Vật liệu mao quản trung bình mcm-50

Trong vài thập niên gần đây, cùng với sự phát triển của khoa học, con người đã tận thu quá đáng mà làm khánh kiệt nguồn tài nguyên. Điều đó đã dẫn đến mất cân bằng sinh thái và làm biến đổi lớp vỏ bề mặt. Đặc biệt, với sự phát triển của nền văn minh công nghiệp đã làm giảm độ đa dạng của sinh giới. Vì thế môi trường bị đe dọa là điều không tránh khỏi, một trong số đó là môi trường nước bị ô nhiễm nghiêm trọng. Nước bị ô nhiễm là do sự phụ dưỡng xảy ra chủ yếu ở các khu vực nước ngọt và các vùng ven biển. Do lượng muối khoáng và hàm lượng các chất hữu cơ dư thừa, đặc biệt là những chất có vòng thơm như phenol, phenol đỏ, phẩm nhuộm làm cho các sinh vật trong nước không thể đồng hóa được và làm mất vẻ đẹp mĩ quan. Kết quả làm cho hàm lượng oxi trong nước giảm đột ngột, các khí CO2, CH4, H2S tăng lên. Ô nhiễm nước có nguyên nhân từ các chất thải và nước thải công nghiệp được thải ra lưu vực các con sông mà chưa qua xử lí đúng mức, các loại phân bón hóa học và thuốc trừ sâu ngấm vào nguồn nước ngầm và nước mặt, nước thải sinh hoạt từ các khu dân cư ven sông

doc22 trang | Chia sẻ: superlens | Lượt xem: 1930 | Lượt tải: 2download
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Vật liệu mao quản trung bình mcm-50, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA: CÔNG NGHỆ HÓA HỌC MÔN: KỸ THUẬT XÚC TÁC ĐỀ TÀI 9: VẬT LIỆU MAO QUẢN TRUNG BÌNH MCM-50 GVHD: BÙI THU HÀ DANH SÁCH NHÓM 4-ĐỀ TÀI 9 NGUYỄN HOÀNG LINH 2004120211 NGUYỄN TRÍ THẮNG 2004120205 TRẦN THỊ QUÝ ANH 2004120225 PHẠM THỊ THU NHI 2004120227 BÙI TÂN ANH 2004120212 TPHCM, tháng 11 năm 2014 Bảng phân công nhiệm vụ và đánh giá Họ và tên Nhiệm vụ Đánh giá Bùi Tân Anh Cấu tạo vật liệu, tính chất vật lý, hóa học 90% Trần Thị Quý Anh Các phương pháp xác định đặc trưng của xúc tác 80% Nguyễn Trí Thắng Các ứng dụng của vật liệu mao quản trung bình MCM-50 90% Phạm Thị Thu Nhi Các phương pháp tổng hợp hay sản xuất vật liệu MCM-50 90% Nguyễn Hoàng Linh Các phương pháp xác định đặc trưng của xúc tác Tổng hợp, chỉnh sữa và đánh word. Nhóm trưởng Lời nói đầu. Trong vài thập niên gần đây, cùng với sự phát triển của khoa học, con người đã tận thu quá đáng mà làm khánh kiệt nguồn tài nguyên. Điều đó đã dẫn đến mất cân bằng sinh thái và làm biến đổi lớp vỏ bề mặt. Đặc biệt, với sự phát triển của nền văn minh công nghiệp đã làm giảm độ đa dạng của sinh giới. Vì thế môi trường bị đe dọa là điều không tránh khỏi, một trong số đó là môi trường nước bị ô nhiễm nghiêm trọng. Nước bị ô nhiễm là do sự phụ dưỡng xảy ra chủ yếu ở các khu vực nước ngọt và các vùng ven biển. Do lượng muối khoáng và hàm lượng các chất hữu cơ dư thừa, đặc biệt là những chất có vòng thơm như phenol, phenol đỏ, phẩm nhuộm làm cho các sinh vật trong nước không thể đồng hóa được và làm mất vẻ đẹp mĩ quan. Kết quả làm cho hàm lượng oxi trong nước giảm đột ngột, các khí CO2, CH4, H2S tăng lên. Ô nhiễm nước có nguyên nhân từ các chất thải và nước thải công nghiệp được thải ra lưu vực các con sông mà chưa qua xử lí đúng mức, các loại