Báo cáo Thực tập hóa học tại viện khoa học và công nghệ Việt Nam

Báo cáo thực tập hóa học tại Viện Khoa Học và Công Nghệ Việt Nam Nhóm sv GVHD: Nguyễn Thị Thắm LỜI CẢM ƠN Với lòng biết ơn sâu sắc, chúng em xin chân thành cảm ơn Ban lãnh đạo, Viện trưởng Viện Khoa Học và Công Nghệ Việt Nam đã quan tâm, giúp đỡ, tạo điều kiện cho chúng em hoàn thành tốt kỳ thực tập sản xuất này. Chúng em xin chân thành cảm ơn giáo viên hướng dẫn Th.S Phạm Thị Thắm, các cô chú anh(chị) tại Phòng Hoá dược- Viện KH & Công Nghệ Việt Nam đã tạo điều kiện giúp đỡ chúng em có cơ hội được tiếp xúc với những máy móc hiện đại, quy trình làm thực nghiệm của phòng và nhiệt tình hướng dẫn chúng em hoàn thành tốt kỳ thực tập sản xuất này. Cuối cùng chúng em xin chân thành cảm ơn Ban lãnh đạo Khoa Hóa học, trường Đại học Khoa học đã tạo điều kiện giúp đỡ chúng em có một kỳ thực tập sản xuất bổ ích. Nhóm sinh viên CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN LỊCH SỬ THÀNH LẬP VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM Hình 1.1 Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam (Viện Hàn lâm KHCNVN) là cơ quan sự nghiệp thuộc Chính phủ, thực hiện chức năng nghiên cứu cơ bản về khoa học tự nhiên và phát triển công nghệ theo các hướng trọng điểm của Nhà nước nhằm cung cấp luận cứ khoa học cho công tác quản lý khoa học, công nghệ và xây dựng chính sách, chiến lược, quy hoạch, kế hoạch phát triển kinh tế - xã hội và đào tạo nhân lực khoa học, công nghệ có trình độ cao cho đất nước theo quy định của pháp luật. Viện là cơ quan khoa học và công nghệ hàng đầu của cả nước, có vị trí đầu tầu trong hệ thống khoa học công nghệ quốc gia, thực hiện các hoạt động nghiên cứu cơ bản về khoa học tự nhiên và phát triển công nghệ một cách toàn diện, trình độ cao. Với tiềm lực khoa học công nghệ trình độ cao sẵn có, Viện Hàn lâm KHCNVN luôn sẵn sàng đáp ứng đòi hỏi xử lý các vấn đề phát sinh của tình hình thực tiễn. Bên cạnh đó, Viện KHCNVN cũng thực hiện công tác đào tạo nhân lực trình độ cao cho đất nước. Chức năng, nhiệm vụ và quyền hạn Ngày 25 tháng 12 năm 2012, Thủ tướng Chính phủ ký ban hành Nghị định số 108/2012/NĐ-CP quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Theo đó, Viện Hàn lâm KHCNVN là cơ quan thuộc Chính phủ, thực hiện chức năng nghiên cứu cơ bản về khoa học tự nhiên và phát triển công nghệ; cung cấp luận cứ khoa học cho công tác quản lý khoa học, công nghệ và xây dựng chính sách, chiến lược, quy hoạch phát triển kinh tế - xã hội; đào tạo nhân lực khoa học, công nghệ có trình độ cao theo quy định của pháp luật. Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam thực hiện những nhiệm vụ, quyền hạn cụ thể sau đây: 1. Trình Chính phủ dự thảo Nghị định quy định, sửa đổi, bổ sung chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của Viện Hàn lâm Khoa học và Công nhệ Việt Nam; chiến lược, quy hoạch, các chương trình, kế hoạch dài hạn, năm năm hàng năm, các dự án, đề án quan trọng của Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. 