Tóm tắt Luận án Nghiên cứu công nghệ sản xuất canxi cacbonat từ vỏ hầu để làm phụ gia thực phẩm

1 MỞ ĐẦU 1. Tính cấp thiết Sản xuất canxi cacbonat từ vỏ hầu: vỏ hầu là nguồn nguyên liệu có nguồn gốc sinh học (tổng hợp hữu cơ), có hàm lượng canxi rất cao (dạng CaCO3 thô 96%), cao nhất trong số vỏ các động vật sống ở dưới nước. Lượng tạp chất còn lại ít (chiếm 4%), do đó quá trình loại bỏ các tạp chất sẽ dễ dàng, thuận lợi và giảm chi phí. Ngoài ra, trong ngành thủy sản hiện nay, công nghiệp sản xuất các sản phẩm từ hầu, một lượng lớn vỏ hầu (chiếm tỷ lệ 85-90% con hầu) thải ra là vấn đề thách thức đối với môi trường. Do đó, nghiên cứu này đã tận dụng vỏ hầu để sản xuất canxi cacbonat dùng làm phụ gia thực phẩm là một hướng đi đang được khuyến khích. Luận án “Nghiên cứu công nghệ sản xuất canxi cacbonat từ vỏ hầu để làm phụ gia thực phẩm” là một hướng đi nhằm tận dụng phế liệu từ động vật sống dưới nước để sản xuất ra sản phẩm ứng dụng trong phụ gia thực phẩm. 2. Mục tiêu nghiên cứu - Đề xuất được quy trình công nghệ sản xuất canxi cacbonat từ vỏ hầu để làm chất phụ gia thực phẩm. Sản phẩm canxi cacbonat đạt tiêu chuẩn theo Tiêu chuẩn Việt Nam. - Áp dụng thành công sản phẩm canxi cacbonat của đề tài làm chất phụ gia cho ít nhất một loại thực phẩm ăn liền. 3. Nội dung nghiên cứu - Phân tích và đánh giá tính chất vỏ hầu Việt Nam - Nghiên cứu quy trình công nghệ sản xuất canxi cacbonat từ vỏ hầu để làm chất phụ gia thực phẩm. - Nghiên cứu bổ sung sản phẩm canxi cacbonat từ vỏ hầu làm chất phụ gia thực phẩm vào 01 sản phẩm thủy sản. 4. Những điểm mới của luận án - Là nghiên cứu có hệ thống đầu tiên tại Việt Nam về sản xuất canxi cacbonat từ vỏ hầu làm phụ gia thực phẩm (từ nguyên liệu đến thành phẩm). - Xây dựng thành công Quy trình công nghệ sản xuất canxi cacbonat từ vỏ hầu (nguồn gốc sinh học) để làm chất phụ gia thực phẩm, với quy mô 50 kg vỏ hầu/mẻ. 2 - Sản phẩm canxi cacbonat từ vỏ hầu do luận án nghiên cứu đã đạt yêu cầu tiêu chuẩn phụ gia thực phẩm của Bộ Y tế nên hoàn toàn được sử dụng cho thực phẩm theo mục đích sử dụng của nhà sản xuất; đặc biệt sản phẩm CaCO3 từ vỏ hầu chủ yếu ở dạng vaterite kém bền, dễ tạo liên kết với protein trong thực phẩm. - Nghiên cứu bổ sung phụ gia CaCO3 sản xuất từ vỏ hầu vào chả cá thu, tạo ra sản phẩm giàu giàu canxi, góp phần đa dạng hóa và nâng cao chất lượng sản phẩm. Sản phẩm CaCO3 từ vỏ hầu dễ tạo liên kết với protein trong chả cá. 5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài. - Ý nghĩa khoa học: + Luận án đã xây dựng được cơ sở khoa học của quá trình công nghệ, từ việc xử lý nguyên liệu, các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm ở từng giai đoạn công nghệ, các giải pháp tinh sạch CaCO3 và thu nhận sản phẩm canxi cacbonat để sản xuất canxi cacbonat từ vỏ hầu (có nguồn