phân bón hóa học và thuốc trừ sâu ngấm vào nguồn nước ngầm và nước mặt, nước thải sinh hoạt từ các khu dân cư ven sông Vì thế việc sử dụng các chất hóa học thân thiện với môi trường để xử lí các chất độc hại trong môi trường nước đang là vấn đề cấp bách và thiết thực. Hiện nay, đang có nhiều hướng để xử lí môi trường nước, trong số đó là sự phát minh ra vật liệu mao quản trung bình (MQTB) họ M41S như: MCM-41, MCM-48, MCM-50 với những ưu điểm và tính năng vượt trội của nó đã giúp cho xúc tác dị thể mở ra hướng phát triển mới, và việc sử dụng vật liệu MQTB họ M41S để xử lí môi trường nước ngày càng có tiềm năng. Trong vài thập niên gần đây, cùng với sự phát triển của khoa học, con người đã tận thu quá đáng mà làm khánh kiệt nguồn tài nguyên. Điều đó đã dẫn đến mất cân bằng sinh thái và làm biến đổi lớp vỏ bề mặt. Đặc biệt, với sự phát triển của nền văn minh công nghiệp đã làm giảm độ đa dạng của sinh giới. Vì thế môi trường bị đe dọa là điều không tránh khỏi, một trong số đó là môi trường nước bị ô nhiễm nghiêm trọng. Nước bị ô nhiễm là do sự phụ dưỡng xảy ra chủ yếu ở các khu vực nước ngọt và các vùng ven biển. Do lượng muối khoáng và hàm lượng các chất hữu cơ dư thừa, đặc biệt là những chất có vòng thơm như phenol, phenol đỏ, phẩm nhuộm làm cho các sinh vật trong nước không thể đồng hóa được và làm mất vẻ đẹp mĩ quan. Kết quả làm cho hàm lượng oxi trong nước giảm đột ngột, các khí CO2, CH4, H2S tăng lên. Ô nhiễm nước có nguyên nhân từ các chất thải và nước thải công nghiệp được thải ra lưu vực các con sông mà chưa qua xử lí đúng mức, các loại phân bón hóa học và thuốc trừ sâu ngấm vào nguồn nước ngầm và nước mặt, nước thải sinh hoạt từ các khu dân cư ven sông Vì thế việc sử dụng các chất hóa học thân thiện với môi trường để xử lí các chất độc hại trong môi trường nước đang là vấn đề cấp bách và thiết thực. Hiện nay, đang có nhiều hướng để xử lí môi trường nước, trong số đó là sự phát minh ra vật liệu mao quản trung bình (MQTB) họ M41S như: MCM-41, MCM-48, MCM-50 với những ưu điểm và tính năng vượt trội của nó đã giúp cho xúc tác dị thể mở ra hướng phát triển mới, và việc sử dụng vật liệu MQTB họ M41S để xử lí môi trường nước ngày càng có tiềm năng. Đây là sơ đồ sản xuất M41S. Mục lục Cấu tạo vật liệu, tính chất vật lý, hóa học. Cấu tạo vật liệu. Vật liệu MCM-50 là vật liệu mao quản trung bình trật tự có cấu trúc lớp chúng có các mao quản đồng nhất, kích thước mao quản rộng, diện tích bề mặt riêng lớn. Do đó vât liệu sẽ chứa nhiều tâm hoạt động ở trên bề mặt nên dễ dàng tiếp cận với tác nhân phản ứng. Tuy nhiên nó không phải là vật liệu tinh thể xét về mối quan hệ xa thì các mặt mạng, sự sắp xếp các mao quản được phân bố theo quy luật tuần hoàn như trong mạng tinh thể nhưng nhìn từ góc độ gần thì các phân tử lại liên kết với nhau một cách vô dịnh hình. Tính chất vật lý, hóa học. Hấp phụ Hấp phụ trong hóa học là quá trình xảy ra khi một chất khí hay chât lỏng bị hút trên bề mặt một chất rắn xốp. Chất khí hay hơi được gọi là chất bị hấp phụ (adsorbent), chất rắn xốp dùng để hút khí