Báo cáo Thực hành : hóa môi trường

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH Báo cáo thực hành : HÓA MÔI TRƯỜNG @ Lớp : CD06 – KTMT1 @ Nhóm thực hành : VIIA @ Sinh viên thực hiện : * Trần Trọng Tài * Lưu Thị Minh Tâm * Huỳnh Thị Thùy Thành. Hóa kỹ thuật môi trường Trang 1 Mục lục : Hóa kỹ thuật môi trường Trang 2 Bài số 1 : THỰC HÀNH ĐO ĐỘ ACID I. Nguyên tắc.  Phương pháp phân tích chuẩn độ được sử dụng rất rộng rãi để xác định nồng độ các dung dịch axit. Trong phương pháp này người ta dùng dung dịch kiềm (NaOH hoặc KOH) đã biết chính xác nồng độ làm dung dịch chuẩn để chuẩn độ dung dịch axit . Thực chất các phản ứng chuẩn độ là phản ứng trung hòa.  Lượng acid vô cơ mạnh khi định phân thường dùng chỉ thị metyl cam, chuẩn độ từ màu đỏ chuyển sang màu da cam được gọi là độ acid metyl.  Sau đó tiếp tục định phân để xác định độ acid tổng cộng với chỉ thị phenolphtalein, dung dịch từ không màu chuyển sang màu hồng nhạt được gọi là độ acid tổng cộng. II. Dụng cụ thí nghiệm. - Ba Erlen 50ml - Ống đong 100ml - Một buret 25ml - Pipet 10ml, pipet 5ml, pipet 2ml, pipet 1ml. - Một máy đo pH. III. Hóa chất. - Chất chuẩn : NaOH , KOH. - Chỉ thị bromocresol green ( pH = 4,5 ) - Chất chỉ thị : Phenoltalein ( pH = 8,3 ) - Chất chỉ thị metyl da cam ( pH = 3,7 ) - Một thể tích mẫu thích hợp. IV. Cách tiến hành thí nghiệm. a. Nếu mẫu có pH ≤ 4,5 có hai độ axit : * Xác định độ axit metyl cam. - Lấy một thể tích thích hợp cho vào erlen - Cho vào 3 giọt chỉ thị hỗn hợp bromocresol green. Hóa kỹ thuật môi trường Trang 3 - Dùng dung dịch NaOH chuẩn nồng độ 0,02 N để định phân đến đứt điểm chuẩn, dung dịch sẽ chuyển màu từ đỏ cam sang màu cam. - Ghi nhận thể tích dung dịch NaOH vửa dùng để tính độ axit metyl cam. * Xác đinh độ axit tổng cộng - Lấy một thể tích thích hợp cho vào erlen - Cho 3 giọt chỉ thị phenoltalein vào mẫu - Dùng dung dịch NaOH 0,02 N định phân đến đứt điểm dung dịch chuyển sang từ không màu sang màu hồng. - Ghi nhận thể tích dung dịch NaOH vừa dùng để tính độ axit tổng cộng. b. Nếu mẫu có pH 4,5 < pH ≤ 8,3 : * Mẫu có 1 độ axit là : độ axit phenoltalein hoặc độ axit tổng cộng. c. Nếu mẫu có pH > 8,5 thì không có độ axit. V. Tính toán . 1) Thí nghiệm 1: - Ta có : Vmẫu = 10ml → pHmẫu = 5,75 - Thêm 3 giọt chỉ thị hỗn hợp dung dịch có đỏ cam. - Dùng NaOH 0,02N cho vào buret 25ml để chuẩn độ dung dịch từ màu đỏ cam sang màu cam. Thể tích đo được :  V1NaOH = 4,4 ml  V2NaOH = 4,5 ml  V3NaOH = 4,7 ml Thể tích trung bình đo được : , , , V = = = 4,53 ( ml ) Độ acid (mgCaCO3/1) = ( VNaOH . NNaOH . ĐCaCO3 . 