Tóm tắt Luận án Nghiên cứu nâng cao tính chất cơ học và độ chậm cháy của compozit trên nền epoxy gia cường bằng vải thủy tinh

1 A.GIỚI THIỆU LUẬN ÁN 1. Tính cấp thiết, ý nghĩa khoa học của luận án Ở Việt Nam, năm 2013 những vụ cháy liên quan đến nhà cao tầng, chợ, trung tâm thương mại, khu chung cư có chiều hướng gia tăng. Riêng vụ nổ nhà máy pháo hoa ở Phú Thọ đã làm chết 26 người và gần 100 người bị thương, toàn bộ nhà máy bị san phẳng, thiệt hại 53 tỉ đồng. Theo thống kê của Cục phòng cháy chữa cháy và cứu nạn cứu hộ, trong năm 2013, cả nước xảy ra gần 2.600 vụ cháy nổ, làm chết 124 người và bị thương 349 người. Riêng tại Hoa Kỳ từ năm 1996 đến năm 2005, trung bình 3932 người chết và 20.919 người khác bị thương (không bao gồm các sự kiện của ngày 11 tháng 9 năm 2001) đã được báo cáo hàng năm là kết quả của các vụ hỏa hoạn. Ngoài ra, tất cả những tai nạn cháy cũng liên quan đến mất mát tài sản đáng giá hàng triệu đô la. Vì vậy, việc cải thiện tính chậm cháy của vật liệu polyme tiếp tục vẫn là một lĩnh vực nghiên cứu rất hấp dẫn cho các nhà Hóa học và Công nghệ Vật liệu polyme. Vì vậy chúng tôi đã lựa chọn đề tài của luận án: “Nghiên cứu nâng cao tính chất cơ học và độ chậm cháy của compozit trên nền epoxy gia cường bằng vải thủy tinh” và hy vọng kết quả của luận án sẽ có đóng góp vào phát triển vật liệu compozit chậm cháy ở nước ta. 2. Mục tiêu của luận án Nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit trên cơ sở nhựa nền epoxy Epikote 240 với nanoclay I.30E, ống nano cacbon đa tường (MWCNTs); epoxy Epikote 240 với hỗn hợp nanoclay I.30E+MWCNTs; epoxy Epikote 240/dầu lanh epoxy hóa (ELO) với hỗn hợp nanoclay I.30E+MWCNTs các tổ hợp này phối hợp với các chất chống cháy oxit antimon và paraphin clo hóa; sử dụng vải thủy tinh và vải thủy tinh 3D gia cường cho các tổ hợp chất nền đó để nâng cao tính chất cơ học và độ chậm cháy. 3. Những điểm mới của luận án - Đã nghiên cứu tìm được tỷ lệ thích hợp của dầu lanh epoxy hóa cũng như hàm lượng thích hợp các chất chống cháy oxit antimon và paraphin clo hóa trong nhựa nền epoxy Epikote 240. Các vật liệu thu được có độ bền cơ học được cải thiện và nâng cao độ chậm cháy so với vật liệu epoxy Epikote 240. - Đã nghiên cứu tìm ra kỹ thuật thích hợp (khuấy cơ học tốc độ cao và khuấy siêu âm, rung siêu âm) để phân tán đồng đều nanoclay I.30E và MWCNTs trong nhựa nền epoxy Epikote 240, tạo ra vật liệu nanocompozit có cấu trúc tách lớp. - Đã chế tạo thành công vật liệu nanocompozit trên cơ sở nhựa nền epoxy Epikote 240 với nanoclay I.30E, MWCNTs; epoxy Epikote 240 với hỗn hợp nanoclay I.30E+MWCNTs; các tổ hợp này phối hợp với các chất chống cháy oxit antimon và paraphin clo hóa. Vật liệu nanocompozit nhận được có các chỉ tiêu độ bền cơ học được cải thiện cũng như