2. Trình Thủ tướng Chính phủ quyết định thành lập mới, đổi tên, tổ chức lại, giải thể các tổ chức, đơn vị trực thuộc Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam thuộc thẩm quyền của Thủ tướng. 3. Về nghiên cứu khoa học và công nghệ: a) Nghiên cứu cơ bản về khoa học tự nhiên và phát triển công nghệ trong các lĩnh vực: Toán học; vật lý; hóa học; sinh học; công nghệ sinh học; công nghệ thông tin; điện tử; tự động hóa; công nghệ vũ trụ; khoa học vật liệu; đa dạng sinh học và các chất có hoạt tính sinh học; khoa học trái đất; khoa học và công nghệ biển; môi trường và năng lượng; dự báo, phòng, chống và giảm nhẹ thiên tai. 4. Đào tạo nhân lực khoa học, công nghệ có trình dộ cao; tổ chức đào tạo sau đại học về khoa học tự nhiên và công nghệ theo quy định của pháp luật. 5. Báo cáo và cung cấp thông tin động đất, cảnh báo sóng thần với cơ quan có thẩm quyền theo quy định. 6. Tuyền truyền, phổ biến kiến thức, kết quả, nghiên cứu khoa học và phát triển công nghệ đáp ứng yêu cầu phát triển thị trường khoa học, công nghệ. 7. Tham gia thẩm định trình độ công nghệ, xét duyệt luận chứng kinh tế – kỹ thuật các công trình trọng điểm, quan trọng của Nhà nước và của các địa phương theo sự phân công của cơ quan nhà nước có thẩm quyền. 8. Quyết định các dự án đầu tư của Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam theo quy định của pháp luật. 9. Quản lý về tổ chức, bộ máy, biên chế công chức, vị trí việc làm, cơ cấu viên chức theo chức danh nghề nghiệp và số người làm việc trong đơn vị sự nghiệp công lập; quyết định luân chuyển, điều động, bổ nhiệm, miễn nhiệm, khen thưởng, kỷ luật; chế độ chính sách, đào tạo, bồi dưỡng cán bộ, công chức, viên chức thuộc thẩm quyền theo quy định của pháp luật. 10. Về tài chính, tài sản: a) Xây dựng dự toán ngân sách hàng năm của Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam trình cơ quan nhà nước có thẩm quyền phê duyệt theo quy định của pháp luật về ngân sách nhà nước; b) Quyết định phân bổ chi tiêu kế hoạch, kiểm tra việc chi tiêu, chịu trách nhiệm quyết toán; c) Quản lý tài chính, tài sản theo quy định của pháp luật. 11.  Thực hiện hợp tác quốc tế về khoa học, công nghệ theo quy định của pháp luật. 12. Thực hiện các nhiệm vụ, quyền hạn khác do Chính phủ, Thủ tướng Chính phủ giao. VIỆN HOÁ HỌC Hình 1.2 : Viện Hoá Học Trụ sở: Nhà A18, số 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội BAN LÃNH ĐẠO : Viện trưởng : PGS.TS Nguyễn Văn Tuyến Phó Viện Trưởng: PGS.TS Vũ Anh Tuấn TS. Ngô Quốc Anh TS. Vũ Đức Lợi Vài nét giới thiệu về Viện Hoá Học Viện Hóa học thuộc Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam được thành lập theo Quyết định số 230/CP ngày 16-9-1978 của Chính phủ Nước Cộng hòa Xã hội Chủ nghĩa Việt Nam. Với đội ngũ hiện có 225 cán