1000 ) : Vmlmẫu = ( 4,53 . 0,02. 50. 1000 ) : 10 = 453 ( mgCaCO3/l ) 2) Thí nghiệm 2: Hóa kỹ thuật môi trường Trang 4 - Ta có : Vmẫu = 25ml → pHmẫu = 5,75  Tại erlen 1 : Thêm 3 giọt chỉ thị phenolphtalein vào mẫu dung dịch không màu. Dùng NaOH 0,02N cho vào buret 25ml để chuẩn độ dung dịch từ không màu chuyển sang màu hồng. Thể tích đo được : VNaOH = 0,7 ml. Độ acid = ( VNaOH . NNaOH . ĐCaCO3 .1000 ) : Vmlmẫu = ( 0,7 . 0,02. 50. 1000) : 10 = 70 ( mgCaCO3/l )  Tại erlen 2 : Thêm 3 giọt chỉ thị tổng hợp vào mẫu dung dịch chuyển sang màu xanh. Dùng NaOH 0,02N cho vào buret 25ml để chuẩn độ dung dịch . Dung dịch chuẩn độ không bị đổi màu, và thể tích đo được : VNaOH = 0 ml → Độ acid = ( VNaOH . NNaOH . ĐCaCO3 .1000 ) : Vmlmẫu = 0 ( mgCaCO3 ) . VI. Nhận xét :  Thí nghiệm 1 : Độ kiềm của mẫu đạt cao với thể tích vừa phải.  Thí nghiệm 2 :  Ở erlen 1 : khi pH 4,5 < pH ≤ 8,3, thêm chỉ thị phenolphtalein và được chuẩn độ bằng NaOH thì dung dịch tăng nồng độ pH thì nồng độ acid ít và thấp.  Ở erlen 2 : thêm chỉ thị tổng hợp thì dung dịch chuyển sang màu xanh vì nồng độ pH lớn nên độ acid không có . Hóa kỹ thuật môi trường Trang 5 Bài số 2 : THỰC HÀNH ĐO ĐỘ KIỀM I. Nguyên tắc.  Dùng axit manh để định phân độ kiềm với chỉ thị phenolphtalein và chỉ thị hỗn hợp.  Độ kiềm phenol : xác định bằng cách định phân mẫu đến điểm đổi màu của chỉ thị phenolphtalein.  Độ kiềm tổng cộng : xác định bằng cách định phân mẫu đến điểm đổi màu của chỉ thị hỗn hợp. II. Dụng cụ thí nghiệm : - Ba Erlen 50ml. - Ống đong 100ml - Một buret 10ml - Một pipet 10ml, pipet 5ml, pipet 2ml và pipet 1ml - pH kế III. Hóa chất. - Chất chuẩn : H2SO4 . - Chỉ thị bromocresol green ( pH = 4,5 ) - Chất chỉ thị : Phenoltalein ( pH = 8,3 ) - Chất chỉ thị metyl da cam ( pH = 3,7 ) - Một thể tích mẫu thích hợp. IV. Cách tiến hành thí nghiệm. 1. Nếu mẫu có pH > 8,3 : Mẫu có độ kiềm phenolphtalein  Lấy một thể tích thích hợp cho vào erlen.  Cho chỉ thị phenolphtalein vào mẫu dung dich chuyển sang màu hồng.  Chuẩn độ bằng H2SO4 0,02 N định phân đến đứt điểm khi dung dịch mất màu hồng. 2. Nếu mẫu có 4,5 < pH < 8,3 : Mẫu có độ kiềm metyl hay độ kiềm tổng cộng.  Lấy một thể tích thích hợp cho vào erlen Hóa kỹ thuật môi trường Trang 6  Thểm 3 giọt chỉ thị hỗn hợp metyl cam hay chỉ thị hỗn hợp.  