hay hơi gọi là chất hấp phụ (adsorbate) và những khí không bị hấp phụ gọi là khí trơ. Quá trình ngược lại của hấp phụ gọi là quá trình giải hấp phụ hay khử hấp phụ. Trong quá trình hấp phụ có toả ra một nhiệt lượng, gọi là nhiệt hấp phụ. Bề mặt càng lớn tức độ xốp của chất hấp phụ càng cao thì nhiệt hấp phụ toả ra càng lớn. Có 2 quá trình hấp phụ: hấp phụ vật lý và hấp phụ hóa học. Giữa hấp phụ vật lý và hấp phụ hóa học thật ra khó phân biệt, có khi nó tiến hành song song, có khi chỉ có giai đoạn hấp phụ vật lý tuỳ thuộc tính chất của bề mặt của chất hấp phụ và chất bị hấp phụ, tuỳ thuộc vào điều kiện quá trình (nhiệt độ, áp suất...) Có thể phân biệt hấp phụ hóa học và lý học ở những điểm sau: Nhiệt hấp phụ • Nhiệt hấp phụ hóa học khá lớn, từ 40 ÷ 800 kJ/mol, nhiều khi gần bằng nhiệt của phản ứng hóa học. Vì vậy nó tạo thành liên kết hấp phụ khá bền và muốn đẩy chất bị hấp phụ ra khỏi bề mặt xúc tác rắn cần nhiệt độ khá cao. • Nhiệt hấp phụ lý học thường không lớn, gần bằng nhiệt hóa lỏng hay bay hơi của chất bị hấp phụ ở điều kiện hấp phụ và thường nhỏ hơn 20 kJ/mol. Lượng chất bị hấp phụ • Hấp phụ hóa học xảy ra rất ít, không hơn một lớp trên bề mặt xúc tác (đơn lớp) • Hấp phụ lý học có thể tạo thành nhiều lớp (đa lớp) Sự chọn lọc hấp phụ • Hấp phụ hóa học có tính chất chọn lọc cao, phụ thuộc vào tính chất bề mặt chất rắn và tính chất của chất bị hấp phụ • Hấp phụ lý học không có sự chọn lọc, tất cả các bề mặt chất rắn đều có tính chất hấp phụ lý học. Sự phụ thuộc của nhiệt độ • Hấp phụ lý học thường xảy ra ở nhiệt độ thấp, khi nhiệt độ tăng thì lượng chất hấp phụ giảm • Hấp phụ hóa học thường tiến hành ở nhiệt độ cao hơn hấp phụ lý học, ở nhiệt độ thấp thì lượng chất hấp phụ hóa học giảm và khi nhiệt độ lớn hơn nhiệt độ tối ưu thì lượng chất hấp phụ hóa học cũng giảm Tính chất của các điểm hấp phụ • Hấp phụ hóa học tạo thành liên kết bền vững và tính chất gần giống như liên kết hóa học. Chúng có thể là liên kết hóa trị, ion, đồng hóa trị...Trong quá trình tạo thành liên kết có sự di chuyển điện tử giữa chất bị hấp phụ và chất hấp phụ, tức là có tác dụng điện tử phần tử hấp phụ và bề mặt chất rắn. • Hấp phụ lý học không hình thành liên kết. Sự tương tác giữa phân tử bị hấp phụ với các electron của chất rắn rất yếu. Giữa chất rắn và phân tử bị hấp phụ được coi như là 2 hệ thống, không phải là một hợp chất thống nhất. Năng lượng hoạt hóa hấp phụ • Hấp phụ hóa học tiến hành chậm và có năng lượng hoạt hóa khá lớn gần bằng năng lượng hoạt hóa của phản ứng hóa học, phụ thuộc bởi khoảng cách giữa các nguyên tử trong chất bị hấp phụ và các trung tâm trên bề mặt chất rắn. • Hấp phụ lý học tiến hành rất nhanh và năng lượng hoạt hóa bằng không. Tính thuận nghịch của hấp phụ • Hấp phụ vật lý là quá trình thuận nghịch, nói cách khác quá trình ở trạng thái cân bằng động: hấp phụ khử hấp phụ • Hấp phụ hóa học không phải bao giờ cũng là quá trình thuận nghịch. Tuỳ theo đặc tính liên kết hóa học mà tính chất thuận nghịch ở quá trình hấp phụ khác nhau. Có những quá trình hóa học khá bền vững, tạo