gốc sinh học) dùng làm phụ gia thực phẩm; + Chất lượng sản phẩm CaCO3 từ vỏ hầu đạt theo tiêu chuẩn dược điển Việt Nam IV. Sản phẩm CaCO3 từ vỏ hầu chủ yếu ở dạng vaterite kém bền, dễ tạo liên kết với protein trong thực phẩm. + Từ kết quả nghiên cứu đã khẳng định vỏ hầu là nguồn nguyên liệu hợp lý tại Việt Nam để sản xuất CaCO3 thực phẩm và dược phẩm + Những kết quả nghiên cứu thu được của Luận án có thể sử dụng làm tài liệu tham khảo cho những người làm công tác nghiên cứu, sản xuất, giảng dạy và những người có quan tâm đến công nghệ sản xuất canxi cacbonat từ vỏ hầu. - Ý nghĩa thực tiễn: + Đã xây dựng được quy trình công nghệ để sản xuất CaCO3 từ vỏ hầu đáp ứng nhu cầu tiêu dùng trong nước, thay thế nhập khẩu. + Sản phẩm can xi cacbonat từ vỏ hầu sẽ được sử dụng làm phụ gia trong sản xuất thực phẩm, dược phẩm và một vài lĩnh vực liên quan khác. + Góp phần sử dụng hợp lý nguồn vỏ hầu phế thải, giảm thiểu ô nhiễm môi trường và giảm giá thành sản xuất. 3 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 . Tổng quan về canxi cacbonat 1.1.1. Khái niệm Canxi cacbonat (CaCO3) được sử dụng là một phụ gia thực phẩm như chất điều chỉnh độ axít, chất chống đông vón, chất mang, chất làm rắn chắc, chất xử lý bột, chất ổn định và bổ sung canxi cho các sản phẩm thực phẩm. 1.1.2. Tên gọi và công thức Tên tiếng Anh: Calcium carbonate. Công thức phân tử: CaCO3. Thành phần nguyên tố hóa học: C 12,00%; Ca 40,04%; O 47,95% 1.1.3. Tính chất vật lý Khối lượng mol phân tử: 100,087 g/mol. Dạng tồn tại: Dạng tinh thể hoặc dạng bột không mùi, không vị. Khối lượng riêng: 2,71g/cm³ (dạng Calcite); 2,83g/cm³ dạng Aragonite). Nhiệt độ nóng chảy: 825 °C. Độ hòa tan: Không tan trong nước, tan trong a xit. Tinh thể CaCO3 tồn tại dưới 3 dạng thù hình: lục phương (dạng β- CaCO3, calcite, bền vững), trực thoi (λ-CaCO3, aragonite, kém bền), vô định (μ-CaCO3, vaterite, kém bền nhất). 1.1.4. Tính chất hóa học - Tác dụng với acid mạnh, giải phóng dioxit cacbon: CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + CO2 + H2O - Khi bị nung nóng, giải phóng dioxit cacbon (trên 825°C trong trường hợp của CaCO3), để tạo oxit canxi: CaCO3 → CaO + CO2 Canxi cacbonat sẽ phản ứng với nước có hòa tan dioxit cacbon để tạo thành canxi bicacbonat tan trong nước: CaCO3 + CO2 + H2O → Ca(HCO3)2 1.1.5. Phân loại canxi cacbonat - Canxi cacbonat công nghiệp Canxi cacbonat công nghiệp (thường gọi là hạt độn CaCO3, bột nhẹ CaCO3, bột đá). Tiêu chuẩn chất lượng theo TCVN 3728-82, không giới hạn kim loại nặng, tạp chất... và đương nhiên là không thể ăn, uống được. Tinh thể CaCO3 công nghiệp (từ đá vôi) tồn tại dưới dạng thù hình lục phương (dạng β-CaCO3, calcite, bền vững). - Canxi cacbonat thực phẩm 4 Tại Việt Nam, canxi cacbonat được sử dụng là một phụ gia thực phẩm, ký hiệu 170i, là chất