Định phân dung dịch bằng H2SO4 0,02 N , khi dung dịch từ màu xanh dương chuyển sang màu đỏ cam thì kết thúc chuẩn độ. V. Tính toán. 1. Thí nghiệm 1 : - Ta có : Vmẫu = 5 ml → pHmẫu = 12 - Thêm 3 giọt chỉ thị phenolphtalein dung dịch có màu hồng. - Dùng NaOH 0,02N cho vào buret 10ml để chuẩn độ dung dịch từ màu hồng chuyển sang không màu. Thể tích đo được :  V1 = 4,4 ml  V2 = 3,8 ml  V3 = 4,8 ml Thể tích trung bình đo được : , , , V = = = 4,33 ( ml ) Ta được độ kiềm : Độ kiềm = ( VH2SO4 . NH2SO4 . ĐCaCO3 . 1000 ) : Vmlmẫu = ( 4,33 . 0,02. 50.1000 ) : 5 = 866 ( mgCaCO3 ) 2. Thí nghiệm 2 : - Ta có : Vmẫu = 5 ml → pHmẫu = 12 - Thêm 3 giọt chỉ thị phenolphtalein mẫu có màu xanh dương. - Dùng NaOH 0,02N cho vào buret để chuẩn độ dung dịch từ màu xanh dương chuyển sang màu cam nhạt . Thể tích đo được :  V1 = 4,7 ml  V2 = 4,8 ml  V3 = 4,8 ml Thể tích trung bình đo được : Hóa kỹ thuật môi trường Trang 7 , , , V = = = 4,76 ( ml ) Ta được độ kiềm : Độ kiềm = ( VH2SO4 . NH2SO4 . ĐCaCO3 . 1000 ) : Vmlmẫu = ( 4,76 . 0,02 . 50 . 1000 ) : 5 = 952 ( mgCaCO3 ) 3. Thí nghiệm 3 : Mẫu nước uống ( mẫu có pH = 8,1 ) - Ta có : Vmẫu = 25 ml → pHmẫu = 8,1 - Thêm 3 giọt chỉ thị phenolphtalein vào mẫu có màu xanh dương. - Dùng NaOH 0,02N cho vào buret 10ml để chuẩn độ dung dịch từ màu xanh dương chuyển sang màu cam nhạt . Thể tích đo được :  V1 = 0,65 ml  V2 = 0,6 ml  V3 = 0,6 ml Thể tích trung bình đo được : , , , V = = = 0,62 ( ml ) Ta được độ kiềm : Độ kiềm = ( VH2SO4 . NH2SO4 . ĐCaCO3 . 1000 ) : Vmlmẫu = ( 0,62 . 0,02 . 50 . 1000 ) : 25 = 24,8 (mgCaCO3 ) VI. Nhận xét :  Độ kiềm trong mẫu khi thêm chỉ thị phenolphtalein đạt độ kiềm cao với một thể tích vừa phải.  Độ kiềm trong nước khi thêm chỉ thị phenolphtalein đạt đồ kiềm thấp khi chuẩn độ H2SO4 với thể tích rất nhỏ. Hóa kỹ thuật môi trường Trang 8 Bài số 3 : THỰC HÀNH ĐO ĐỘ CỨNG I. Nguyên tắc.  Ethylene diamine tetra acetic acid (EDTA) khi thêm vào dung dịch chứa những ion kim loại đa hóa trị dương, ở pH 10.0 ± 0.1, sẽ tạo thành các phức chất. Đối với hai ion Ca2+ và Mg2+, nếu có một lượng nhỏ chỉ thị màu hữu cơ như erichrome black T, dung dịch sẽ trở thành màu đỏ rượu vang.  Khi định phân bằng EDTA, phản ứng tạo phức giữa EDTA với ion calci, magnes sẽ làm chuyển màu dung dịch từ đỏ rượu vang sang xanh dương tại điểm kết thúc. II. Dụng cụ thí nghiệm . - Máy đo pH - Một thể tích mẫu thích hợp - Dung dịch đệm ( pH đạt 10 ± 0,1 ) - Chỉ thị EBT - Dung dịch EDTA - Pipet 10ml, pipet 5ml, pipet 2ml và pipet 1ml. - Erlen 100ml III. Hóa chất. - Một thể tích mẫu thích hợp - Dung dịch đệm ( pH đạt 10 ± 0,1 ) - Chỉ thị EBT - Dung dịch EDTA 0,01 M - Dung dịch NaOH 1N - Murexit IV. Cách tiến hành thí nghiệm : 1. Thí nghiệm 1: Đo độ cứng tổng cộng.  