nghệ cải tiến các màng bao bọc, việc tiếp xúc với chất liệu
có thể gây nhiễm 3-MCPD có thể coi như ít gây hại cho người.
1.3.2 Ước tính lượng thu nạp của cơ thể mỗi ngày:
Như đã nêu trên, sản phẩm nước tương và tương tự là những thực
phẩm phổ biến có chứa hàm lượng 3-MCPD cao nhất, do đó việc ước tính
mức độ thu nạp cho cơ thể mỗi ngày chủ yếu dựa trên số liệu tiêu thụ loại
thực phẩm này do các nước cung cấp. Có nghĩa là, mỗi quốc gia cần phải có
một khảo sát riêng cho nước mình về lượng nước tương tiêu thụ trung bình
Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn
3-MCPD
- 7 -
cho mỗi người dân trong một ngày là bao nhiêu; ngoài ra cũng cần phải xác
định lượng tiêu thụ thấp nhất và lượng tiêu thụ cao nhất, để cân nhắc mức độ
lệch của chỉ số tiêu thụ.
Đối với các sản phẩm có chứa 3-MCPD khác không phải nước tương,
thì Bộ Nông-Lâm-Ngư nghiệp của Anh và các nước âu châu chấp nhận giả
định là 1/8 trọng lượng thức ăn đó; có nghĩa là 180g/ngày trên 1500g của
lượng thực phẩm khô đó, bao gồm các gia vị có khả năng chứa 3-MCPD.
Dựa trên số liệu khảo sát của Anh quốc, nồng độ tồn lưu trung bình của 3-
MCPD được tính là 0.012mg/kg, nên có thể ước tính mức tiêu thụ trên mỗi
đầu người/ngày cho các thực phẩm khác có chứa 3-MCPD là 2 microgam.
1.3.3 Nồng độ 3-MCPD cho phép: [4]
Châu Âu: 0.020 mg/kg chất 3-MCPD: tính trên nước tương có độ khô
40% và sản phẩm protein thực vật thủy phân acid (CE 466/2001 ngày
8/3/2001)
Úc và New Zealand (24/10/2001) 0,2 mg/kg cho chất 3-MCPD +
0,005mg/kg cho 1,3-DCP
Canada (25/11/1999): chỉ tiêu có tính cách hướng dẫn là 1mg/kg chất
3-MCPD
Đài loan: 1mg/kg chất 3-MCPD
Việt Nam (QĐ 11/2005/QĐ-BYT) ngày 25/3/2005: 1mg/kg chất
3-MCPD trong nước tương, xì dầu và dầu hào.
Cho đến hiện nay, theo chúng tôi được biết Việt nam hiện vẫn chưa có
một công trình khảo sát nào có tính hệ thống để đánh giá mức tiêu thụ trung
bình, tối thiểu và tối đa đối với sản phẩm nước tương. Tuy vậy, nhà nước
cũng có quy định hàm lượng tối đa cho phép sự hiện diện của 3-MCPD
trong 1kg nước tương là 1mg/kg. Quy định này được cho là an toàn sức
khoẻ cho người tiêu dùng. Nhưng chúng ta cần phải hiểu vấn đề này cho cho
rõ ràng hơn.
Quy định 1mg/kg hay 0.02mg/kg 3-MCPD của nước tương như đã nói
trên là được đánh giá dựa vào số liệu khảo sát chung tính trên bình quân đầu
người của một quốc gia, để thuận tiện trong việc ước tính hiệu suất vừa an
toàn cho người tiêu dùng và cũng dung hoà được cho nhà sản xuất có thể
đáp ứng được tiêu chuẩn kỹ thuật. Đành rằng quy định cho đến hiện nay của
Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn
3-MCPD
- 8 -
FAO/WHO vẫn đang chấp nhận mức tiêu thụ tối đa cho mỗi cơ thể (tính
trung bình đối với người khoẻ mạnh trong dân chúng) là 2microgram/kg cơ
thể, có nghĩa là nếu một người nặng 50kg thì lượng 3-MCPD tiêu thụ tối đa
một ngày có thể là 0.1mg; và với một loại nước tương vừa đạt đúng tiêu
chuẩn 1mg/kg (và cho rằng 1kg nước tương cũng bằng 1lít nước tương) thì
người này có thể tiêu thụ tối đa một ngày đến 100ml.
Thế nhưng đây là giả định chung tính chung cho trung bình chứ không
riêng cho một cá thể nào cả. Do đó chúng ta cần hiểu quy định 1mg/kg hay
0.02mg/kg 3-MCPD trong nước tương hay liều cho phép thu nạp
2microgram/kg cơ thể/ngày đều là trị số tham khảo chứ không phải là trị số
an toàn cho sức khoẻ. Trị số này có thể thay đổi một khi có bằng chứng mới.