bộ (120 cán bộ biên chế, 105 cán bộ hợp đồng), trong đó có: 01 GS.TSKH, 02 GS.TS, 17 PGS.TS, 54 TS, 27 ThS, 30 cử nhân và kỹ sư, 01 CĐ và 07 KTV và nhân viên, Viện Hóa học luôn được đánh giá là một trong những đơn vị nghiên cứu khoa học đầu ngành của cả nước. Viện Hoá học được tổ chức thành 05 hướng nghiên cứu (Hóa sinh hữu cơ, Hóa Cao phân tử, Hóa lý và vô cơ, Hóa phân tích, Hóa môi trường) với 19 phòng nghiên cứu và 05 tập thể khoa học cùng với phòng Quản lý tổng hợp và Hội đồng khoa học.  Viện Hoá Học có chức năng nhiệm vụ : - Nghiên cứu khoa học cơ bản có định hướng và có tầm quan trọng đối với Việt Nam trong các lĩnh vực: Hóa vô cơ, Hóa lý, Hóa phân tích, Hóa lý thuyết, Điện hóa, Hóa hữu cơ, Hóa học các hợp chất thiên nhiên, Hóa Polyme, Hoá sinh, Hoá môi trường và Công nghệ hoá học. - Nghiên cứu ứng dụng và triển khai các thành tựu của hóa học vào công nghiệp.Trong đó công tác đào tạo sau đại học nhằm xây dựng và phát triển các mối quan hệ và hợp tác nghiên cứu khoa học, triển khai và đào tạo với các viện nghiên cứu, các trường đại học, các cơ sở sản xuất trong và ngoài nước cũng là nhiệm vụ trọng tâm của Viện. Từ năm 1978, Viện Hoá học đã được Chính phủ cho phép đào tạo sau đại học với 4 chuyên ngành: Hóa hữu cơ, Hóa lý thuyết và hóa lý, Hóa vô cơ, Hóa phân tích. Hướng nghiên cứu có thế mạnh của Viện là Hóa Hữu cơ và Hóa lý thuyết và Hóa lý. Đến nay, Viện đã đào tạo được 1 TSKH, 78 TS, và hơn 105 thạc sĩ. Các cán bộ khoa học của Viện đã biên soạn được một số giáo trình và sách chuyên khảo, sách tham khảo phục vụ đào tạo sau đại học. Viện thường xuyên cử cán bộ khoa học trẻ đi trao đổi khoa học hoặc đào tạo sau đại học ở các nước tiên tiến trên thế giới. Cơ cấu tổ chức và lực lượng cán bộ Cơ cấu tổ chức khoa học gồm 5 hướng (23 phòng chuyên môn): - Hướng các chất có hoạt tính sinh học - Hướng Khoa học và Công nghệ Polyme - Hướng Hoá Phân tích - Hướng Hóa lý và Vô cơ - Hướng Hoá Môi trường Các đơn vị quản lý nghiệp vụ - Phòng Quản lý tổng hợp Tổng số CBVC: 220 người - Số biên chế: 125- Số hợp đồng: 95- Giáo sư: 03- Giáo sư: 17- Tiến sỹ khoa học: 01- Tiến sỹ: 59- Thạc sỹ: 43 - Cử nhân: 89- Khác: 28 Những thành tựu nổi bật Các công trình nghiên cứu điều tra sàng lọc các hoạt chất từ thực vật Việt Nam: đã xác định hàng trăm chất mới, có cấu trúc lý thú và hoạt tính sinh học tốt từ cây cỏ nước ta. Đăng hàng trăm bài báo khoa học tại các tạp chí hàng đầu của quốc tế và trong nước. Xây dựng quy trình công nghệ có tính khả thi và hiệu quả kinh tế để chiết suất artemisinin từ cây thanh hao hoa vàng làm thuốc sốt rét; rutin từ hoa hoè làm thuốc chống cao huyết áp; rotundin từ củ bình vôi làm thuốc an thần. Nghiên cứu và sản xuất thử lượng lớn tinh dầu, hương liệu có chất lượng tốt, giá thành thấp so với hàng nhập khẩu để dùng trong các xí nghiệp chế biến thực phẩm, bánh kẹo, nước giải khát, thuốc lá… Nghiên cứu và sản xuất