thành các hợp chất hóa học, ví dụ như sự hấp phụ Oxy lên kim loại tạo Oxit kim loại, hoặc khi hấp phụ lên than cho CO2, CO. Trạng thái của chất bị hấp phụ • Hấp phụ vật lí: trạng thái và tính chất hóa lý của chất bị hấp phụ không thay đổi. Lực giữa chất hấp phụ và chất bị hấp phụ là lực Van der Waals. • Hấp phụ hóa học: trạng thái của chất bị hấp phụ thay đổi hoàn toàn Nhiệt hấp phụ : Qhp = nI – mD Các phương pháp xác định đặc trưng của xúc tác. Phương pháp phân tích nhiệt (TGA) Trong phương pháp phân tích nhiệt TGA người ta theo dõi sự biến đổi khối lượng của mẫu phân tích theo nhiệt độ nhờ thiết bị gọi là “cân nhiệt”. chương trình nhiệt độ được điều khiển bằng máy tính chp phép ấn định khoảng nhiệt độ cần theo dõi tốc độ tang nhiệt trong lò nung. Khi đã biết tốc độ tăng nhiệt theo thời gian thì việc theo dõi sự biến đổi của mẫu theo thời gian cũng có giá trị như là nhiệt độ. Nếu ghi sự biến đổi khối lượng (tính theo % so với khối lượng ban đầu của mẫu) theo nhiệt độ thì đường cong gọi là đường TG hay TGA. Để nghiên cứu chi tiết hơn người ta ghi tốc độ của sự biến đổi khối lượng tức là ghi đường dm/dt. Đường cong thu được gọi là đường DTG hay DTGA. Phương pháp phân tích nhiệt vi phân DTA có tham số được theo dõi là hiệu số giữa nhiệt độ của mẫu phân tích và nhiệt độ của mẫu chuẩn hoặc của môi trường. chất chuẩn được chọn sao cho trong khoảng nhiệt độ nghiên cứu nó hấp thụ nhiệt chỉ để làm nóng lên mà không có bất kì hiệu ứng thu nhiệt hay tỏa nhiệt nào khác. Như thế, tuy cùng nằm trong một chế độ gia nhiệt hay tỏa nhiệt thì nhiệt độ của nó chênh lệch so với chất chuẩn. Phổ hồng ngoại (IR) Phương pháp phân tích theo phổ hồng ngoại là một trong những kỹ thuật phân tích rất hiệu quả. Một trong những ưu điểm quan trọng nhất của phương pháp phổ hồng ngoại so với những phương pháp phân tích cấu trúc khác (nhiễu xạ tia X, cộng hưởng từ điện tử,.) là phương pháp này cung cấp thông tin về cấu trúc phân tử nhanh, không đòi hỏi các phương pháp tính toán phức tạp. Kỹ thuật này dựa trên hiệu ứng đơn giản là các hợp chất hóa học có khả năng hấp thụ chọn lọc bức xạ hồng ngoại, các phân tử của các hợp chất hóa học dao động với nhiều vận tốc dao động và xuất hiện dãi phổ hấp thụ gọi là phổ hấp thụ bức xạ hồng ngoại. Các đám phổ khác nhau có mặt trong phổ hồng ngoại tương ứng với các nhóm đặc trưng và các liên kết có trong phân tử hợp chất hóa học. Bởi vậy phổ thông ngoại của một hợp chất hóa học coi như “dấu vân tay”, có thể căn cứ vào đó để nhận dạng chúng. Vùng bức xạ hồng ngoại là một vùng phổ bức xạ điện từ rộng nằm giữa vùng trông thấy và vùng viba; vùng này có thể chia thành 4 vùng nhỏ: Vùng tác dụng với phim ảnh: từ cuối vùng trông thấy đến Vùng hồng ngoại cực gần . Vùng hồng ngoại gần cũng gọi là vùng phổ dao động. Vùng hồng ngoại xa, còn gọi là vùng quay từ 25-300,400. Phổ ứng với vùng năng lượng quay nằm trong vùng hồng ngoại xa, đo đạc khó khăn nên ít dùng trong mục đích phân tích. Như vậy phương pháp phân tích phổ hồng ngoại nói ở đây là vùng phổ nằm trong khoảng 2500-25000hoặc