đảm bảo được tính chậm cháy. - Đã chế tạo vật liệu polyme compozit trên cơ sở nhựa epoxy Epikote 240 có ELO, MWCNTs và nanoclay I.30E, chất chống cháy oxyt antimon và paraphin 2 clo hóa gia cường bằng vải thủy tinh thông thường và vải thủy tinh dệt 3D. Vật liệu nhận được có độ bền cơ học được cải thiện và nâng cao độ chậm cháy. 4. Cấu trúc của luận án Luận án có khối lượng 123 trang, gồm các phần chính sau: Mở đầu 2 trang, phần 1: tổng quan 28 trang, phần 2: phương pháp nghiên cứu 11 trang, phần 3: kết quả và thảo luận 79 trang, kết luận 2 trang và 99 tài liệu tham khảo. B. NỘI DUNG LUẬN ÁN CHƯƠNG 1.TỔNG QUAN 1.1 Nhựa epoxy 1.2 Các giải pháp nâng cao tính chất cơ học và độ chậm cháy của compozit trên cơ sở nhựa epoxy gia cường bằng vải thủy tinh 1.2.1 Phối trộn dầu lanh epoxy hóa 1.2.2 Đưa nanoclay vào nhựa epoxy 1.2.3 Đưa MWCNTs vào nhựa epoxy 1.3 Các chất làm chậm cháy polyme 1.3.1 Cơ chế cháy vật liệu polyme 1.3.2 Cơ chế hoạt động của phụ gia chống cháy 1.2.3 Phụ gia chống cháy 1.4 Các loại vải thủy tinh thông thường và vải thủy tinh 3D CHƯƠNG 2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Nguyên liệu • Nhựa epoxy Epikote 240 của hãng Shell Chemicals (Hoa Kỳ), hàm lượng nhóm epoxy 24,6%, đương lượng của nhóm epoxy 185-196, độ nhớt ở 250C : 0,7 ÷ 1,1 Pa.s*. • Dietylen triamin (DETA), Dow Chemicals (Hoa Kỳ). • Vải thủy tinh thô loại E 600g/m2 (Trung Quốc). • Vải thủy tinh dệt 3D loại 600g/m2 (Trung Quốc). • Nanoclay I.30E của hãng Nanocor (Hoa Kỳ): bột trắng ngà, khối lượng riêng 1,7 g/cm3 được biến tính bằng octadecyl amin. • Ống nano cacbon đa tường (Multi Wall Carbon Nanotubes-MWCNTs), của hãng Showa Denko (Nhật Bản). Được tổng hợp bằng phương pháp lắng đọng hóa hơi chất xúc tác. MWCNTs có đường kính trung bình 40-45nm, chiều dài trung bình 3 μm và khối lượng riêng 0,08 g/cm3. • Paraphin clo hóa (S52) (Trung Quốc), có hàm lượng clo là 52%. • Oxyt antimon (Trung Quốc), độ tinh khiết > 99,0 %. • Dầu lanh epoxy hóa (Epoxidized Linseed Oil - ELO) có hàm lượng nhóm epoxy 22,89 %, độ nhớt ở 250C: 800 cSt, Akcros (Anh). 2.2 Phương pháp chế tạo mẫu 2.2.1 Phương pháp chế tạo mẫu nhựa nền 3 2.2.1.1 Phương pháp chế tạo mẫu epoxy Epikote 240 với các chất chống cháy - Chất chống cháy Sb2O3 và amino phosphat (AC-2) ở dạng bột trước khi trộn hợp được sấy khô trong tủ ở 800C trong 60 phút sau trộn hợp vào epoxy để 24h đảm bảo cho quá trình thấm ướt, sau đó tiến hành khuấy trộn cơ học với tốc độ 1500 vòng/phút ở 800C trong 3 giờ ở điều kiện cách thủy. Mẫu được để nguội sau đó bổ sung chất đóng rắn DETA, tiến hành khuấy ở 150 vòng/phút trong 10 phút sau đó tiến hành khử bọt trong 30 phút và đổ mẫu xác định tính chất cơ học, tính chất chống cháy trên khuôn inox, sau 24 giờ tiến hành sấy ở 800C trong 3 giờ, để ổn