thử chế phẩm thuốc trừ sâu thảo mộc có hiệu lực trừ sâu tốt và thân thiện với môi trường. Nghiên cứu và tổng hợp được một số biệt dược (quy mô phòng thí nghiệm) dùng làm thuốc chữa ung thư như cyclophosphamid, taxol, taxoter, tamoxifen; thuốc tiểu đường (glibenclamid); thuốc sốt rét (piperaquin); thuốc chữa bệnh HIV/AIDS (stavudin); cúm gia cầm H5N1 (oseltamivir phossphat); thuốc kháng virirrut như acyclovir… Nghiên cứu và xây dựng quy trình công nghệ, sản xuất thử chitin/chitosan dùng trong y tế (màng băng, màng sinh học, thuốc kem), thực phẩm bổ dưỡng, bảo quản thực phẩm… Nghiên cứu cơ bản và chế thử ăcqui Ni-MH có chất lượng tốt. Chế tạo thiết bị phân tích điện hoá và thiết bị kiểm tra chất lượng nước trên diện rộng tự động điều khiển bằng vi tính được sử dụng trong nước và nước ngoài; thiết bị kiểm tra chất lượng trong công nghiệp chế tạo pin. Chế tạo các polyme nanocomposit, các polyme dẫn phục vụ lĩnh vực đời sống và an ninh quốc phòng. Xây dựng quy trình và chế tạo thiết bị xử lý nước thải của các xí nghiệp chế biến thuỷ, hải sản. Chế tạo thiết bị và vật liệu xử lý nước phèn đồng bằng sông Cửu Long dùng cho các hộ gia đình và các cụm dân cư. Nghiên cứu công nghệ vi sinh chuyển hoá phytosterol đến androstenedione (AD) và 9alpha-hydroxy AD sử dụng trong công nghiệp Hoá dược. Nghiên cứu chế tạo vật liệu nanochitosan ứng dụng trong dược phẩm, sinh học và nông nghiệp. Sản phẩm đã đưa vào thử nghiệm quy mô rộng cho lúa ở các địa phương Hưng Yên, Sóc Trăng v.v.. Phòng Hoá dược Trưởng phòng: PGS.TS.Nguyễn Văn Tuyến Điện thoại: 04. 37914648; DĐ: 0917683979 Email: ngvtuyen@hotmail.com Các cán bộ đang công tác tại đơn vị: 1.  PGS.TS. Nguyễn Văn Tuyến 2.  CN. Nguyễn Bích Thuận 3.  KTV. Nguyễn Thị Hạnh 4.  ThS. Đặng Thị Tuyết Anh 5.  ThS. Vũ Thị Thu Hà 6.  TS. Đặng Thanh Tuấn 7.  CN. Phạm Anh Tuân 8.  CN. Hoàng Thị Phương a. Lĩnh vực nghiên cứu - Nghiên cứu phát hiện các hợp chất thiên nhiên có hoạt tính sinh học từ cây cỏ Việt Nam. - Nghiên cứu tổng hợp các chất có hoạt tính sinh học. - Ứng dụng và và phát triển các phương pháp hiện đại để tổng hợp các hợp chất thiên nhiên và các chất dị vòng có hoạt tính sinh học. - Nghiên cứu quy trình công nghệ tổng hợp một số thuốc generic chữa bệnh hiểm nghèo : HIV/AIDS, ung thư, tiểu đường và tim mạch. b. Một số kết quả nổi bật - Ðã nghiên cứu tổng hợp được một số chất kháng sinh thiên nhiên pyranonaphthoquinon và 3,4-dehypyranonaphthoquinon có hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm. - Nghiên cứu tổng hợp thành công stavudin (d4T) và zidovudin (AZT)  làm thuốc chữa bệnh HIV/AIDS. - Ðã nghiên cứu tổng hợp được glibenclamide làm thuốc chữa bệnh tiểu đường. - Đã tách và xác định cấu trúc của một số chất thiên nhiên có hoạt tính chống ung thư và kháng khuẩn, kháng nấm của các loài Ficus (Moraceae) và các loài Aglaia (Meliaceae) của Việt Nam. - Đã có hơn 100 công trình