vùng có số song 4000-400cm-1. Vùng này cung cấp cho ta thông tin quan trọng về các dao động của các phân tử do đó là các thông tin về cấu trúc các phân tử. Không phải bất kỳ phân tử nào cũng có khả năng hấp thụ bức xạ hồng ngoại; mặt khác bản thân bản thân sự hấp thụ đó cũng có tính chất chọn lọc để một phần tử có thể hấp thụ bức xạ hồng ngoại, phân tử đó phải đáp ứng yêu cầu sau: Độ dài sóng chính xác của bức xạ: một phân tử hấp thụ bức xạ hồng ngoại chỉ khi nào tần số dao động tự nhiên của một phân tử (tức là nguyên tử hay các nhóm nguyên tử tạo thành phân tử đó) cũng là tần số của bức xạ tới. Lưỡng cực điện : một phần tử chỉ hấp thụ bức xạ hồng ngoại khi nào sự hấp thụ đó gây nên biến thiên momen lưỡng cực của chúng. Phương pháp nhiễu xạ tia X Chùm tia Rơnghen đi qua tinh thể bị tán xạ bởi các nguyên tử tinh thể. Hiện tượng này xảy ra trên lớp vỏ điện tử của các nguyên tử. các nguyên tử trở thành các tâm phóng sóng cầu, các sóng này sẽ giao thoa với nhau. Cấu trúc tinh thể sẽ quyết định vị trí hình học cũng như cường độ của các cực đại giao thoa. Vì vậy, mỗi cấu trúc tinh thể sẽ có một ảnh nhiễu xạ tia X đặc trưng. Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể cấu tạo từ những nguyên tử hay ion được phân bố một cách tuần hoàn trong không gian theo quy luật xác định. Khoảng cách giữa các nguyên tử hay ion trong tinh thể khoảng vài Angstrom (cỡ bước sóng tia X). khi chùm tia X tới bề mặt tinh thể và đi vào bên trong thì mạng tinh thể đóng vai trò như một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. các tia tán xạ từ nguyên tử hay ion khác nhau nếu thỏa mãn một số điều kiện nhất định sẽ giao thoa với nhau. Giao thoa là hiện tượng tang cường biên độ giao động ở những điểm này và giảm yếu cường độ dao động ở những điểm khác trong không gian do sự chồng chất của hai hay nhiều sống kết hợp cùng lan truyền đến các điểm đó. Phương trình Vulf-Bragg Chiếu chùm tia X vào tinh thể tạo với mặt phẳng tinh thể góc , khoảng cách giữa các mặt phẳng tinh thể là d như được biểu diển trên hình 2.1. Giả sử chùm tia X có bước sóng xác định chiếu vào mẫu chất thì khả năng phản xạ cực đại phụ thuộc vào góc giữa tia X chiếu vào và mặt phẳng tinh thể. Nếu tang đều đặng tương ứng với các giá trị n = 1, 2, 3 thì sự phản xạ sẽ cực đại tương ứng với các giá trị của như sau: Sự phản xạ tương ứng với n=1 được gọi là sự phản xạ bậc 1, sự phản xạ tương ứng với n=2 được gọi là sự phản xạ bậc 2, từ các phương trình trên nhận thấy rằng nếu đo được tương ứng với các giá trị n thì có thể tính được d vì chiều dài bước sóng của tia X chiếu vào đã biết. cường độ của các đỉnh phổ thay đổi theo giá trị của hay theo bậc phản xạ, do đó khi nghiên cứu cường độ của phổ tia X, có thể nhận được các thông tin về sự sắp xếp các mặt phẳng của các nguyên tử khác nhau trong tinh thể. Do vật liệu xốp MQTB có cấu trúc thành lỗ ở dạng vô định hình nên kết quả nhiễu xạ tia X ở góc lớn không cho những thông tin về cấu trúc vật liệu. trong giản đồ nhiễu xạ tia X của vật liệu này chỉ xuất hiện những pic ở góc nhỏ (thường