định 7 ngày đi thử tính chất cơ học và độ chậm cháy. - Hai chất chống cháy paraphin clo hóa và tris (1,3-dichloro-iso- propyl)phosphat ở dạng lỏng bỏ qua giai đoạn sấy, quy trình chế tạo mẫu tương tự như trên. - Trộn hợp hệ chất chống cháy oxyt antimon và paraphin clo hóa (với các tỷ lệ phần khối lượng khác nhau) vào epoxy E 240 theo quy trình tương tự như trên. 2.2.1.2 Phương pháp chế tạo mẫu epoxy Epikote 240/dầu lanh epoxy hóa (ELO) Epoxy Epikote 240 được trộn với ELO theo tỷ lệ khác nhau trong bình cầu đáy tròn 3 cổ dung tích 250 ml, hỗn hợp được khuấy ở 1500 vòng/phút trong 1 giờ và ổn định nhiệt ở 800C. Hỗn hợp đồng nhất được bổ sung chất đóng rắn DETA khuấy trộn ở 150 vòng/phút ở nhiệt độ phòng trong 10 phút, đóng rắn sau trong 24 giờ, sau đó mẫu được sấy ở 800 C trong 3 giờ. Sau 7 ngày, mẫu được phân tích và đo tính chất cơ học, độ chậm cháy. 2.2.1.3 Phương pháp phân tán nanoclay vào epoxy Epikote 240 Nanoclay-I.30E được sấy khô trong 1 giờ ở 800C trước khi được trộn hợp với nhựa epoxy E 240. Hàm lượng nanoclay được khảo sát là 1, 2, 3 và 4% khối lượng được phân tán vào trong epoxy E 240 ở 800C, bằng phương pháp khuấy cơ học ở tốc độ 3000 (vòng/phút) trong 8h. Sau đó khuấy siêu âm hỗn hợp trong 60 phút với 50% công suất máy, ở nhiệt độ phòng. Tiếp theo, hỗn hợp được khử bọt khí trong thiết bị hút chân không trong 15 phút, bổ sung chất đóng rắn DETA, khuấy cơ học ở 60-80 vòng/phút trong 10 phút. Chất đóng rắn trộn hợp đều vào hỗn hợp tiến hành đổ vào khuôn inox sau 24h đem gia nhiệt trong 3 h ở 800C (± 20C). Sau 7 ngày đem đi xác định tính chất cơ học và độ chậm cháy. 2.2.1.4 Phương pháp phân tán MWCNTs vào epoxy Epikote 240 Epoxy Epikote 240 được làm nóng trước ở 800C trong tủ sấy và trộn với MWNTs, với các hàm lượng 0,01, 0,02 và 0,03% khối lượng so với epoxy. Hỗn được rung siêu âm ở 650C trong thời gian 6 giờ. Sau khi rung siêu âm kết thúc, hỗn hợp được đem đi khử khí trong 15 phút sau đó được bổ sung chất đóng rắn DETA, tiến hành khuấy với tốc độ 60-80 vòng /phút ở nhiệt độ phòng trong 15 4 phút. Hỗn hợp được rót vào khuôn inox và sau 24h đem đi gia nhiệt trong 3h ở 800C, làm 5 mẫu cho một chỉ tiêu, để các mẫu ổn định trong 7 ngày sau đó đem đi xác định tính chất cơ học và khả năng chống cháy. 2.2.1.5 Phương pháp phân tán nanoclay/MWCNTs vào epoxy Epikote 240 Gia nhiệt nanoclay và nhựa epoxy E 240 ở 800C trong 1 giờ để giảm độ nhớt. Theo tỷ lệ về phần trăm khối lượng (bảng 2.3) nanoclay và MWCNTs trộn hợp vào nhựa epoxy E 240 bằng phương pháp khuấy cơ học ở tốc độ 3000 vòng/phút giữ nhiệt độ ổn định 800C trong 8h sau đó tiến hành rung siêu âm trong 6h ở 650C. Hỗn hợp đồng nhất được khử bọt khí trong 30 phút sau đó bổ sung chất đóng rắn DETA tương ứng, khuấy trộn cơ học cách thủy (có thể cho thêm đá