Nghiên cứu xác định tổng hàm lượng sắt trong một số loại đất trồng rau trên địa bàn thành phố Đà Nẵng bằng phương pháp trắc quang phân tử UV - Vis

BÁO CÁO LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG SẮT TRONG MỘT SỐ LOẠI ĐẤT TRỒNG RAU TRÊN ĐỊA BÀN THÀNH PHỐ ĐÀ NẴNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG PHÂN TỬ UV - VIS GVHD: Th.S Lê Thị Mùi SVTH : Nguyễn Thị Thy Nga Lớp : 06CHH Rau xanh là một thực phẩm thiết yếu của con người nhưng ngày nay diện tích đất trồng rau đang bị thu hẹp dần. Sắt là thành phần khoáng chiếm hàm lượng lớn trong đất, ngoài sự tồn tại sẵn thì nó còn được tích tụ bởi nước tưới, phân bón, bụi khói kim loại,… Với hàm lượng quá lớn nó sẽ gây hại cho cây trồng và gián tiếp gây ra nhiều loại bệnh cho con người thông qua việc ăn các thực phẩm này. Với hy vọng đóng góp thêm những thông tin về hàm lượng sắt trong đất chúng tôi quyết định chọn đề tài: Nghiên cứu xác định tổng hàm lượng sắt trong một số loại đất trồng rau trên địa bàn thành phố Đà Nẵng bằng phương pháp trắc quang phân tử UV - VIS SƠ LƯỢC VÀI NÉT VỀ ĐẤT NÔNG NGHIỆP Đất là các vật chất nằm trên bề mặt trái đất. Các loại đất dao động trong một khoảng rộng về thành phần và cấu trúc theo từng khu vực. Đất bao gồm 2 tầng: tầng đất bề mặt và tầng đất cái. Dựa vào thành phần đá và khoáng chất, đất có 3 loại chính: đất cát, đất thịt và đất sét. Ngoài ra, còn có đất cát pha và đất thịt nhẹ,… Ngày nay, các hoạt động của con người đang làm thoái hóa đất. Tại Nga, hàm lượng kim loại nặng (Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb và Zn) đã được nghiên cứu tại một số mảnh đất trong thành phố và ngoại ô có phát triển công nghiệp. Kết quả cho thấy có sự tập trung 1 lượng lớn kim loại nặng trong đất, gây ảnh hưởng đến sức khỏe của người dân trong khu vực. Tại Đài Loan, hơn 90% khu vực đất nông thôn bị ô nhiễm bởi các nguồn nước thải. Hơn 300 hecta đất nông nghiệp ở miền trung Đài Loan được tìm thấy là bị ô nhiễm bởi Cu, Cr, Ni, Pb và Zn, được thải ra từ các dự án xả thải bất hợp pháp trong khu vực. Theo GS.TS Lê Doãn Diên, giám đốc Trung tâm Tư vấn Đầu tư Nghiên cứu Phát triển Nông thôn cho biết hàm lượng kim loại nặng trong nhiều vùng đất trồng rau ở khu vực miền Bắc vượt tiêu chuẩn cho phép hàng chục thậm chí hàng trăm lần. Nguyên nhân chủ yếu là do sự tồn dư hóa chất bảo vệ thực vật và phân bón. Các cánh đồng rau muống, mồng tơi, ngải cứu xanh mướt thuộc thôn Bằng B, phường Hoàng Liệt (quận Hoàng Mai, Hà Nội), mùi hôi thối không có gì thay đổi so với lần kiểm tra trước đó. Nguyên nhân là nguồn nước dùng để tưới tiêu vẫn chủ yếu lấy từ sông Tô Lịch. Tình trạng dùng nước bẩn tưới rau cũng vẫn diễn ra ở một số vùng trồng rau khác thuộc Đông Anh - Hà Nội. Giới thiệu về sắt (Fe): Z = 26, thuộc chu kì 4, nhóm VIIIB. Màu trắng xám, có ánh kim, dễ rèn, dễ dát mỏng. Có