Thảo luận hóa phân tích: Xác định hàm lượng sắt trong một số hợp kim bằng phương pháp oxi hóa khử

Thảo luận hóa phân tích Xác định hàm lượng sắt trong một số hợp kim bằng phương pháp oxi hóa khử1. Cơ sở lý thuyết chuẩn độ oxi hóa khử2. Giới thiệu về Fe3. Chuẩn độ sắt bằng phương pháp oxy hóa khử4. Xử lý số liệu và đánh giá kết quả1. Cơ sở lý thuyết:Nguyên tắc: dựa trên phản ứng oxi hóa khử của Ce4+ Ce4+ + e → Ce3+Chỉ thị: ferorin (màu chỉ thị từ đỏ sang xanh pha lê)Ứng dụng: Định lượng trực tiếp các chất khử Fe (II), H2O2, As (III), KI1.1: Phương pháp Xeri:Công thức tính thế khử và đường chuẩn Bảng số liệu và đường chuẩnNguyên tắc: dựa trên phản ứng oxi hóa khử của KMnO4 trong môi trường H+Ứng dụng: Chuẩn độ trực tiếp các chất khử: Fe2+ ; C2O42- ; H2O2;- Chuẩn độ gián tiếp để xác định chất khử: Fe2+;Chuẩn độ một số ion M2+ tạo được kết tủa oxalat (Ca2+; Zn2+; Cd2+; Pb2+;)1.2: Phương pháp pemanganat:Công thức tính thế khử và đường chuẩn Bảng số liệu và đường chuẩnNguyên tắc: dựa trên phản ứng oxi hóa khử của K2Cr2O7 trong môi trường H+ Chỉ thị: DPA, Foroin, axit phenyl anthranilic.Ứng dụng: - Xác định trực tiếp chất khử Fe2+- Xác đinh gián tiếp chất khử qua phương pháp iot- Xác định chất khử bằng phương pháp chuẩn độ ngược- Xác định COD của nước thải1.3: Phương pháp Bicrommat:Công thức tính thế khử và đường chuẩnBảng số liệu và đường chuẩnNguyên tắc: I2 + 2e → 2I- (pH= 2-5) Chỉ thị:Hồ tinh bột (chỉ cho vào khi gần đến điểm tương đương)Ứng dụng: - Xác định các chất ôxi hóa-khử- Xác định chất khử: S2-; S2O32-.... bằng chuẩn độ trực tiếp hay chuẩn độ ngược- Xác định các chất oxi hóa: Cu2+, H2O2,- Xác định oxi hòa tan trong nước tự nhiên theo phương pháp Winker1.4: Phương pháp Iot:2.Giới thiệu về sắtSăt là tên một nguyên tố hóa học trong bảng tuần hoàn nguyên tố có ký hiệu Fe và số hiệu nguyên tử bằng 26. Nằm ở phân nhóm VIIIB chu kỳ 4. Sắt là nguyên tố có nhiều trên Trái Đất, cấu thành lớp vỏ ngoài và trong của lõi Trái Đất. Các dấu hiệu sự có mặt của Sắt trên trái đất được biết đến từ những năm 4000 (TCN). Vào khoảng những năm 3000 đến 2000 Trước Công Nguyên (TCN), đã xuất hiện hàng loạt các đồ vật làm từ sắt nóng chảy .Sắt là kim loại được sử dụng nhiều nhất, chiếm khoảng 95% tổng khối lượng kim loại sản xuất trên toàn thế giới. Sự kết hợp của giá thành thấp và các đặc tính tốt về chịu lực, độ dẻo, độ cứng làm cho nó trở thành không thể thay thế được, đặc biệt trong các ứng dụng như sản xuất ô tô, thân tàu thủy lớn, các bộ khung cho các công trình xây dựng. Thép là hợp kim nổi tiếng nhất của sắt, ngoài ra còn có một số hình thức tồn tại khác của sắt như: - Gang thô, gang đúc- Thép cácbon- Sắt non, các loại hợp kim của sắtSắt có vai trò rất cần thiết đối với mọi cơ thể sống. Tuy nhiên, hàm lượng Fe trong cơ thể là rất ít, chiếm khoảng 0,004% được phân bố ở nhiều loại tế bào của cơ thể. Sắt là nguyên tố vi lượng tham gia vào cấu tạo thành phần Hemoglobin của hồng cầu, myoglobin của cơ vân và các sắc tố hô hấp ở mô bào