vào nước để giảm nhiệt độ trong bình phản ứng tránh đóng rắn cục bộ) hỗn hợp sao cho chất đóng rắn trộn hợp đều ở tốc độ 60-80 vòng/phút trong 15 phút. Rót hỗn hợp vào khuôn inox và để đóng rắn ở nhiệt độ phòng trong 24h, sau đó để ổn định 7 ngày xác định các tính chất, mỗi tính chất tối thiểu 5 mẫu. 2.2.2 Chế tạo vật liệu polyme compozit nền epoxy Epikote 240 gia cường bằng vải thủy tinh Trước khi chế tạo vật liệu compozit, cắt vải theo kích thước đã tính toán, sấy ở 800C trong 30 phút kết hợp hút chân không để loại ẩm. Nhựa nền được chế tạo theo mô tả ở mục 2.2.1. Tỷ lệ nhựa/vải được chọn là: 60/40. Phủ chất chống dính khuôn Wax 8.0 (pha loãng với xylen), xoa đều lên bề mặt khuôn. Đầu tiên quét một lớp nhựa nền mỏng lên khuôn, sau đó xếp lớp sợi gia cường lên trên. Lớp đầu tiên là vải thủy tinh mịn (tissue) để che lớp tiếp theo. Dùng chổi có sợi cứng cụm hình tròn) dập đều đặn lên sợi cho thấm đều nhựa. Sau đó dùng con lăn bằng thép có khía để lăn cho sợi được lèn chặt và thấm đều nhựa, cho đến khi đạt được độ dày 4 mm. Vật liệu polyme compozit được hút chân không để loại bỏ bọt khí, để đóng rắn ở nhiệt độ phòng (25-300C) sau 24 h mang đi sấy trong 3h ở 800C. Sau 7 ngày cắt mẫu và xác định các tính chất, mỗi tính chất tối thiểu 5 mẫu. 2.3 Phương pháp nghiên cứu 2.3.1 Phương pháp xác định hàm lượng phần gel 2.3.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 2.3.3 Phương pháp phân tích nhiệt khối lượng (TGA) 2.3.4 Phương pháp xác định hình thái cấu trúc của vật liệu 2.3.5 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua 2.3.6 Phương pháp xác định tính chất cơ học 2.3.7 Các phương pháp khảo sát khả năng chống cháy của vật liệu 2.3.7.1 Phương pháp đo chỉ số oxy giới hạn (Limiting Oxygen Index - LOI) 2.3.7.2 Phương pháp xác định tính dễ bốc cháy của vật liệu trên thiết bị UL 94 (UL 94HB và UL 94V) 2.3.7.3 Phương pháp đo chỉ số tốc độ cháy 5 Nghiên cứu chế tạo vật liệu PC nền epoxy E 240/ dầu lanh epoxy hóa (ELO) gia cường bằng vải thủy tinh có và không có chất chống cháy Khảo sát quá trình đóng rắn hỗn hợp epoxy/ELO sử dụng chất đóng rắn DETA, ở đ/k nhiệt độ phòng Nghiên cứu ảnh hưởng của ELO đến tính chất cơ học và độ chậm cháy,epoxy/ELO (PKL): 95/5;90/10;85/25;80/20 Tính chất cơ học và độ chống cháy của vật liệu epoxy/ELO có và không có chất chậm cháy Tính chất cơ học và độ chống cháy của vật liệu PC: epoxy /ELO/vải thủy tinh có và không có chất chậm cháy Nghiên cứu chế tạo vật liệu PC nền epoxy E 240 có ống nano cacbon đa tường (MWCNTs) gia cường bằng vải thủy tinh có và không có chất chống cháy Nghiên cứu kỹ thuật phân tán MWCNTs vào epoxy bằng kỹ thuật rung siêu âm và khuấy cơ học, khảo sát về: thời gian, nhiệt độ rung và hàm lượng MWCNTs Phân tán tổ hợp MWCNTs/nanoclay vào epoxy với các