hoạt tính hóa học trung bình, tác dụng với phi kim, axit và muối. Nguồn gốc xuất hiện của sắt trong đất: Sắt có trong thiên nhiên dưới dạng hợp chất oxit, sunfua, cacbonat và silicat. Ngoài những mỏ khoáng vật của sắt, sắt còn được phân tán trong các khoáng vật của Al, Ti, Mn,... Ngày nay với sự phát triển của công nghiệp đã thải ra nhiều loại bụi kim loại, trong đó có sắt không những gây ô nhiễm môi trường không khí, nước mà còn gây ô nhiễm môi trường đất. VAI TRÒ CỦA SẮT Trong đời sống sản xuất: sản xuất ô tô, thân tàu thủy lớn, các bộ khung cho các công trình xây dựng Đối với cây trồng: sắt là chất xúc tác hình thành nên diệp lục và hoạt động như chất mang oxi Đối với cơ thể con người: tham gia vào quá trình hình thành và phát triển của hồng cầu, dự trữ oxi cho cơ, là thành phần quan trọng của enzym hệ miễn dịch Đối với đất: giữ ẩm, giữ màu, cố định lân Đối với cây trồng: Thiếu sắt gây ra hiện tượng bạc lá với sự phân biệt rõ ràng giữa những gân lá màu xanh và khoảng giữa màu vàng. Khi trong đất có vật liệu sinh phèn lưu huỳnh, nó sẽ kết hợp với sắt tạo FeS2. Khi chúng tiếp xúc với không khí sẽ tạo phèn hoạt động làm chua đất và gây độc cho cây trồng. Đối với con người: Khi thừa sắt trong cơ thể sẽ gây ngộ độc sắt, với các triệu chứng: đau bụng, buồn nôn, mất nước, có thể tử vong. Thiếu sắt có thể dẫn đến thiếu máu với các biểu hiện: chán ăn, hay quên, suy tim, gan lách to, tóc rụng, đau nhức xương,… Tác hại của sắt CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH VI LƯỢNG SẮT Ph2 quang phổ phát xạ nguyên tử Ph2 quang phổ hấp thụ nguyên tử Ph2 quang phổ hấp thụ phân tử UV - VIS Lấy mẫu: mẫu đất được lấy theo phương pháp lấy mẫu hỗn hợp. Phơi khô mẫu: ở nơi thoáng khí, nhặt sạch xác thực vật, sỏi đá. Nghiền và rây mẫu: nghiền mẫu bằng cối sứ rồi rây qua rây 1 mm. Mẫu đất trước khi nghiền Mẫu đất sau khi nghiền Lượng dung môi tối ưu cho quá trình phá mẫu theo phương pháp vô cơ hóa mẫu khô – ướt kết hợp là: 0,5 ml HClO4 đặc, 2 ml HNO3 đặc, 1 ml H2SO4 đặc, 4 ml HCl đặc, 2 ml H2O2 30%, thêm 2 ml KNO3 10% làm chất bảo vệ. Khảo sát nhiệt độ nung mẫu Quá trình tiến hành như sau: cân chính xác khoảng 2g đất (cùng một loại đất) đã nghiền mịn cho vào bát sứ, cho lượng dung môi ở trên vào, đem đun trên bếp điện cho mẫu sôi nhẹ và đun sôi từ từ cho đến khô để trở thành tro đen, chuyển mẫu vào chén sứ có nắp đậy và đem nung ở các nhiệt độ khác nhau trong 3 giờ. Kết quả được thể hiện ở bảng 1. (-): mẫu chưa chuyển màu (+): mẫu đã hóa trắng Kết luận: 460oC là nhiệt độ nung mẫu tối ưu. Quá trình tiến hành như sau: cân chính xác khoảng 2g đất (cùng một loại đất) đã nghiền mịn cho vào bát sứ, cho lượng dung môi ở trên vào, đem đun trên bếp điện cho mẫu sôi nhẹ và đun sôi từ từ cho đến khô để trở thành tro đen, chuyển mẫu vào chén sứ có nắp đậy và đem nung ở 460oC trong các khoảng thời gian khác nhau. Kết quả được thể hiện ở bảng 2. (-): mẫu chưa chuyển màu (+): mẫu đã hóa trắng Kết luận: thời gian nung mẫu tối ưu là 2 giờ. Khảo sát thời gian nung mẫu Nghiên cứu điều kiện tối ưu để xác định sắt bằng phương pháp trắc quang phân tử UV - VIS Thuốc thử axit sunfosalixilic và môi trường Quá trình tiến hành: lấy 5 ml Fe3+ 0,1 mg/ml cho vào bđm 50 ml, thay đổi thể tích axit sunfosalixilic 10% và NH4OH 10%, định mức bằng nước cất lên 50 ml. Lượng thuốc thử và thể tích NH4OH tối ưu mà chúng tôi chọn: 5 ml axit sunfosalixilic 10%, 6 ml NH4OH 10%. Huỳnh Thị Vi Chi, Nghiên cứu xác định hàm lượng sắt trong một số bộ phận của lợn bằng phương pháp đo quang, Luận văn tốt nghiệp cử nhân sư phạm, năm 2007 Khảo sát độ bền màu của phức theo thời gian Dung dịch để khảo sát độ bền màu: 2 ml Fe3+ 0,1 mg/ml, 5 ml axit sunfosalixilic 10% và 6 ml NH4OH 10%, định mức bằng nước cất lên 50 ml. Đo mật độ quang tại λmax = 418,5 nm trong các khoảng thời gian khác nhau. Kết quả được thể hiện qua bảng 3 và hình 1. Vậy nên đo mật độ quang sau khi tạo phức màu khoảng 10 phút để dung dịch màu ổn định. Khảo sát ảnh hưởng của Cu2+ đến việc xác định sắt Quá trình tiến hành: chuẩn bị 6 bđm 50 ml, cho vào mỗi bình 2 ml Fe3+ 0,1 mg/ml; cho lần lượt 0 ml, 0,5 ml, 1,5 ml, 3 ml, 5 ml, 10 ml Cu2+ 0,01 mg/ml; 5 ml axit sunfosalixilic 10% và 6 ml NH4OH 10%, định mức bằng nước cất lên 50 ml. Tiến hành đo mật độ quang để xem xét sự ảnh hưởng. Kết quả được thể hiện qua bảng 4 và hình 2. Như vậy Cu2+ ảnh hưởng không đáng kể đến việc xác định sắt, có thể bỏ qua. Khảo sát ảnh hưởng của Al3+ đến việc xác định sắt Quá trình tiến hành: chuẩn bị 8 bđm 50 ml, cho vào mỗi bình 2 ml Fe3+ 0,1 mg/ml; cho lần lượt 0 ml, 0,5 ml, 2,5 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, 25 ml Al3+ 0,01 mg/ml; 5 ml axit sunfosalixilic 10% và 6 ml NH4OH 10%, định mức bằng nước cất lên 50 ml. Tiến hành đo mật độ quang để xem xét sự ảnh hưởng. Kết quả được thể hiện qua bảng 5 và hình 3. Như vậy Al3+ ảnh hưởng không đáng kể đến việc xác định sắt, có thể bỏ qua. Khảo sát ảnh hưởng của silic đến việc xác định sắt Quá trình tiến hành: chuẩn bị 6 bđm 50 ml, cho vào mỗi bình 2 ml Fe3+ 0,1 mg/ml; cho lần lượt 0 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml, 6 ml, 7 ml SiO32- 0,5 mg/ml; 5 ml axit sunfosalixilic 10% và 6 ml NH4OH 10%, định mức bằng nước cất lên 50 ml. Tiến hành đo mật độ quang để xem xét sự ảnh hưởng. Kết quả được thể hiện qua bảng 6 và hình 4. Như vậy SiO32- ảnh hưởng đáng kể đến việc xác định sắt nên chúng tôi sẽ tiến hành loại trừ ảnh hưởng của silic. Loại trừ ảnh hưởng của silic Để loại trừ ảnh hưởng của silic chúng tôi sử dụng HCl 10% để đẩy SiO32- ra dưới dạng H2SiO3. SiO2.nH2O sẽ lắng xuống đáy dưới dạng kết tủa, sự tụ keo sẽ hoàn toàn hơn khi trong dung dịch có