điều chỉnh độ acid, chất chống đông vón, chất mang, chất làm rắn chắc, chất xử lý bột, chất ổn định và bổ sung canxi cho các sản phẩm thực phẩm, thức ăn kiêng... Trong dược phẩm: CaCO3 dược dụng được dùng để giảm lượng axít trong dạ dày, cung cấp canxi, trung hoà và lọc, sản xuất các chất kháng sinh, là chất phụ gia trong các viên con nhộng và thuốc viên. Tinh thể CaCO3 thực phẩm thường tồn tại dưới dạng thù hình vô định (μ-CaCO3, vaterite, kém bền nhất), dễ tạo liên kết với protein trong thực phẩm. 1.1.6. Tiêu chuẩn Canxi cacbonat làm phụ gia thực phẩm Tiêu chuẩn CaCO3 làm phụ gia thực phẩm của Việt Nam giống tiêu chuẩn Quốc tế, bao gồm 12 chỉ tiêu theo Tiêu chuẩn Dược điển VN IV. 1.1.7. Sản xuất canxi cacbonat từ các nguyên liệu khác nhau - Sản xuất canxi cacbonat từ nguyên liệu vô cơ (đá vôi) Đá vôi là nguyên liệu để sản xuất vôi và xi măng. Bên cạnh đó, đá vôi còn được dùng để sản xuất canxi cacbonat công nghiệp (hạt độn, bột nhẹ, bột đá CaCO3,...) để làm chất độn để giảm giá thành trong sản xuất cao su, giấy và gia công nhựa.... - Sản xuất canxi cacbonat từ nguyên liệu có nguốn gốc sinh học Canxi từ nguồn gốc sinh học (các động vật sống), đặc biệt là của vỏ các động vật sống dưới nước (biển, sông, hồ...) được kiến tạo nhờ quá trình sống chọn lọc, do đó chất lượng canxi từ nguồn gốc sinh học bao giờ cũng tốt hơn canxi sản xuất từ nguồn nguyên liệu vô cơ. 1.2. Tổng quan về vỏ hầu 1.2.1. Phân bố, sản lƣợng Ở Việt Nam, nguồn lợi hầu khá phong phú, có nhiều loài như hầu cửa sông (Ostrea rivularis Gould), hầu ống (O. gigas), hầu sú (O. glomerata), hầu đá (O. mordax), và hầu mũ (O. cucullata). Trong đó, hầu cửa sông được dùng phổ biến và có sản lượng lớn nhất; tập trung nhiều nhất là Hải Phòng, Quảng Ninh, Huế, Phú Yên, Khánh Hoà, Vũng Tàu, Tổng cộng sản lượng hàng năm của Việt Nam 30.000 – 35.000 tấn/hầu. Như vậy, lượng vỏ hầu hàng năm tương đương 25.500 - 29.700 tấn. Ngoài ra, hiện nay tại các tỉnh ven biển lượng vỏ hầu tồn đọng từ trước đến nay lên đến hàng trăm nghìn tấn. 5 - Vỏ hầu có nguồn gốc sinh học, được kiến tạo nhờ quá trình sống chọn lọc, do đó chất lượng canxi từ nguồn gốc sinh học bao giờ cũng tốt hơn canxi sản xuất từ nguồn nguyên liệu vô cơ (đá vôi). - Theo các tài liệu nếu nghiên cứu tinh chế vỏ hầu thành canxi cacbonat làm chất phụ gia thực phẩm, dược phẩm thì chế phẩm này độ hoà tan nhanh trong môi trường axít, hấp thụ dễ dàng, làm tăng chất lượng thực phẩm. - Vỏ hầu có hàm lượng canxi rất cao (dạng CaCO3 thô): 96%, cao nhất trong số vỏ các động vật sống ở dưới nước. Còn lại 4% chứa các tạp chất, bao gồm các nguyên tố như Fe, K, Mg, Mn...; do tạp chất ít, nên việc tinh chế canxi cacbonat sẽ có nhiều thuận lợi. - Trong ngành thủy sản hiện nay, công nghiệp sản xuất các sản phẩm từ hầu, một lượng lớn vỏ hầu (chiếm tỷ lệ 