Quang phổ raman - Chương II: Thiết bị và kĩ thuật thực hành

1Trường ĐHKH Tự Nhiên – ĐHQG Tp.HCM Khoa Vật Lý & Vật Lý Kỹ Thuật Bộ Môn Vật Lý Ứng Dụng QUANG PHỔ RAMAN Chương II: Thiết Bị Và Kĩ Thuật Thực Hành HVCH: Phạm Thanh Tuân 2.5 THU NHẬN TÍN HiỆU 2.5.1 Đếm Photon Đường cong đáp ứng của PM Hamahatsu R928 2.5.2 Thu nhận bằng mảng Diod quang Một mảng Diod quang Sự đáp ứng của phổ Diod Silic Sơ đồ của CCD 512x512 2.6 CHUẨN THIẾT BỊ Chuẩn tần số Chuẩn cường độ Chuẩn nội bộ Chuẩn Indene Chuẩn bằng vạch Plasma plaser Chuẩn bằng vạch phát xạ Neon Chuẩn cường độ K: Độ đáp ứng của máy quang phổ A: Hệ số hấp thu I0: Cường độ tia tới J: Tán xạ phân tử C: Nồng độ của mẫu Xây dựng những đường chuẩn từ những mẫu đã biết hàm lượng phần trăm của nó trong dung dịch 2.7 KĨ THUẬT MẪU 2.7.1 Các hợp chất không màu Mẫu chất khí được đặt trong ống thủy tinh có đường kính 1_2cm và dày khoảng 1mm. Đối với các chất có hệ số tán xạ Raman yếu thì người ta gắn thêm các bộ cộng hưởng ngoài. Dùng chùm tia laser có bước sóng trong vùng khả kiến để kích thích thu phổ Raman Đối với những lượng mẫu vô cùng nhỏ (~10-9 lit) thì người ta sử dụng ống mao dẫn có đường kính 0.1 -0.5 mm và chiều dài cỡ 1mm. Sử dụng các cuvét dạng hình trụ có kích thước lớn sẽ làm giảm được sự làm nóng cục bộ trong mẫu và cho phép xác định một cách chính xác tỷ lệ khử phân cực. Phụ thuộc vào lượng mẫu sẵn có, các mẫu dạng bột có thể được chứa trong các ống thủy tinh, ống mao dẫn. Phổ Raman trong trường hợp nầy được đo giống như trong trường hợp mẫu là chất lỏng 2.7.2 Các hợp chất có màu • Thay đổi bước sóng laser • Làm giảm sự hội tụ của chùm laser lên mẫu • Làm giảm nồng độ trong mẫu trong viên ép hay trong dung dịch để tránh hiện tượng hấp thu do mẫu • Làm lạnh mẫu • Quay mẫu • Di chuyển chùm laser qua lại trên mẫu cố định • Giảm độ hội tụ của chùm tia lên mẫu thông qua thấu kính Kĩ thuật quay Chất lỏng Chất rắn Kĩ thuật quét bề mặt 2.7.3 Các cuvet đặc biệt Cuvet điều nhiệt: dùng để phân tích các phân tử sinh học Cuvet nhiệt độ cao: thủy tinh, vật liệu gốm, muối nóng chảy ở nhiệt độ cao Cuvet nhiệt độ thấp: dùng để phân tích các phân tử sinh học Sợi quang học: ứng dụng nhiều trong đo phổ Raman ở nhiệt độ thấp Và trong từ trường có cường độ cao 2.7.4 Cách bố trí cho tán xạ ngược • Tránh được hiện tượng tự hấp thu ở mẫu dung dịch màu • Có thể đo tán xạ Raman và hấp thu trong vùng UV_Khả kiến một cách đồng thời • Có thể thu được phổ Raman đơn tinh thể của các tinh thể nhỏ mà chỉ cần một mặt tốt trên tinh thể cho mỗi hướng. • Có thể thu được phổ ở nhiệt độ thấp với mẫu rất nhỏ • Tiếng ồn do thủy tinh của lớp bọc hay cuvet chứa mẫu 2.7.5 Vấn đề huỳnh quang Tạp chất trong mẫu gây ra Do chính mẫu phân tích tạo ra Xử lý mẫu cho tinh khiết Dùng chùm laser công suất mạnh kích thich trong thời gian dài Thay đổi bước sóng kích thích Sử dụng laser kích thích dạng xung và dùng một cổng điện tử ưu tiên việc thu nhận các bức xạ 2.8 TỶ SỐ KHỬ PHÂN CỰC Trong dao động đối xứng hoàn toàn, g0 > 0 và gs ≥ 0. Do đó, 0 ≤ ρp ≤ 3/4 (bị phân cực) Đối với dao động không đối xứng hoàn toàn (một phần), g0 = 0 và gs > 0. Do đó, ρp = 3/4 (bị khử phân cực). 2.9 TRỪ PHỔ