Bởi vì các trị số này đều chỉ mới được ước tính từ mô hình thực nghiệm ở
chuột chứ chưa có nghiên cứu nào tiến hành trên người cả. Sở dĩ Liên hiệp
châu Âu lại quy định mức 3-MCPD tối đa cho phép trong sản phẩm nước
tương chỉ là 0.02mg/kg là nhằm mục đích bảo vệ người tiêu dùng nhằm
giảm thiểu yếu tố nguy cơ của nước tương gia tăng tích luỹ vào mức độ cơ
thể tiêu thụ cho phép hàng ngày là 2microgram/kg cơ thể, bởi vì 3-MCPD
còn có thể đến từ các nguồn thức ăn khác nữa.
Do đó để dung hoà các khía cạnh, giới chức có thẩm quyền thiết lập
một tiêu chuẩn ở ngưỡng được công nhận là tương đối an toàn để nhà sản
xuất có thể đáp ứng được; còn phía người tiêu dùng, tuỳ cá nhân mình có thể
tự quyết định cho mình là nên dùng bao nhiêu, liều lượng như thế nào là vừa
phải, tuỳ theo thể trạng sức khoẻ. Nhưng chúng ta cũng nên hiểu rằng, trong
cuộc sống hàng ngày chúng ta tiếp xúc với rất nhiều nguy cơ gây tổn hại đến
sức khoẻ của chúng ta. Các nguy cơ này luôn thường trực, có một phần
chúng ta đã nhận dạng được nhưng đa phần là chưa nhận dạng được. Quá
chú trọng đến những chuyện thời sự nóng bỏng này, quên đi những yếu tố
nguy cơ khác thì tổn hại lâu dài chưa xuất hiện, chúng ta có thể bị ảnh hưởng
bởi những nguy cơ tức thời.
2. Phân tích:
2.1. Phương pháp phân tích sắc kí kết hợp khố phổ : [6]
Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn
3-MCPD
- 9 -
2.1.1. Phương pháp sắc kí khí kết hợp khối phổ là gì?
Gas Chromatography Mass Spectometry (viết tắt là GC-MS hoặc
GCMS, tạm dịch là Phương pháp Sắc ký khí kết hợp với Khối phổ) là một
phương pháp mạnh mẽ với độ nhạy cao được sử dụng trong các nghiên cứu
về thành phần các chất trong không khí. Bản chất GC-MS, đúng như tên gọi
của nó, là sự kết hợp của Sắc ký khí (Gas Chromatography) và Khối phổ
(Mass Spectometry). Ngưỡng phát hiện của phương pháp này là 1 picogram
(0.000000000001 gram).
2.1.2. GC-MS có thể làm được gì?
Phân tách: GC-MS có thể phân tách các hỗn hợp hóa chất phức tạp
trong không khí hay trong nước. Có thể hình dung điều này như một cuộc
chạy đua. Tất cả các vận động viên cùng xuất phái tại 1 thời điểm nhưng
người nào chạy nhanh hơn sẽ về đích trước. Ở đây, tốc độ được quyết định
bởi tính bay hơi. Chất nào có tính bay hơi cao sẽ di chuyển nhanh hơn chất
có tính bay hơi thấp.
Định lượng: GC-MS có thể định lượng một chất bằng cách so sánh
với mẫu chuẩn, là chất biết trước và đã được định lượng chuẩn bằng GC-
MS.
Nhận dạng: Nếu trong mẫu có một chất lạ xuất hiện, khối phổ có thể
nhận dạng cấu trúc hóa học độc nhất của nó (giống như việc cảnh sát lấy dấu
vân tay của 1 người). Cấu trúc của chất này sau đó được so sánh với một thư
viện cấu trúc của các chất đã biết. Nếu không tìm được chất tương ứng trong
thư viện thì nhà nghiên cứu có thể dựa trên cấu trúc mới tìm được để phát
triển các ý tưởng về cấu trúc hóa học. Nói cách khác, nhà nghiên cứu thu
một dữ liệu mới và có thể đóng góp vào thư viện cấu trúc nói trên sau khi
tiến hành thêm các biện pháp để xác định được chính xác loại hợp chất mới
này.
2.1.3. GC-MS hoạt động như thế nào?
Thiết bị GC-MS được cấu tạo từ 2 thành phần. Phần sắc ký khí (GC)
phân tách hỗn hợp hóa chất thành một mạch theo từng chất tinh khiết. Phần
khối phổ (MS) xác định cả định tính và định lượng các chất này.
Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn
3-MCPD
- 10 -
Hình 2.1: Máy sắc kí khí kết hợp khố phổ (GC/MS)
Hình 2.2: Cấu tạo của máy GC/MS
Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn
3-MCPD
- 11 -
Sắc ký khí (GC):
A. Cửa tiêm mẫu (injection port): 1 microliter dung môi chứa hỗn hợp
các chất sẽ được tiêm vào hệ thống tại cửa này. Mẫu sau đó được dẫn qua hệ
thống bởi khí trơ, thường là helium. Nhiệt độ ở cửa tiêm mẫu được nâng lên
3000C để mẫu trở thành dạng khí.
