Xác đinh Na và K trong biodiesel bằng phương pháp F-AES

Xác đinh Na và K trong biodiesel bằng phương pháp F-AESGVHD: ĐẶNG TẤN HIỆPNHÓM 5 - Đề tài 8*Danh sách nhóm:*1. Lê Ngọc Ánh Minh 20041203602. Nguyễn Thiên An 20041202883. Nguyễn Thị Minh Việt 20041201844. Võ Phong 20041201335. Nguyễn Hoàng Linh 20041202116. Võ Tấn Tài 20041202097. Trần Quang Trí 20041203618. Nguyễn Trí Thắng 20041202059. Nguyễn Đức Thi 200412021710. Nguyễn Quốc Đạt 2004120110Sự xác định của Na và K trong biodiesel bằng F-AES và sự điều chế mẫu vi nhũ tương*BiodieselBiodiesel là tên của một loại nhiên liệu ô nhiễm thấp và nhiên liệu sinh học tự phân hủy thay thế cho dầu, được sản xuất bởi các ester của dầu thực vật hoặc mỡ động vật với rượu và sử dụng chất xúc tác là NaOH hoặc KOH .*Dầu thực vậtMỡ động vậtViệc xác định các kim loại trong biodiesel là rất quan trọng, vì chúng có thể thúc đẩy việc phân hủy của nhiên liệu hoặc sự ăn mòn của bộ phận động cơ. Theo dõi Na và K là đặc biệt quan trọng, vì các hidroxit của nó được sử dùng làm xúc tác trong sản xuất biodiesel.**Và các loại dầu chiên đi chiên lạiCây bôngĐậu tươngNgô Củ cải đường5 nguồn biodiesel* Các nguyên tố kim loại kiềm được nguyên tử hóa dễ dàng và hiệu quả trong ngọn lửa. Phương pháp F-AES là kỹ thuật phổ biến nhất trong sự xác định Natri và Kali.Nguyên tắc Hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu => dùng nguồn năng lượng phù hợp để kích thích đám hơi đó để chúng phát xạ => kích thích phổ của mẫu.Sự xác định của Na và K trong biodiesel bằng F-AES và sự điều chế mẫu vi nhũ tương*Đèn plasma Thu, phân li và ghi toàn bộ phổ phát xạ. Đánh giá phổ đã ghi về mặt định tính và định lượng.***Thực nghiệm* Các phép đo được thực hiện với một AAnalyst 100 (Perkin Elmer, Norwalk, CT, USA), bước sóng là 766,5 nm cho K và 589 nm cho Na với độ phân giải quang phổ 0,2 nm. Tốc độ dòng khí trong ngọn lửa được hình thành từ 10.0L/p không khí và 3.0 L/p C2H2. Diện tích peak và chiều cao peak được đo bằng hệ thống DA và CA tương ướng. Mẫu được lấy bằng phễu vi mô. Phễu vi mô được làm bằng PTFE (đường kính 3,3 cm và bề lõm 45º) được kết nối với máy phun khí nén thông qua ống mao dẫn PTFE dài 30cm.www.themegallery.com* Xác định chất phân tích trong các mẫu biodiesel được thực hiện đồng thời quang phổ kế ICP OES, mô hình VISTA PRO (Varian, Mulgrave, Úc).*+ Nước được chưng cất và khử ion (với một điện trở suất của 18.2 MΩ cm).+ Axit clohydric phụ sôi đã được chưng cất trong một bộ lọc thạch anh.*+ Caesium chloride được sử dụng như một chất khử ion. + Ethanol tuyệt đối (GR ≥ 99,9%, PN 1,00983) và n-propanol (PN 506.070) và 1000 µg/mL dung dịch chuẩn của K (PN 1,70230), Na (PN 1,70238) và Y (III) (PN 1,19809).3.Quá trình chuẩn bị mẫu vi nhũ tương Mẫu vi nhũ tương được chuẩn bị trong bình chứa 15ml polypropylene, bằng cách trộn 0.5g biodiesel, 0.4ml dung dịch Cs 5%, 100µL dung dịch axit HCl, lượng cuối cùng là 10ml n-propanol. hệ đồng nhất. Sử dụng khối lượng tối đa là 0.5g biodiesel. Vì nếu sử dụng nhiều hơn thì số lượng chất khử ion sẽ cao, làm kết tủa dưới điều kiện đó. Sự định cỡ kích thước hạt vi nhũ tương được thực hiện đồng thời bằng cách trộn nước chuẩn ( nước đã được chưng cất và khử ion), dầu khoáng và n-propan.