85-90% con hầu) thải ra là vấn đề thách thức đối với môi trường. Do đó, nghiên cứu này đã tận dụng vỏ hầu để sản xuất ra canxi cacbonat thực phẩm; nhất là trong giai đoạn hiện nay nghề nuôi hầu đang phát triển ở Việt Nam. 1.2.2. Tình hình nghiên cứu trên thế giới Các nghiên cứu trên thế giới cho thấy bột vỏ hầu có nhiều hoạt tính sinh học quý, khả năng kháng khuẩn và kháng nấm, chất xúc tác quá trình xử lý dầu và chất béo; ứng dụng trong xử lý nước thải.... Canxi cacbonat được sử dụng rộng rãi trong thực phẩm (chất bảo quản, chất ổn định màu sắc) hoặc ứng dụng trong công nghiệp xây dựng (vật liệu xây dựng, đá vôi...). + Phụ gia thực phẩm: Bột vỏ hầu có tác dụng kéo dài thời gian lưu giữ và nâng cao chất lượng của sản phẩm Kim Chi, của bột đậu hũ, thịt lợn. + Ứng dụng trong y dƣợc: Ứng dụng kháng khuẩn, kháng nấm, ức chế sự phát triển của của nấm, diệt khuẩn, bổ sung canxi, + Ứng dụng trong xây dựng: Ứng dụng làm vật liệu xây dựng: làm gạch xốp, xi măng,.. + Xử lý nƣớc thải: ứng dụng trong máy điều bùn (sludge conditioner), chất hấp thụ khử sulfur, khử kim loại nặng Về cấu trúc tinh thể của CaCO3 trong đá vôi và trong vỏ hầu là như nhau. Tuy nhiên CaCO3 trong đá vôi là một khoáng vô cơ, liên kết giữa các nguyên tử là liên kết ion và bền chặt còn CaCO3 trong vỏ hầu là một dạng muối được tạo thành từ quá trình tổng hợp sinh học. CaCO3 trong vỏ hầu có cấu tạo thành các lớp, phiến mỏng, giữa các lớp CaCO3 có nước và 6 các hợp chất hữu cơ vì vậy liên kết giữa các nguyên tử trong CaCO3 ở vỏ hầu yếu hơn so với trong đá vôi, ngoài ra cấu trúc của CaCO3 trong vỏ hầu xốp hơn trong đá vôi do đó quá trình phân hủy nhiệt của CaCO3 trong vỏ hầu dễ hơn so với trong đá vôi. 1.2.3. Tình hình nghiên cứu trong nƣớc Vỏ hầu chứa canxi với hàm lượng cao dưới dạng muối cacbonat, photphat, sulfat, magiê, sắt, nhôm và chất hữu cơ, có vị mặn, chát, tính hơi lạnh, không độc, có tác dụng thanh nhiệt, hóa đờm, giải độc, lợi tiểu, trừ nóng khát, hư tổn, chữa di tinh, bạch đới, đái nhắt, đau dạ dày, băng huyết. Từ kinh nghiệm của các bài thuốc dân gian, các nhà khoa học Việt Nam cũng từng bước tìm hiểu vai trò và giá trị của vỏ hầu. Gần đây đã xây dựng Quy trình công nghệ sản xuất canxi cacbonat gồm có 09 công đoạn: Nguyên liệu (vỏ hầu) - Làm sạch - Nung (tạo CaO) - Hiđrát hóa (tạo Ca(OH)2) - Clorua hóa (tạo CaCl2) - Cácbonnát hóa (tạo CaCO3) – Làm khô sơ bộ – Sấy khô - CaCO3 tinh khiết. Quy trình này giống quy trình sản xuất canxi cacbonat dược dụng từ đá vôi. Quy trình này thì có nhiều công đoạn loại tạp khá tốn kém, khi ứng dụng vào thực tiến chi phí sản xuất sẽ cao; trong khi vỏ hầu tạp chất ít hơn đá vôi rất nhiều, cho nên có thể rút ngắn quy trình bằng cách bỏ bớt một số công đoạn. 1.2.4. Các giải pháp để tinh sạch CaCO3 từ vỏ hầu qua các công đoạn. Qua các công