và trong các enzim. Fe là thành phần quan trọng của nhân tế bào. Cơ thể thiếu Fe sẽ bị thiếu máu nhất là ở phụ nữ có thai và trẻ em. Vì vậy những loại thuốc chứa hàm lượng nhất định của sắt sẽ bổ sung và hỗ trợ cho những người thiếu hụt lượng sắt trong cơ thể.Chuẩn độ tạo phức Chuẩn độ oxi hóa khửTrắc quangphổ khốiPhân tích khối lượngCác phương pháp phân tích sắt3. Chuẩn độ sắt bằng phương pháp oxy hóa khử3.1. Nguyên tắc Dựa trên phản ứng trao đổi electron để định lượng các chất. Chọn được chỉ thị thích hợp để xác định điểm tương đương.3.2. Một số chỉ thị oxi hóa - khử Điphenylamin ( C6H5NHC6H5 ) Natri điphenylaminsunfonat3.3. Xác định hàm lượng sắt trong đinh thép và dây thép:Dựa trên phương pháp phá mẫu về dạng dung dịch trong môi trườngaxit mạnh, khi đó sắt được đưa về sắt(II). Xác định nồng độ của sắt(II) bằng KMnO4 và K2Cr2O7 đã biết trước nồng độ: 5Fe2+ + MnO4- + 8H+ → 5 Fe3+ + Mn2+ + 4H2O K= 10^70,34 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ → 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O K= 10^594. Quy trình, xử lý số liệu4.1: Hóa chất, dụng cụ:4.1.1: Hóa chất.Dung dịch chuẩn KMnO4 0,05N.Dung dịch chuẩn gốc K2Cr2O7 0,05N.Dung dịch HCl 1/1.Dung dịch H2SO4 2MDung dịch H3PO4 đặcChỉ thị điphenylamin4.1.2: Dụng cụ:Bình tam giác (250,00ml): 3 bình.Cốc thủy tinh có mỏ (50,00ml; 100,00ml)Pipet baster.Pipet bầu (5,00ml)Pipet (2,00ml; 5,00ml; 10,00ml)Buret (25,00ml)Bình định mức (50,00ml)Bếp điện, cân phân tích.Giấy lọc, đũa thủy tinh, phễu thủy tinh.4.2 Quy trình thí nghiệm và xử lí số liệu.4.2.1: Đinh sắt và dây thépChuẩn bị dd phân tích B1: cân mẫu phân tích trên cân phân tích.B2: đun mẫu vừa cân trong 20,0ml HCl cho đến khi tan hếtB3: chuyển dd vào bình định mức 50,0ml và định mức tới vạch. Phương pháp BicromatLấy vào bình nón 5,00ml dung dịch phân tích, thêm 5,00ml H2SO4 2M và 2,00ml H3PO4đặc, thêm 3-4 giọt diphenylamin lắc đều. Tiến hành chuẩn độ bằng K2Cr2O7.Phương pháp penmaganatLấy vào bình nón 5,00ml dung dịch phân tích, thêm 5,00ml H2SO4 2M và 2,00ml H3PO4 đặc lắc đều. Tiến hành chuẩn độ bằng KMnO4. Tiến hành chuẩn độ Xử lí số liệuPhương pháp bicrommat: Phương pháp pemanganat Mẫu đinh sắt Mẫu dây thép:4.2.2 Thuốc ferolit:Lấy 15ml nước cất tiến hành đun nóng trên bếp điện. Khi dung dịch gần sôi thì thêm viên nang ferolic vào, dùng đũa thủy tinh khuấy đều cho đến khi viên thuốc tan hết.Thêm từ từ 2,00ml HCl đặc vào cốc, khuấy đều và tiếp tục đun 3-5 phút thì thêm tiếp 1,00ml H3PO4 đặc.Đun đến khi trong cốc còn 10ml thì tiến hành lọc nóng dd. Chuyển vào bình định mức 50,0ml và định mức tới vạch4.3.2: Thuốc ferolit:Lấy 10,00ml mẫu phân tích chuyển vào bình tam giác. Thêm vào bình một lượng tinh thể NH2OH và đun trên bếp điện đến khi dung dịch không màu.Thêm 5,00ml H2SO4 2M và 2,00ml H3PO4 đặc , them tiếp 3-4 giọt DPA vào bình , lắc đều.Tiến hành chuẩn độ : nhở từ từ K2Cr2O7 từ buret xuống bình tam giác cho đến khi dd có màu xanh tím thì dừng chuẩn độLặp lại thí nghiệm 3 lần Thuốc Ferolit