**ỔN ĐỊNH VI NHŨ TƯƠNG*4.Phân tích bằng phương pháp ICP-OES Có thể đo đồng thời nhiều nguyên tố, vì vậy thời gian phân tích mẫu sẽ được rút ngắn đáng kể, ít độc hại, thân thiện hơn với môi trườngÁp dụng để phân tích kim loại. * Để xác định được phương án phân tích, từ khi không có chứng nhận về các mẫu biodiesel, các mẫu được phân tích bằng phương pháp ICP OES tại viện nghiên cứu công nghệ Parana theo phương pháp được mô tả bởi Santos Cách tiến hành: hỗn hợp khí oxi- Argon được bổ sung khí plasma, các mẫu được chuẩn bị bằng cách pha loãng với tỉ lệ 1:10 về thể tích với ethanol và Y(III) được sử dụng theo tiêu chuẩn quốc tế.*1Sử dụng các phương pháp khác nhau để giới thiệu mẫu đòi hỏi sử dụng các chế độ khác nhau để thu thập dữ liệu.2Sự hút hơi liên tục (CA) sử dụng cường độ tín hiệu trung bình trong một khoảng thời gian xác định3Sự hút hơi không liên tục (DA) sử dụng cường độ diện tích peak trong một phạm vi thời gian. Độ chính xác tốt hơn về kết quả thì lựa chọn tối ưu là lấy 100µL mẫu Kết quả.1. Yếu tố trở ngạiSự xác định của Na và K trong biodiesel bằng F-AES và sự điều chế mẫu vi nhũ tương* Giới hạn của sự phát hiện (LOD) và định lượng (LOQ) được xác định tương ứng là 3s/b và 10s/b. Với s: độ lệch chuẩn của 10 phép đo mẫu trắng b : là độ dốc của đường chuẩn Độ chính xác được đánh giá như độ lệch chuẩn tương đối (RSD)** Bảng 1. Số liệu của việc xác định Na và K trong biodiesel như vi nhũ tương bởi F-AES với sự hút trong môi trường liên tục (CA) và sự hút trong môi trường không liên tục (DA). * Bảng 2: Nồng độ của Na và K (µg g-1 , N = 3) trong các mẫu biodiesel bởi F-AES với sự hút trong môi trường gián đoạn (DA) hoặc trong môi trường liên tục (CA) và ICP OES. Kết quả thu được bằng phương pháp ICP OES có mức độ tin cậy cao (95%). Mẫu biodiesel từ thức ăn gia súc củ cải có nồng độ Na, K cao hơn giới hạn cho phép, các mẫu khác thì thấp hơn giới hạn cho phép.* Việc kiểm tra thu hồi được thực hiện bằng cách cho thêm 1 và 5 µg g-1 của Na và K vào các mẫu phân tích. Có hiệu quả trong việc phân tích bằng phương pháp F-AES đối với cả 2 hệ thống CA và DA. Lựa chọn chế độ sao cho phù hợp thì phải dựa vào khối lượng mẫu có sẵn. Chế độ CA cần khoảng 2 ml của mẫu vi nhũ tương, trong khi DA chỉ cần 100 µL.*Bảng 3:Xác định Na và K trong Biodiesel bởi ngọn lửa phổ phát xạ nguyên tử. Bảng 4: Đo nồng độ của K (µg g-1, n = 3) trong các mẫu biodiesel, sau khi thêm 1 và 5 µg g-1, bởi phương pháp ngọn lửa nguyên tử phổ phát xạ với sự đưa vào mẫu hút trong môi trường liên tục hay không liên tục và phạm vi thu hồi.Phương pháp xác định Na, K được đề xuất là phương pháp F- AES : kỹ thuật phổ biến, nhanh gọn, đơn giản, chính xác và đầy đủ các giới hạn sử dụng theo quy định.Việc chuẩn bị mẫu có tác dụng làm ổn định mẫu trong suốt thời gian phân tích. Sử dụng các dung môi ít bay hơi, ít độc hại và hiệu chuẩn với dung dịch nước chuẩn.Ta thấy cả hai chế độ mẫu đưa vào đều hiệu quả, DA có lợi thế là đòi hỏi số lượng mẫu nhỏ hơn.Thu hồi đầy đủ và cho kết quả trong phạm vi cho phép bằng phương pháp ICP-OES.