B. Vỏ ngoài (oven): Phần vỏ của hệ thống GC chính là một lò nung
đặc biệt. Nhiệt độ của lò này dao động từ 400C cho tới 3200C.
C. Cột (column): Bên trong hệ thống GC là một cuộn ống nhỏ hình trụ
có chiều dài 30 mét với mặt trong được tráng bằng một loại polymer đặc
biệt. Các chất trong hỗn hợp được phân tách bằng cách chạy dọc theo cột
này.
Khối phổ (MS):
Khối phổ được dùng để xác định một chất hóa học dựa trên cấu trúc
của nó. Hãy tưởng tượng đến một bộ đồ chơi ghép hình. Nếu chẳng may bạn
đánh rơi bộ đồ chơi này xuống nền nhà, khi đó một số mảnh ghép bị văng ra
trong khi một số khác vẫn dính với nhau. Xem xét lại các mảnh này bạn có
thể tưởng tượng ra được hình ảnh cần ghép. Đây cũng chính là nguyên lý
của Khối phổ.
A. Nguồn Ion (ion source): Sau khi đi qua cột sắc kí khí, các hóa chất
tiếp tục đi vào pha khối phổ. Các phân tử phải đi qua một luồng electrons và
vì vậy chúng có thể bị chia thành các mảnh nhỏ hơn và tích điện dương. Các
mảnh này được gọi là ion. Điều này là quan trọng bởi vì các hạt cần ở trạng
thái tích điện thì mới đi qua được bộ lọc.
B. Bộ lọc (Filter): Khi các ion di chuyển trong bộ phận khối phổ, dựa
trên khối lượng mà chúng được sàng lọc bởi một trường điện từ. Bộ lọc này
có khả năng lựa chọn, tức là chỉ cho phép các hạt có khối lượng nằm trong
một giới hạn nhất định đi qua.
C. Bộ cảm biến (detector): Thiết bị cảm biến có nhiệm vụ đếm số
lượng các hạt có cùng khối lượng. Thông tin này sau đó được chuyển đến
máy tính. Tại đây các phép tính được thực hiện và xuất ra kết quả gọi là khối
phổ (mass spectrum). Khối phổ là một biểu đồ phản ánh số lượng các ion
với các khối lượng khác nhau đã đi qua bộ lọc.
Máy tính:
Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn
3-MCPD
- 12 -
Bộ phận chịu trách nhiệm tính toán các tín hiện do bộ cảm biến cung
cấp và đưa ra kết quả khối phổ.
Phân tích kết quả
Làm thế nào để phân tích các kết quả từ máy tính? Dưới đây là một
hình khối phổ. Trục X là khối lượng còn trục Y là số lượng. Mỗi hóa chất
chỉ tạo ra một mô hình duy nhất, nói cách khác mỗi chất có một “dấu vân
tay” để nhận dạng, dựa trên mô hình ion của nó.
Trên hình ta thấy phân tử ban đầu có khối lượng là 5. Trên sơ đồ khối
phổ hạt lớn nhất này được gọi là ion phân tử (molecular ion). Các hạt nhỏ
hơn có khối lượng 1,2,3 và 4 được gọi là các ion phân mảnh (fragment ions).
Trong trường hợp ví dụ trên ta thấy các phân tử của chất này có xu hướng bị
phá vỡ thành các tổ hợp 1-4 hơn là 2-3.
Các nhà nghiên cứu có thể so sánh khối phổ thu được trong thí
nghiệm của họ với một thư viện khối phổ của các chất đã được xác đinh
trước. Việc này có thể giúp họ định danh được chất đó (nếu phép so sánh tìm
được kết quả tương ứng) hoặc là cơ sở để đăng ký một chất mới (nếu phép
so sánh không tìm được kết quả tương ứng).
Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn
3-MCPD
- 13 -
2.2. Phương pháp phân tích 3-MCPD theo TCVN 7731 :[1]
2.2.1 Phạm vi áp dụng:
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký khí đầu dò khối phổ để
xác định hàm lượng 3-monoclopropan-1,2-diol (3-MCPD) trong protein
thực vật thủy phân và các sản phẩm thực phẩm khác. Phương pháp này đã
được xác nhận trong các nghiên cứu liên phòng thử nghiệm đối với dịch
chiết malt, bột súp, bánh mỳ vụn, xúc xích salami, phomat, và protein thực
vật thủy phân.
2.2.2 Nguyên tắc:
Mẫu được trộn với chuẩn nội đơteri, dung dịch natri clorua và chất
nhồi. Hỗn hợp được chuyển vào cột sắc ký và được chiết, đầu tiên bằng hỗn
hợp n-hexan và dietyl ete để loại bỏ các cấu