Lấy thể tích thích hợp 10ml mẫu  Thêm 1ml dung dịch NaOH 1N để nâng pH = 10 rồi khuấy đều dung dịch. Hóa kỹ thuật môi trường Trang 9  Thêm chỉ thị ETOO vào dung dich có màu đỏ nho.  Định phân bằng dung dịch EDTA 0,01M cho đến khi dung dịch đổi sang màu xanh tràm thì ngừng lại.  Ghi lại thể tích EDTA vừa dùng. 2. Thí nghiệm 2 : Đo độ cứng canxi.  Lấy một thể tích thích hợp 10ml mẫu  Thêm 2ml dung dịch NaOH 1N hoặc một lượng vừa đủ để nâng pH lên khoảng 12- 13 rồi khuấy đều dung dich.  Thêm một nhúm chỉ thị murexit, dung dịch có màu hồng.  Định phân bằng dung dịch EDTA 0,01M cho đến khi dung dịch đổi sang màu tím.  Ghi lại thể tích EDTA vừa dùng . V. Tính toán. 1. Thí nghiệm 1: Đo độ cứng tổng cộng Thể tích EDTA đo được là :  V1 = 6,9 ml  V2 = 6,95 ml  V3 = 6,85 ml Thể tích trung bình đo được : , , , V = = = 6,9 ml Độ cứng tổng cộng đo được : Độ cứng tổng cộng = ( VEDTA . NEDTA . ĐCaCO3 . 1000 ) : Vmlmẫu = ( 6,9. 0,01 . 50 . 1000 ) : 10 = 345 ( mgCaCO3/ l ) 2. Thí nghiệm 2 : Đo độ cứng canxi Thể tích EDTA đo được là :  V1 = 3,05 ml  V2 = 3,15 ml Hóa kỹ thuật môi trường Trang 10  V3 = 3,2 ml Thể tích trung bình đo được , , , V = = = 3,13 ml Độ cứng canxi đo được : Độ cứng canxi = ( VEDTA . NEDTA . ĐCaCO3 . 1000 ) : Vmlmẫu = ( 3,13 . 0,01 . 50 . 1000 ) : 10 = 165,5 ( mgCaCO3/ l ). Khi đó độ cứng magie trong mẫu là : Độ cứng magie = Độ cứng tổng cộng - Độ cứng canxi = 345 – 165,5 = 179,5 ( mgCaCO3 ) VI. Nhận xét :  Độ cứng trong thí nghiệm 1 có độ cứng cao là 345 mgCaCo3/l với thể tích EDTA là 6,9ml  Độ cứng trong thí nghiệm 2 có độ cứng canxi thấp khi nồng độ pH cao đến 12 – 13 với thể tích EDTA là 3,13ml. Độ cứng magie bằng 179,5 Hóa kỹ thuật môi trường Trang 11 Bài số 4 : THỰC HÀNH XÁC ĐỊNH GIÁ TRỊ DO VÀ XÁC ĐỊNH CHẤT RẮN LƠ LỬNG I. Nguyên tắc. 1.Nguyên tắc đo DO * Xác định DO hòa tan bằng phương pháp điện cực màng :  Khi điện thế khoảng 0,5 – 0,8 Volt đưa vào hai cực ( cực cathode làm bằng kim loại trơ, cực anode làm bằng bạc, các cực này nối với nhau bằng dung dịch chất điện ly KCl ) , oxy qua màng sẽ bị khử ở cathode thành H2O tạo thành dòng điện.  Cường độ dòng sinh ra tỷ lệ với lượng oxy trong mẫu.  Kết quả giá trị DO hiển thị trực tiếp trên màn hình của thiết bị đo. * Xác định DO bằng phương pháp Winkler :  Nước phải tinh khiết.  Khi cố định oxy hòa tan còn phải lắc mạnh bình đựng mẫu để cho tất cả các oxy tự do phản ứng hết  Thời gian lắc mẫu tối thiểu là 20s, nếu nước mặn hoặc nước lợ cần phải lắc sau hơn, sau khi lắc phải để yên để các trầm hiện ở dạng bông cặn lắng xuống.  