trình nghiên cứu trong, ngoài nước. Đưa ra các giải pháp để tinh sạch CaCO3, trên nguyên tắt dễ làm trước, khó làm sau, làm từng bước. Theo từng công đoạn: Làm sạch vỏ hầu (Xử lý nguyên liệu để loại bỏ tạp chất bên ngoài); Công đoạn nung tạo CaO, loại tạp chất bay hơi; Công đoạn Hiđrát hóa CaO tạo Ca(OH)2 và loại tạp chất; Công đoạn điều chế CaCO3; Công đoạn ly tâm để giảm độ ẩm; Công đoạn sấy CaCO3 đạt độ ẩm theo tiêu chuẩn. 1.3. Phụ gia thực phẩm 1.3.1. Khái niệm Phụ gia thực phẩm là những chất không được coi là thực phẩm, có hoặc không có giá trị dinh dưỡng, đảm bảo an toàn cho sức khỏe, được chủ động cho vào thực phẩm với một lượng nhỏ nhằm duy trì chất lượng, hình dạng, mùi vị, độ kiềm hoặc acid của thực phẩm, đáp ứng về yêu cầu công nghệ trong chế biến, đóng gói, vận chuyển và bảo quản thực phẩm. 1.3.2. Vai trò của phụ gia trong thực phẩm - Duy trì hay tăng cường tính chất cảm quan cho thực phẩm 7 - Duy trì hoặc tăng giá trị dinh dưỡng cho thực phẩm - Hỗ trợ và tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình gia công và chế biến - Duy trì chất lượng và kéo dài thời hạn sử dụng cho thực phẩm 1.3.3. Chả cá thu Chả cá thu là sản phẩm thủy sản được sản xuất từ thịt cá xay phối trộn với chất phụ gia và các gia vị sau đó được xay nhuyễn trong máy xay để có được độ quánh dẻo, sau đó được định hình và gia nhiệt. Đặc điểm chung của chả cá là tính dai, đàn hồi do sự liên kết của protein cơ thịt cá kết hợp với khả năng tạo gel của phụ gia với protein khi được phối trộn trong điều kiện thích hợp. Khả năng tạo gel của sản phẩm phụ thuộc vào nhiều yếu tố như: loại và tỷ lệ phụ gia, phương pháp xử lý nhiệt, thời gian định hình; độ tươi của nguyên liệu, pH, hàm lượng protein,đây là những yếu tố đóng vai trò quan trọng trong sự hình thành mạng lưới liên kết trong sản phẩm và cần được kiểm soát trong quá trình chế biến. Do đó, định hướng nghiên cứu là bổ sung phụ gia canxi cacbonat từ vỏ hầu vào sản phẩm chả cá thu nhằm mục tiêu nâng cao hàm lượng canxi trong sản phẩm chả cá, đồng thời đánh giá ảnh hưởng của CaCO3 đến cường độ gel, độ uốn lát và tính chất cảm quan của chả cá. 1.4. Nhận xét, đánh giá Từ các nghiên cứu trong và ngoài nước rút ra nhận xét như sau: (1) Tinh thể CaCO3 tồn tại dưới 3 dạng thù hình: lục phương (dạng β-CaCO3, calcite, bền vững), trực thoi (λ-CaCO3, aragonite, kém bền), vô định (μ-CaCO3, vaterite, kém bền nhất). Tinh thể CaCO3 công nghiệp (từ đá vôi) tồn tại dưới dạng thù hình lục phương (dạng β-CaCO3, calcite, bền vững). Tinh thể CaCO3 thực phẩm tồn tại dưới dạng thù hình vô định (μ- CaCO3, vaterite, kém bền nhất), dễ tạo liên kết với protein trong thực phẩm. (2) Sản xuất canxi cacbonat từ vỏ hầu có những ưu điểm: - Vỏ hầu có nguồn gốc sinh học, được kiến tạo nhờ quá trình sống chọn lọc, do đó chất lượng canxi từ nguồn gốc sinh học bao giờ cũng tốt hơn canxi sản xuất từ nguồn nguyên liệu vô cơ (đá vôi). - Vỏ hầu có hàm lượng canxi rất cao (dạng CaCO3 thô): 96%, cao nhất trong số vỏ các động vật sống ở dưới nước. Còn lại 4% chứa các tạp chất, bao gồm các nguyên tố như Fe, K, Mg, Mn...; do tạp chất ít, nên việc tinh chế canxi cacbonat sẽ có nhiều thuận lợi. 8 - CaCO3 sản xuất từ vỏ hầu làm chất phụ gia thực phẩm, dược phẩm thì chế phẩm này độ hoà tan nhanh trong môi trường axít, hấp thụ dễ dàng, làm tăng chất lượng thực phẩm. - Trong ngành thủy sản hiện nay, công nghiệp sản xuất các sản phẩm từ hầu, một lượng lớn vỏ hầu (chiếm tỷ lệ 85-90% con hầu) thải ra là vấn đề thách thức đối với môi trường. Do đó, nghiên cứu tận dụng vỏ hầu để sản xuất ra canxi cacbonat thực phẩm là cần thiết. (3) Các nước Hàn Quốc, Nhật Bản, Trung Quốc,đã có nghiên cứu sản xuất, ứng dụng vỏ hầu: - Ở dạng CaO (sau khi nung vỏ hầu) được ứng dụng cho vật liệu xây dựng, nuôi táo tía, phân bón, máy điều bùn, chất hấp thụ khử sulfur, kim loại nặng, chất xúc tác, kháng nấm. - Ở dạng CaCO3 tinh khiết ứng dụng trong thực phẩm y, dược: đã nghiên cứu sự ảnh hưởng của bột vỏ hầu có tác dụng kéo dài thời gian lưu giữ và nâng cao chất lượng của sản phẩm Kim chi, của bột đậu hũ,... (3) Ở Việt Nam, nguồn lợi hầu, vỏ hầu khá phong phú, tổng cộng sản lượng hàng năm 25.500 - 29.700 tấn vỏ hầu, nhưng chưa được sử dụng hiệu quả. (4) Từ kinh nghiệm của các bài thuốc dân gian, các nhà khoa học Việt Nam cũng từng bước tìm hiểu vai trò và giá trị của vỏ hầu. Nghiên cứu gần đây đã xây dựng Quy trình công nghệ sản xuất canxi cacbonat từ vỏ hầu, gồm có 09 công đoạn như sau: Nguyên liệu (vỏ hầu) - Làm sạch - Nung (tạo CaO) - Hiđrát hóa (tạo Ca(OH)2) - Clorua hóa (tạo CaCl2) - Cácbonnát hóa (tạo CaCO3) – Làm khô sơ bộ – Sấy khô - CaCO3 tinh khiết. Quy trình này giống quy trình sản xuất canxi cacbonat từ đá vôi. Tuy nhiên, nếu theo quy trình này thì có nhiều công đoạn loại tạp khá tốn kém, khi ứng dụng vào thực tiến chi phí sản xuất sẽ cao. Trong khi đó vỏ hầu tạp chất rất ít, có cấu trúc xốp,...nên có thể rút ngắn quy trình sản xuất bằng cách bỏ bớt một số công đoạn thì hiệu quả sẽ cao hơn. (6) Đặc điểm của chả cá có liên quan đến sự liên kết của protein cơ thịt cá kết hợp với khả năng tạo gel của phụ gia với protein khi được phối trộn trong điều kiện thích hợp; do đó, định hướng nghiên cứu bổ sung phụ gia CaCO3 từ vỏ hầu nhằm đem lại tính năng vượt trội cho chả cá là cần thiết. 9 CHƢƠNG 2: VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Nguyên vật liệu 2.1.1 Vỏ hầu Vỏ hầu cửa sông thuộc hệ thống phân loại: Ngành: Mollusca Lớp: Bivalvia Bộ: Ostreoide Họ: Ostreidae Giống: Crassostrea Loài: Crassostrea rivularis 2.1.2 Thịt cá thu Thịt cá thu được lấy từ cá thu chấm Scomberomorus guttatus (Bloch & Schneider, 1801). 