khoa học trong đó có 32 công trình đăng ở các tạp chí quốc tế có uy tín. c. Hợp tác quốc tế - Bộ môn Hoá Hữu cơ, Đại học tổng hợp Ghent, Vương quốc Bỉ - Khoa hoá dược, Đại học Tổng hợp Ilinois tại Chicago, Mỹ - Hãng  Dược Tibotec, Vương Quốc Bỉ - Quỹ học bổng IF AN TOÀN TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM HOÁ HỌC Phòng thí nghiệm là nơi thực hành, học tập, nghiên cứu của học sinh, sinh viên, nhà khoa học. Tuy nhiên, dó cũng là nơi đặc biệt nguy hiểm nếu không tuân thủ quy tắc an toàn. 1.2.1. Quy tắc về kĩ thuật bảo hiểm khi làm thí nghiệm a. Thí nghiệm với chất độc: - Không được nếm và hút các chất độc bằng miệng. Phải có khẩu trang và phải thận trọng khi ngửi các chất. Không hít mạnh hoặc kề mũi vào gần bình hoá chất mà chỉ dùng bàn tay phẩy nhẹ hơi hoá chất vào mũi. - Phải hạn chế, tránh thở phải hơi brom, khí clo và khí nitơ peoxit; không để luồng hơi brom, khí clo, nitơ peoxit vào mắt hoặc brom lỏng dây ra tay b. Thí nghiệm với các chất dễ ăn da và làm bỏng: Có nhiều chất dễ ăn da và làm bỏng như axit đặc, kiềm đặc, kim loại kiềm, photpho trắng, brom, phenol… Khi sử dụng các chất trên phải giữ gìn không để dây ra tay, người và quần áo, đặc biệt là mắt. Nên dùng kính che mắt khi cần phải quan sát thật gần. Không đựng axit đặc vào các bình quá to: khi rót, khi đổ không nên nâng bình quá cao so với mặt bàn. c. Thí nghiệm với các chất dễ bắt lửa: Các chất dễ cháy như rượu cồn, dầu hoả, ét xăng, ete, benzen, axeton… rất dễ gây ra các tai nạn cháy nên phải cẩn thận khi làm thí nghiệm với các chất đó: - Nên dùng những lượng nhỏ các chất dễ bắt lửa, không để những bình lớn đựng các chất đó ra bàn thí nghiệm. Phải để xa lửa khi rót các dung dịch dễ cháy. Không để gần lửa và không đựng các chất đó trong bình có thành lọ mỏng hay rạn nứt và không có nút kín. - Khi phải đun nóng các chất dễ cháy, không được đun trực tiếp mà phải đun cách thuỷ. d. Thí nghiệm với các chất dễ nổ: Các chất dễ nổ ở phòng thí nghiệm thường là các muối clorat, nitơrat. Khi làm thí nghiệm với các chất đó, cần thực hiện những yêu cầu sau đây: - Tránh đập và va chạm vào các chất dễ nổ. Không để các chất dễ nổ gần lửa. - Khi pha trộn các hỗn hợp nổ cần hết sức thận trọng, dùng đúng liều lượng đã quy định. Không tự động thí nghiệm một cách liều lĩnh nếu chưa nắm vững kĩ thuật và thiếu phương tiện bảo hiểm. Chẳng hạn đập hỗn hợp nổ kali clorat và lưu huỳnh, đốt hỗn hợp nổ của etilen hoặc axetilen với oxi… - Tuyệt đối không cho học sinh làm những thí nghiệm quá nguy hiểm như đập hỗn hợp kali clorat và photpho khi thiếu những điều kiện bảo đảm thật đầy đủ. - Trước khi đốt cháy một chất khí nào, hiđro chẳng hạn, phải thử thật kĩ xem chất đó đã nguyên chất chưa, vì các khí cháy được, khi trộn lẫn với không khí, thường tạo thành hỗn hợp nổ. 1.2.2 Cách cứu chữa khi gặp tai nạn và những phương pháp cấp cứu đầu tiên a. Khi bị thương: Khi bị