tỷ lệ phần trăm khối lượng khác nhau bằng kỹ thuật rung siêu âm và khuấy cơ học Tính chất cơ học và độ chậm cháy của compozit nền epoxy có: ELO; nanoclay, MWCNTs; có và không có chất chống cháy Tính chất cơ học và độ chậm cháy của PC nền epoxy gia cường bằng vải thủy tinh có: ELO; nanoclay; MWCNTs; có và không có chất chống cháy Nghiên cứu chế tạo vật liệu PC nền epoxy E 240 có nanoclay I.30E gia cường bằng vải thủy tinh có và không có chất chống cháy Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian khuấy cơ, nhiệt độ khuấy cơ,vận tốc khuấy cơ học,hàm lượng nanoclay đến tính chất cơ học và độ chậm cháy Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian khuấy siêu âm, giá trị công suất khuấy siêu âm đến tính chất cơ học và độ chậm cháy Tính chất cơ học và độ chậm cháy của vật liệu compozit nền epoxy có: nanoclay; ELO; có và không có chất chống cháy Tính chất cơ học và độ chậm cháy của vật liệu PC nền epoxy gia cường bằng vải thủy tinh có: nanoclay; ELO; có và không có chất chống cháy. Nghiên cứu các điều kiện ảnh hưởng đến tính chất cơ học và độ chậm cháy của vật liệu PC nền epoxy E 240 Ảnh hưởng của các chất đóng rắn amin mạch thẳng: DETA; TETA; XEDETA, EDA Ảnh hưởng của các loại vải thủy tinh thô: 300 g/m2; 600 g/m2, mát 300 g/m2 và 3D loại 600 g/m2 Ảnh hưởng của các chất chống cháy: oxyt antimon, parafin clo hóa, amino phosphat, flamstop 320 Ảnh hưởng của hệ chất chống cháy oxyt antimon/paraphin clo hóa, khảo sát ở các tỷ lệ phần khối lượng Hình 2.4 Sơ đồ tóm tắt nội dung nghiên cứu 6 CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Nghiên cứu các điều kiện ảnh hưởng đến tính chất của vật liệu polyme compozit nền nhựa epoxy Epikote 240 3.1.1 Nghiên cứu ảnh hưởng của các chất đóng rắn amin khác nhau đến mức độ đóng rắn, độ bền cơ học và độ chống cháy của vật liệu polyme epoxy E 240 Đã sử dụng các chất đóng rắn dietylentriamin (DETA), xyanetyldietylen- triamin (XEDETA), etylendiamin (EDA) và trietylentetraamin (TETA) và quá trình đóng rắn thực hiện ở nhiệt độ phòng. Khảo sát thời gian gel hóa, chỉ số oxy tới hạn, tốc độ cháy và tính chất cơ học khi sử dụng DETA đáp ứng được yêu cầu đối với nhựa nền epoxy E 240 cho việc nghiên cứu chế tạo vật liệu PC. 3.1.2 Nghiên cứu ảnh hưởng của các loại vải thủy tinh đến tính chất cơ học và độ chậm cháy của vật liệu polyme compozit nền nhựa epoxy E 240 đóng rắn bằng DETA Đã sử dụng các loại vải gia cường: mat thủy tinh loại 300 g/m2, vải thủy tinh thô loại E 300 g/m2, vải thủy tinh thô loại E 600 g/m2 và vải thủy tinh dệt 3D loại 600 g/m2 để chế tạo vật liệu PC. Vật liệu PC trên cơ sở nhựa epoxy E 240 gia cường bằng vải thủy tinh thông thường loại 600 g/m2 có độ bền cơ học và độ chậm cháy đạt ở mức quy định, lựa chọn cho các phần nghiên cứu tiếp theo. 3.1.3 