Hồ tinh bột phải bảo quản lạnh và sữ dụng trong vòng 3 ngày. 2. Nguyên tắc đo chất rắn lơ lửng.  Hàm lượng cặn lơ lửng có trong một lít nước.  Lọc một lượng nước đã khuấy trộn đều trên giấy lọc có kích thước lỗ cỡ 0,45 đã biết khối lượng và được sấy khô cho đến khi khối lượng không đủ trong tủ sấy ở 1030C – 1050C, sự chênh lệch giữa trước và sau của tờ giấy lọc là hàm lượng cặn lơ lửng. II. Dụng cụ thí nghiệm. - Pipet 10ml, pipet 5ml, pipet 2ml và pipet 1ml - Bình định mức 250ml, 100ml, 1000ml - Buret 10ml - Chai BOD Hóa kỹ thuật môi trường Trang 12 - Cốc sứ, platin, thuỷ tinh có hàm lượng silicat cao - Tủ nung: Nhiệt độ bằng 5500C - Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm chỉ thị mầu đối với nồng độ ẩm khác nhau. - Ống đong - Giấy lọc. III. Hóa chất - Dung dịch MnSO4. Từ MnSO4.2H2O 40gam + nước cất → để tan đêm định mức trong bình 100ml - Dung dịch kiềm :  NaOH : 50g NaI : 13,5 g → Đêm hòa tan với nước cất tạo thành 100ml dung dịch A  NaN3 : 1g → tác dụng với 4ml nước cất tạo thành dung dịch B Đổ dung dịch B vào dung dịch A. - Dung dịch H2SO4 đậm đặc được hút trong tủ hút. - Hồ tinh bột 2g + 100ml nước cất sau đó đun nóng - Dung dịch Na2S2O3 : * Na2S2O3.5H2O 6,205g và NaOH 6N rồi thêm nước cất vào bình định mức 1000ml IV. Cách tiến hành thí nghiệm. 1. Thí nghiệm 1: Thí nghiệm xác định DO  Lấy nước đầy tràn chai BOD, tràn đầy tránh bọt khí.  Cho vào dưới mặt thoáng + 2ml dung dịch MnSO4 + 2ml dung dịch Idua – Azua kiềm  Đậy nút, đảo tràn chai ít nhất 20 giây  Để yên khi kết tủa lắng hoàn toàn , đảo đều chai. Hóa kỹ thuật môi trường Trang 13  Kết tủa lắng yên, cẩn thận mở nút thêm 2ml dung dịch H2SO4 đậm đặc trong tủ hút.  Đậy nút, rửa chai dưới vòi nước, đảo chai để kết tủa tan hoàn toàn..  Dùng pipet và bình định mức lấy chính xác 203ml mẫu trong chai.  Đêm định phân bằng Na2S2O3 0,025 N khi dung dịch có màu vàng rom.  Thêm 5 giọt hồ tinh bột có màu xanh  Tiếp tục chuẩn độ đến khi dung dịch mất màu xanh  Đọc thể tích Na2S2O3 0,025N. 2. Thí nghiệm 2 : Đo chất rắn lơ lửng.  Sấy giấy lọc trong tủ sấy ở 1030C – 1050C đến trọng lượng không đổi ( khoảng 1 giờ )  Làm nguội giấy lọc trong bình hút ẩm khoảng 1 giờ. Cân và ghi trọng lượng giấy lọc. ( P1 )  Lắc đều mẫu nước.  Rót một thể tích mẫu nước thích hợp vào phễu có đặt giấy đọc đã cân, tráng lại ống đong vài lần với nước cất, chắc chắn rằng không còn sót chút cặn nào trong ống, nhập chung nước tráng vào phễu.  