đứt tay chảy máu nhẹ (rớm máu hoặc chảy máu chậm), dùng bông thấm máu rồi dùng bông bôi thuốc sát trùng (cồn 900, thuốc tím loãng, cồn iốt, thuốc đỏ…). Có thể dùng dung dịch sắt (III) clorua để cầm máu. Sau đó băng lại... b. Khi bị hỏng: Bị hỏng bởi vật nóng: đắp ngay bông có tẩm dung dịch 1% thuốc tím vào vết bỏng. Sau đó bôi vadơlin lên và băng vết bỏng lại. Có axit picric hoặc ta nanh 3% bôi lên vết bỏng càng tốt. Nếu có những vết phồng trên vết bỏng thì không được làm vỡ vết phồng đó. Bị bỏng axit đặc, thì phải dội nước rửa ngay nhiều lần (3-5 phút), sau đó rửa bằng dung dịch 10% natri cacbonat axit. Bị bỏng kiềm đặc thì lúc đầu chữa như bị bỏng axit, sau đó rửa bằng dung dịch loãng axit axetic 5% hay giấm c) Khi bị ngộ độc (Ăn hoặc uống phải chất độc) Ngộ độc asen và hợp chất của asen: phải làm cho bệnh nhân nôn ra (chẳng hạn bằng cách móc tay vào tiểu thiệt). Cho uống than hoạt tính hoặc cứ 10 phút thì cho uống một thìa con dung dịch sắt (II) sunfat (1 phần FeSO4 và ba phần nước). Tốt hơn thì dùng hỗn hợp dung dịch sắt sunfat nói trên với dung dịch 20g MgO/300ml nước). Sau đó cấp tốc đưa bệnh nhân vào bệnh viện rửa ruột. Ngộ độc hợp chất của thuỷ ngân: cần làm cho bệnh nhân nôn ra, cho uống sữa có pha lòng trắng trứng, sau đó cho bệnh nhân uống thêm than hoạt tính. 1.2.3 Một số nguyên tắc cần thiết khi làm việc trong phòng thí nghiệm  Để đảm bảo an toàn,, tránh những trường hợp đáng tiếc xảy ra khi làm việc trong PTN. Mỗi cán bộ phải thuộc nắm vững các quy trình, quy phạm. Việc trang bị và sử dụng các thiết bị bảo hộ lao động là điều vô cùng cần thiết. Trước khi bắt đầu thao tác đảm bảo rằng các cán bộ đã nắm vững 14 điều quy định chung khi làm việc trong PTN. QUY ĐỊNH TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM1) Chỉ được làm thí nghiệm khi có sự hiện diện của giáo viên trong phòng thí nghiệm.2) Đọc kỹ hướng dẫn và suy nghĩ trước khi làm thí nghiệm.3) Luôn luôn nhận biết nơi để các trang thiết bị an toàn.4) Phải mặc áo choàng của phòng thí nghiệm.5) Phải mang kính bảo hộ.6) Phải cột tóc gọn lại.7) Làm sạch bàn thí nghiệm trước khi bắt đầu một thí nghiệm.8) Không bao giờ được nếm các hóa chất thí nghiệm. Không ăn hoặc uống trong phòng thí nghiệm.9) Không được nhìn xuống ống thí nghiệm.10) Nếu làm đổ hóa chất hoặc xảy ra tại nạn, báo cho giáo viên ngay lập tức.11) Rửa sạch da khi tiếp xúc với hóa chất.12) Nếu hóa chất rơi vào mắt, phải đi rửa mắt ngay lập tức.13) Bỏ chất thải thí nghiệm vào đúng nơi qui định như được hướng dẫn.14) Nếu bạn chưa rõ vấn đề nào, hãy hỏi Giới thiệu một số trang thiết bị Cùng với lực lượng đông đảo các nhà khoa học trình độ cao, có khả năng giảng dạy và hướng dẫn nghiên cứu khoa học vững vàng, Viện Hóa học còn được Nhà nước và Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam ưu tiên trang bị nhiều thiết bị máy móc hiện đại, cụ thể như: - Các thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao dùng cho phân tích và điều chế- Máy quang phổ hồng ngoại biến đổi fourier Impact 410 NICOLET- Máy phổ khối MS-5989B Engine, có thể kết nối với sắc ký khí, HEWLET PACKARD- Hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 3300 Perkin Elmer- Máy cộng hưởng từ hạt nhân phân giải cao 500MHz, BRUKER AVANCE 500 - Máy sắc ký lỏng ghép nối khối phổ (LC-MS), AGILENT 1100- Máy phân tích tổng trở IM6 ZAHNER của CHLB Đức- Thiết bị phân tích điện hoá đa chức năng- Hệ thống phân tích nhiệt vi sai SHIMADZU TA50- Phòng thí nghiệm thử hoạt tính sinh học hiện đại- Thiết bị Phổ khối phân giải cao biến đổi fourier VARIAN 920-MS Một số hình ảnh tranh thiết bị tại phòng hoá dược : CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM 2.1 Sơ đồ thực nghiệm Nội dung tổng hợp thực hiện theo sơ đồ sau: 2.2 Phương pháp thực hiện - Sắc kí bản mỏng thực hiện trên bản mỏng silicagel tráng sẵn trên bản nhôm mỏng (Merk) - Sắc kí cột sử dụng bột silicagel (Merk) trên cột thủy tinh - Kết hợp các phương pháp phổ để xác định công thức cấu tạo các hợp chất tổng hợp được: Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H-NMR (500 MHz, CDCl3). 2.3. Tổng hợp chất 3 Quy trình Hoà tan 200mg chất (2) và KOH (40mg) trong 5ml H2O được cho từ từ 1,3eq KMnO4. Hỗn hợp phản ứng được khuấy ở nhiệt độ phòng trong 1h ( 20 phút kiểm tra 1 lần bằng SKLM ). Kết thúc phản ứng MeOH được thêm vào cho đến khi mất màu thuốc tím còn dư. Lọc gạn, rửa bằng MeOH sau đó cô đuổi MeOH và H2O ở áp suất thấp thu được chất (3). b.Hiệu suất Sau khi xử lý thu được 194,3 mg sản phẩm (3) H = 0,1943184×0,00153100 = 69 (%) Tổng hợp chất 4 Quy trình Cân 100mg (3) trong 1ml DMF được làm lạnh về 00C, cho lần lượt từ từ 5eq NaH và 5eq MeI vào dung dịch trên. Hỗn hợp phản ứng được đưa vào nhiệt độ phòng, phản ứng được duy trì ở nhiệt độ phòng trong khoảng 48h. Sau 1h kiếm tra phản ứng bằng SKLM, hỗn hợp sau khi phản ứng được làm lạnh về 00C sau đó cho từ từ nước đá vào hỗn hợp phản ứng để loại NaH, hỗn hợp này được chiết 3 lần bằng EtOAc. Làm khan và loại dung môi, SKC thu được sản phẩm (4). Hiệu suất Khối lượng sản phẩm thu được msp = 33mg Hiệu suất tính toán H = 0,033160× 0,00054100 = 38% Cơ chế Phổ 1H-NMR 1H-NMR (500 MHz, CDCl3-d1): δ ppm: 1,40 (3H, s, CH3 ); 1,5 (3H, s, CH3); 3,8 (3H, s,OCH3) 4,1 (1H, dd, J =5; 8,5Hz, H-3a); 4,2 (1H, dd, J =7; 8,5Hz, H-3b ); 4,6(1H, dd, J= 5;7Hz, H-2). Dựa kết quả phổ ta thu được : KẾT LUẬN Sau một thời gian nghiên cứu chúng tôi đã thu được kết quả như sau: -Tổng hợp được chất Kali 2,2 –đimetyl -1,3 dioxo- 4-cacbonat từ (2,2 –đimetyl -1,3 dioxo- 4-yl) metanol qua giai đoạn oxy hoá bằng KMnO4 với hiệu suất thu được 69%. - Tổng hợp metyl 2,2- đimetyl-1,3- dioxo- 4-cacbonat đi từ Kali 2,2 –đimetyl -1,3 dioxo- 4-cacbonat bằng phương pháp metyl hoá thu được sản phẩm với hiệu suất 38%. Trong thời gian thực tập từ 7/1/2013 đến