Nghiên cứu ảnh hưởng của các chất chống cháy đến tính chất của vật liệu nhựa epoxy E 240 đóng rắn bằng DETA 3.1.3.1 Nghiên cứu ảnh hưởng của các chất chống cháy đến độ chậm cháy, tính chất cơ học của nhựa epoxy E 240 3.1.3.2 Nghiên cứu ảnh hưởng của các chất chống cháy đến tính chất cơ học của nhựa epoxy E 240 3.1.3.3 Hình thái cấu trúc của nhựa epoxy E 240 có mặt các chất chống cháy khác nhau 3.1.3.4 Nghiên cưú ảnh hưởng của các chất chống cháy đến tính chất nhiệt của nhựa epoxy E 240 Trong công trình này đã sử dụng các chất chống cháy paraphin clo hóa, oxit antimon (Sb2O3), amino phosphat (AC2) và tris (1,3-dichloro-iso-propyl) phosphat với 7 phần khối lượng (PKL) epoxy E 240 cho vật liệu nhựa epoxy E 240 đóng rắn bằng DETA để nâng cao khả năng chậm cháy. Căn cứ theo các kết quả đánh giả khả năng chậm cháy và tính chất cơ học, tính chất nhiệt thì có thể rút ra nhận xét như sau oxyt antimon và paraphin clo hóa có tác dụng chống cháy ổn định và hiệu quả hơn những chất chậm cháy khác đồng thời tính chất cơ học giữ ở mức ổn định. Dựa trên cơ chế cháy của sự kết hợp giữa oxyt antimon với hợp chất dẫn xuất halogen đã lựa chọn hệ chất chống cháy oxyt antimon/paraphin clo hóa để nghiên cứu nâng cao độ chậm cháy cho vật liệu compozit. 7 3.1.4 Nghiên cứu ảnh hưởng của hệ chất chống cháy oxyt antimon và paraphin clo hóa đến độ chậm cháy và tính chất cơ học của nhựa epoxy E 240 Bảng 3.4 Độ bền cơ học của vật liệu polyme epoxy E 240 có mặt và không có hệ chất chống cháy oxyt antimon/paraphin clo hóa với các phần khối lượng khác nhau Sb2O3 (PKL) Paraphin clo hóa (PKL) Độ bền kéo (MPa) Độ bền uốn (MPa) Độ bền nén (MPa) Độ bền va đập Izod (KJ/m2) 0 0 55,90 86,75 156,08 7,11 5 5 7 9 11 47,78 42,63 41,24 42,58 86,56 81,87 78,55 75,32 93.66 71,12 98,61 70,66 6,86 7,00 7,17 7,59 7 5 7 9 11 45,81 45,94 44,15 43,15 83,60 79,32 78,76 75,03 77,69 58,91 67,70 38,71 6,35 6,99 7,35 8,75 9 5 7 9 11 45,16 50,05 47,10 50,52 82,00 88,36 84,53 89,26 62,95 61,91 79,44 88,88 6,17 7,49 7,65 8,78 Từ bảng 3.4 nhận thấy khi kết hợp oxyt antimon và paraphin clo hóa với các tỷ lệ phần khối lượng khác nhau thì các độ bền cơ học có những thay đổi riêng. Nếu kết hợp oxyt antimon với paraphin clo hóa ở tỷ lệ (9/11 PKL) thì độ bền uốn tăng nhẹ, độ bền va đập Izod tăng mạnh và độ bền kéo giảm nhẹ, duy chỉ có độ bền nén là giảm. Sự có mặt của hệ chất chống cháy đã làm thay đổi tính chất cơ học của vật liệu epoxy E 240. Paraphin clo hóa kết hợp với oxyt antimon tạo thành một hệ chống bắt cháy đơn giản và có tác dụng làm chậm cháy hiệu quả tốt cho vật liệu polyme epoxy. Sb2O3 + 2RCl → 2SbOCl + H2O 5SbOCl → 2Sb4O5Cl2 + SbCl3 2Sb4O5Cl2 → 5Sb3O4Cl + SbCl3 3Sb3O4Cl → 4Sb2O3 + SbCl3 SbCl3 + H* → HCl + SbCl2* SbCl2*+ H* → HCl + SbCl* SbCl* + H* → HCl + Sb* Sb* + OH* → SbOH SbOH + H*→ SbO* + H2 SbO* + H* → SbOH 8 Paraphin clo hóa phân hủy sinh ra gốc Cl* sẽ phản ứng với các gốc H*, OH* số lượng gốc H*, OH* sẽ giảm đi dẫn đến khả năng chống cháy được cải thiện. Khi có mặt oxyt antimon, tham gia trong quá trình dập tắt ngọn lửa, thì số lượng gốc H*, OH* sẽ được giảm đi nhiều hơn nữa. Các oxyt antimon phản ứng với HCl (HCl được tạo ra do paraphin clo hóa phân hủy bởi nhiệt) tạo ra antimonyl clorit (SbOCl) và antimony triclorit (SbCl3) là những chất khí, có tỷ trọng nặng hơn HCl thời gian cư trú của chúng tồn tại lâu tại vùng cháy và chúng sẽ bao phủ lên vùng vật liệu cháy, do đó sẽ nhanh chóng dập tắt ngọn lửa. Và đặc biệt hơn nữa là SbCl3 sẽ phản ứng với H* và OH* là các gốc họat tính cao, trong vùng cháy các gốc tự do sẽ dần dần bị triệt tiêu làm cho làm quá trình lan truyền ngọn lửa giảm và dẫn đến tắt Kết quả đánh giá khả năng chậm cháy của nhựa epoxy E 240 có hệ chất chống cháy oxyt antimon/paraphin clo hóa với các tỷ lệ khác nhau, trình bày ở bảng 3.5. Từ bảng 3.5 nhận thấy, tỷ lệ phối trộn 9 PKL oxyt antimon kết hợp với 11 PKL paraphin clo hóa mẫu vật liệu chế tạo được có tính chất chậm cháy ổn định và tốt, tốc độ cháy đạt giá trị thấp nhất 13,22 mm/phút, chỉ số oxy giới hạn (22,8 %) và theo theo phương pháp xác định tính dễ bốc cháy trên thiết bị UL 94 tốc độ cháy đạt 20,55 mm/phút. Bảng 3.5 Đánh giá khả năng chậm cháy của nhựa epoxy E 240 có và không có mặt hệ chất chống cháy oxyt antimon/paraphin clo hóa với các tỷ lệ khác nhau Như vậy khi phối trộn 9 PKL oxyt antimon với 11 PKL paraphin clo hóa, tính chất cơ học và tính chất chậm cháy của vật liệu đều đạt giá trị tối ưu, tính chất chậm cháy tăng và tính chất cơ học vẫn giữ ở mức cao, có bị suy giảm ở độ bền nén và kéo nhưng lại gia tăng ở các độ bền uốn và độ bền va đập. Sb2O3 (PKL) Paraphin clo hóa (PKL) Chỉ số oxy giới hạn (%) Tốc độ cháy (mm/phút) UL94HB (mm/phút) 0 0 20,6 28,41 - 5 5 7 9 11 22,8 22,4 22,4 22,8 24,70 23,56 22,88 23,04 24,66 25,00 25,66 24,59 7 5 7 9 11 23,2 22,8 22,8 23,2 24,08 20,05 19,08 20,50 20,38 22,84 22,61 21,88 9 5 7 9 11 22,8 23,2 23,2 22,8 25,93 24,67 18,09 13,22 19,65 20,39 20,99 20,55 9 3.1.5 Hình thái cấu trúc của nhựa epoxy E240 có mặt hệ chất chống cháy oxyt antimon và parafin clo hóa Ảnh FE-SEM bề mặt gẫy của nhựa epoxy E 240/DETA có mặt các chất chống cháy trình bày ở hình 3.7. (a) (b) (c) (d) Hình 3.7 Ảnh FE-SEM của nhựa epoxy E 240/DETA có mặt các chất chống cháy: Sb2O3 7 PKL/paraphin clo hóa 9 PKL(A,a); Sb2O3 7 PKL/ paraphin clo hóa 11PKL (B.b); Sb2O3 9 PKL/ paraphin clo hóa 9 PKL (C,c); Sb2O3 9 PKL / paraphin clo hóa 11PKL (D,d). 10 Vật liệu epoxy E 240/DETA/Sb2O3 9 PKL/paraphin clo hóa 11PKL (hình 3.7), từ kết quả hình ảnh chụp FE-SEM ở độ phóng đại 50.000 lần