gelatin. Vì vậy, chúng tôi tiến hành khảo sát thể tích dung dịch gelatin tối ưu để thúc đẩy quá trình keo tụ silic. Kết quả được thể hiện ở bảng 7 và hình 5. Vậy thể tích gelatin tối ưu để keo tụ silic là 5 ml. Khảo sát giới hạn phát hiện của Fe3+ Quá trình tiến hành: dung dịch Fe3+ 10-5 mg/ml lấy với nồng độ giảm dần, 5 ml axit sunfosalixilic 10%, 6 ml NH4OH 10%, định mức bằng nước cất lên 50 ml. Đo mật độ quang tại λmax = 418,5 nm. Kết quả: giới hạn nồng độ phát hiện Fe3+ là 3,5.10-6 mg/ml Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Tiến hành: chuẩn bị dãy dung dịch đo với thể tích Fe3+ 0,1 mg/ml tăng dần: 0,5 ml; 1 ml; 2 ml; 3 ml; 4 ml; 5 ml; 6 ml; 7 ml; 8 ml; 9 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml. Thêm vào mỗi bình lần lượt 5 ml axit sunfosalixilic 10 % và 6 ml NH4OH 10%. Lắc đều và định mức bằng nước cất đến 50 ml. Kết quả được thể hiện qua bảng 8 và hình 6. Vậy khoảng nồng độ thích hợp để tiến hành phép đo: từ 0,001 đến 0,020 mg/ml. Lập đường chuẩn xác định sắt Dãy chuẩn gồm 11 bđm dung tích 50 ml, thêm vào mỗi bình lần lượt 0,5 ml; 1 ml; 2 ml; 3 ml; 4 ml; 5 ml; 6 ml; 7 ml; 8 ml; 9 ml; 10 ml Fe3+ 0,1 mg/ml. Thêm vào mỗi bình lần lượt 5 ml axit sunfosalixilic 10 % và 6 ml NH4OH 10%. Lắc đều và định mức bằng nước cất đến 50 ml. Đo D tại λmax = 418,5 nm. Kết quả được thể hiện ở bảng 9 và hình 7. Phân tích trên 2 mẫu giả (mỗi mẫu đo 5 lần) với nồng độ ban đầu của sắt đã biết chính xác 0,004 mg/ml và 0,006 mg/ml. Tiến hành qui trình phân tích trên 2 mẫu giả như khi xác định hiệu suất thu hồi. Kết quả phân tích một số mẫu đất trồng rau trên địa bàn tp. Đà Nẵng cho thấy hàm lượng sắt trong đất thuộc vào loại nghèo đến trung bình. Hàm lượng sắt giảm dần từ đất thịt đến đất thịt nhẹ đến đất cát. Tuy nhiên do đất đỏ giàu chất sắt nên hàm lượng sắt trong đất cát pha đất đỏ cao hơn so với đất thịt nhẹ. Đồng thời tùy theo đặc điểm địa lý của từng khu vực mà hàm lượng sắt trong đất cát là khác nhau. Kết luận và kiến nghị Kết luận Đã khảo sát được các điều kiện xác định sắt (thuốc thử, môi trường, độ bền màu của phức, ảnh hưởng của các kim loại khác và đề xuất phương pháp loại trừ,...). Đã khảo sát và tìm ra điều kiện tối ưu của quá trình vô cơ hóa mẫu đất (lượng dung môi, nhiệt độ nung, thời gian nung). Lập dựng được phương pháp phân tích tổng hàm lượng sắt trong đất bằng phương pháp trắc quang phân tử UV - VIS. Áp dụng qui trình đã xây dựng để xác định tổng hàm lượng sắt trong một số loại đất trồng rau thuộc địa bàn thành phố Đà Nẵng. Kết quả phân tích cho thấy hàm lượng sắt trong các mẫu đất đã phân tích đạt từ nghèo đến trung bình. Kiến nghị Phân tích hàm lượng của các kim loại khác, đặc biệt là các kim loại độc hại. Phân tích các chỉ tiêu khác của đất để phân loại đất, trên cơ sở đó có kế hoạch bón phân, cải tạo đất để tăng năng suất cây trồng.