2.2 Hoá chất – Thiết bị 2.2.1 Hoá chất – dụng cụ 2.2.2 Thiết bị - Thiết bị rửa vỏ hầu - Thiết bị nung (lò nung) vỏ hầu - Thiết bị tạo Ca(OH)2 - Thiết bị điều chế CaCO3 - Máy ly tâm - Thiết bị sấy - Các thiết bị khác 2.3 Phƣơng pháp nghiên cứu tạo chế phẩm CaCO3 Nguyên liệu vỏ hầu - Nung (tạo CaO) - Hiđrát hóa CaO tạo Ca(OH)2 - Cácbonnát hóa Ca(OH)2 tạo CaCO3 - Ly tâm (giảm nước) - Làm khô (sấy) - CaCO3 tinh khiết. 2.3.1 Nghiên cứu làm sạch vỏ hầu Cân 50 kg vỏ hầu cho vào máy rửa. Bật công tắc khởi động máy và mở van nước. Máy hoạt động trong một khoảng thời gian nhất định (cho đến khi vỏ hầu sạch), thì dừng máy và lấy vỏ hầu ra ngoài; để ráo nước, cân số lượng vỏ hầu còn lại. Xác định số lượng tạp chất bên ngoài bằng số 10 lượng vỏ hầu khi đưa vào máy rửa trừ đi số vỏ hầu sau khi rửa (để ráo nước). 2.3.2 Nghiên cứu điều kiện nung vỏ hầu Lấy 80 kg vỏ hầu sau khi làm sạch, để khô tự nhiên, được đưa vào lò nung để nghiên cứu sự ảnh hưởng (biến đổi) của thời gian, nhiệt độ, kích thước. Chỉ tiêu đánh giá là số lượng CaO thu được sau khi nung; từ đó xác định được số lượng CO2, chất bay hơi trong quá trình nung. 2.3.3 Nghiên cứu điều kiện hydrat hoá CaO tạo Ca(OH)2 Lấy 50 kg CaO nhận được sau khi nung và làm nguội cho vào thùng tôi để nghiên cứu sự ảnh hưởng (biến đổi) của tỷ lệ nước/CaO, thời gian, tốc độ khuấy đảo. Chỉ tiêu đánh giá là số lượng phần dịch Ca(OH)2 thu được sau khi hydrat hoá; từ đó xác định được số lượng các tạp chất (SiO2, MgO, Al2O3, Fe2O3,...) bị loại. 2.3.4 Nghiên cứu điều chế CaCO3 Lấy 400 lít Ca(OH)2 cho vào thùng điều chế CaCO3 để nghiên cứu sự ảnh hưởng (biến đổi) của nhiệt độ phản ứng, áp suất, thời gian phản ứng, nồng độ dung dịch Ca(OH)2. Chỉ tiêu đánh giá là số lượng CaCO3 thu được. 2.3.5 Nghiên cứu quá trình ly tâm để giảm độ ẩm CaCO3 Lấy 30 kg sản phẩm CaCO3 sau khi điều chế, có độ ẩm 50% để đưa vào máy ly tâm để nghiên cứu sự ảnh hưởng (biến đổi) của thời gian ly tâm, tốc độ máy ly tâm. Chỉ tiêu đánh giá là số lượng CaCO3 thu được sau khi giảm độ ẩm xuống 20%; từ đó xác định được số lượng nước loại ra trong quá trình ly tâm. 2.3.6 Nghiên cứu điều kiện sấy sản phẩm CaCO3 Lấy 40 kg CaCO3 có độ ẩm 20% sau khi ly tâm tủ sấy để nghiên cứu sự ảnh hưởng (biến đổi) của nhiệt độ sấy, thời gian sấy, độ dày sản phẩm trong khay sấy. Chỉ tiêu đánh giá là số lượng CaCO3 thu được sau khi sấy có độ ẩm < 2%; từ đó xác định được số lượng nước bay hơi trong quá trình sấy. 2.3.7 Đánh giá chất lƣợng sản phẩm CaCO3 Lấy 1 kg sản phẩm CaCO3 sau khi sấy để nguội, cho mẫu vào túi PE dùng cho thực phẩm, đóng kín túi và chuyển tới Phòng thí nghiệm để đánh giá chất lượng theo Tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam IV gồm 12 chỉ tiêu. 2.4 Nghiên cứu lựa chọn liều lƣợng CaCO3 bổ sung vào chế biến chả cá thu 11