Lắp đặt hệ thống lọc, mỡ bơm hút chân không, hút hết nước và làm khô giấy lọc.  Dùng kẹp lấy giấy lọc ra cho vào tủ sấy ở 1030C – 1050C trong một giờ.  Làm nguội giấy lọc trong bình hút ẩm khoảng 1 giờ. Cân và ghi trọng lượng giấy lọc ( P2 ) V. Tính toán. 1. Xác đinh giá trị DO. Thể tích Na2S2O3 chuẩn độ được :  V1 = 6,7ml  V2 = 6,65 ml Hóa kỹ thuật môi trường Trang 14  V3 = 6,7 ml Thể tích trung bình đo được , , , V = = = 6,683 ml Vchai BOD = 300ml Gía trị DO tính toán được : . . .. DO = ẫ .( – ( ề ) , ., . . . = = 6,673 ( mg/l ) .( ( )) Vậy giá trị DO đo được là 6,673 mg/l 2. Tính giá trị đo chất rắn lơ lửng.  Gía trị giấy lọc ban đầu : P1 = 0,0997 g  Gía trị giấy lọc lúc sau : P2 = 0,1015 g  Tính kết quả : 6 TSS = ( ( P2 - P1 ) . 10 ) : Vml mẫu = (( 0,1015 – 0,0997 ) . 106 ) : 50 = 36 ( mg/l ) Vậy giá trị chất rắn lơ lửng đo được là 36 mg/l VI. Nhận xét :  Nồng độ DO trong mẫu nước đạt nồng độ thấp với 6,673 mg/l  Gía trị chất rắn lơ lửng đạt 36mg/l , mẫu có nồng độ chất rắn cao nên mức độ ô nhiễm cao. Hóa kỹ thuật môi trường Trang 15 Bài số 5 : THỰC HÀNH XÁC ĐỊNH GIÁ TRỊ CỦA SẮT. I. Nguyên tắc.  Sắt được khử về trạng thái Fe2+ bằng cách đun sôi với axit và hydroxylarnine  Fe2+ tác dụng với 3 phân tử 1,10 – phenolthroline tạo hợp chất càng cua màu đỏ cam trong khoảng pH từ 3,2 – 3,3 .  Phức bền có cường độ màu không đổi ít nhất 6 tháng.  Dùng máy so màu quang phổ đo độ hấp thụ của phức ở bước sóng 510 nm  Cường độ màu tỉ lệ thuận với hàm lượng sắt trong dung dịch. II. Dụng cụ thí nghiệm : - Bếp đun - Muỗng cân hóa chất - Erlen - Pipet 10ml, pipet 5ml, pipet 2ml, pipet 1ml. - Spectrophotometer : Bước sóng 510nm -Tất cả các dụng cụ dùng cho phân tích Fe đều phải được rửa bằng axit HCl 1:1 và tráng lai nhiều lần bằng nước cất. III. Hóa chất - Axit HCl - Dung dịch hydrolamine 10% ( d = 1). Hòa 10g NH2OH.HCl trong 100ml nước. - Dung dịch buffer ammonium acetate : Hòa tan 250g NH4C2H3O2 trong 150ml nước cất. Thêm 700ml axit axetic đậm đặc . - Dung dịch sodium acetate : Hòa tan 200g Na2C3O2.2H2O trong 800 ml nước. - Dung dịch phenanthroline 0,1% : 0,1g 1,10- phenolthroline monohydrate trong 100ml nước. Khuấy thêm 2 giọt axit đậm đặc, đổ bỏ nếu dung dịch có màu. - Dung dịch Fe gốc : 1002 ± 2mg/l hoặc hóa chất rắn tinh khiết FAS. Hóa kỹ thuật môi trường Trang 16 IV. Cách tiến hành thí nghiệm.  Đánh số vào các bình định mức, đêm tất cả dụng cụ rửa bằng dung dịch HCl 1:1 và tráng lại bằng nước cất.  Bình 0 cho nước cất 25ml