dưới 70) và những pic này phản ánh mức độ tuần hoàn của các lỗ xốp. Từ giản đồ nhiễu xạ tia X ta có thể thu được một số thông tin quan trọng như mức độ trật tự của các lỗ xốp, giá trị khoảng cách giữa các mặt phẳng có cùng chỉ sô Miler, từ đó có thể suy ra khoảng cách giữa hai tâm mao quản liền kề nhau. Dựa vào giá trị khoảng cách đó kết hợp với dữ liệu đường kính mao quản thu được từ phương pháp hấp thụ N2 ta có thể tính được độ dày của thành mao quản. Tuy nhiên, phương pháp nhiễu xạ tia X cũng có một số hạn chế như không phát hiện được những chất có hàm lượng thấp và tùy theo bản chất và mạng không gian của vật liệu mà độ nhạy phân tích định tính thay đổi từ 1%-30%. Phương pháp hiển vi điện tử quét. Hiện nay kính hiển vi điện tử quét đã được sử dụng rộng rãi trong việc nghiên cứu hình thái bề mặt vật liệu, nhất là trong nghiên cứu các dạng màng mỏng. Nguyên lý hoạt động và sự tạo ảnh trong SEM Việc phát hiện các chùm điện tử trong SEM cũng giống như việc tạo ra chùm điện tử trong kính hiển vi điện tử truyền qua, tức là điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử ( có thể phát xạ nhiệt, hay phát xạ trường.), sau đó được tăng tốc. tuy nhiên, thế tăng tốc của SEM thường chỉ ở 10kV đến 50kV vì sự hạn chế của thấu kính từ, việc hội tụ các chùm điện tử có bước sóng quá nhỏ vào một điểm kích thước nhỏ sẽ rất khó khăn. Điện tử được phát ra, tăng tốc và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp (cỡ vài trăm angstrong đến vài nanomet) nhờ hệ thống thấu kính từ, sai đó quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện. độ phân giải của SEM được xác định từ kích thước chùm điện tử hộ tụ, mà kích thước của chùm điện tử này bị hạn chế bởi quang sai, chính vì thế mà SEM không thể đạt được độ phân giải tốt như TEM. Ngoài ra, độ phân giải của SEM còn phụ thuộc vào tương tác giữa các vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử. khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật, sẽ có các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và các phép phân tích được thực hiện thông qua việc phân tích các bức xạ này. Các bước chủ yếu gồm: Điện tử thứ cấp (secondary electrons): đây là chế độ ghi ảnh thông dụng nhất của kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp ( thường nhỏ hơn 50eV) được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy. Vì chúng có năng lượng thấp nên chủ yếu là các điện tử phát ra từ bề mặt mẫu với độ sâu chỉ vài nanomet, do vậy chúng tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu. Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons): điện tử tán xạ ngược là chùm điện tử ban đầu khi tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại, do đó chúng thường có năng lượng cao. Sự tán xạ này phụ thuộc rất nhiều vào thành phần hóa học ở bề mặt mẫu, do đó ảnh điện tử tán xạ ngược rất hữu ích cho phân tích về độ tương phản thành phần hóa học. ngoài ra, điện tử tán xạ ngược có thể dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược, giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể( chế độ phân cực điện tử). ngoài ra, điện tử tán xạ ngược phụ thuộc vào các liên kết điện tại bề mặt mẫu nên có thể đem lại thông tin về các đômen sắt điện. Từ điểm ở bề mặt mẫu mà chùm tia điện tử chiếu đến có nhiều loại hạt, loại tia được phát ra, gọi chung là các tín hiệu. mỗi loại tín hiệu sẽ phản ánh một đặc điểm của mẫu tại thời điểm được điện tử chiếu đến. số lượng điện tử thứ cấp phát ra phụ thuộc vào độ lồi lõm của bề mặt mẫu, số điện tử tán xạ ngược phát ra phụ thuộc vào số nguyên tử số Z, bước sóng tia X phát ra phụ thuộc bản chất của nguyên tử trong mẫu chất. cho chùm điện tử quét lên mẫu và quét đồng bộ một tia điện tử lên màn hình. Thu và khuếch đại một loại tín hiệu nào đó được phát ra từ mẫu để làm thay đổi cường độ sáng của tia điện tử quét trên màn hình, ta thu được ảnh. Nếu thu tín hiệu ở mẫu là điện tử thứ cấp, ta có kiểu ảnh điện tử thứ cấp, độ sáng tối trên ảnh cho biết độ lồi lõm trên bề mặt mẫu. với các mẫu dẫn điện, chúng ta có thể thu trực tiếp điện tử thứ cấp của mẫu phát ra, còn với mẫu không dẫn điện, ta phải tạo ra trên bề mặt mẫu một lớp kim loại, thường là vàng hoặc platin. Hình 2.2: Sơ đồ nguyên lý máy chụp SEM Trong kính hiển vi điện tử quét có đung các thấu kính, nhưng chỉ dùng để tập trung chùm điện tử thành điểm nhỏ chiếu lên mẫu chứ không phải dùng để phóng đại. cho điện tuer quét lên mẫu với biên độ nhỏ d (cỡ micromet) còn tia điện tử quét trên màn hình có biên độ lớn D (tùy theo kích thước màn hình), ảnh sẽ có độ phóng đại D/d. Khi ảnh được phóng đại theo phương pháp này, mẫu không cần phải cắt lát mỏng và phẳng. Độ phóng đại của kính hiển vi điện tử quét thông thường từ vài chục ngàn đến vài trăm lần, độ phân giải phụ thuộc vào đường kính của chùm tia chiếu hội tụ trên mẫu. thông thường, năm suất phân giải là 5nm đối với ảnh bề mặt thu được bằng cách thu điện tử thứ cấp, do đó ta có thể thấy được các chi tiết thô trong công nghệ nano. Phương pháp SEM thường được sử dụng để nghiên cứu bề mặt kích thước hình dạng tinh thể của vật liệu. Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscopy TEM) Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscopy viết tắt là TEM) là một thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấu kính để tạo ảnh với độ phóng đại lớn ( có thể tới hàng triệu lần), ảnh có thể tạo ra trên màn màn huỳnh quang, trên phim quang học, hay ghi nhận bằng các máy chụp kỹ thuật số. TEM là một công nghệ ở đó dòng electron được tập trung trên mẫu để tạo ra một hình ảnh rất nhỏ của cấu trúc. Đối lập với vi điện tử quang cổ điển, chùm electron tương tác hầu hết bằng sự nhiễu xạ hoặc khuếch tán hơn là hấp thụ, mặc dù cường độ của dòng truyền qua vẫn ảnh hưởng bởi thể tích cà mật độ của vật liệu mà nó đi qua. Cường độ nhiễu xạ phụ thuộc vào hướng mặt phẳng của nguyên tử trong tinh thể tương quan với chùm electron. ở góc vuông chùm electron được nhiễu xạ mạnh, đưa electron ra khỏi trục của chùm đến, trong khi các góc khác chùm electron nhiễu xạ rộng. trong trường hợp SBA-16 với cấu trúc Im3m lập phương tâm khối các hướng nhiễu