Đề tài Nghiên cứu sơn với chất dính keo silica dùng trong công nghệ đúc mẫu tiêu

1 A. GIỚI THIỆU LUẬN ÁN 1.Tính cấp thiết của đề tài nghiên cứu Đúc mẫu tiêu (Đúc mẫu cháy – Lost Foam Casting LFC) là một trong những công nghệ đúc chính xác, được sử dụng rộng rãi trên thế giới. Trong mấy chục năm trở lại đây nhiều cơ sở đúc thuộc quản lý Nhà nước và Tư nhân ở nước ta đã nhập dây chuyền đúc mẫu tiêu để đúc các sản phẩm có chất lượng bề mặt và độ chính xác kích thước cao. Trong công nghệ đúc mẫu tiêu sơn mẫu xốp đóng vai trò vô cùng quan trọng. Tuy nhiên hầu hết các công trình nghiên cứu về sơn mẫu xốp không đưa ra thành phần sơn cụ thể, mà chỉ đưa ra các cấu tử cơ bản có trong sơn như bột chịu lửa. Khi đúc các sản phẩm có khối lượng lớn, hoặc các chi tiết có ruột phức tạp thường dùng chất dính ethylsilicat. Chất dính này đắt và có mùi khó chịu. Chất dính keo silica dùng cho sơn có tính chịu nhiệt rất cao. Keo silica đã được sử dụng thay thế ethylsilicat trong công nghệ đúc mẫu chảy vì nó rẻ và thân thiện môi trường. Ưu điểm của sơn mẫu tiêu với chất dính keo silica là cho độ bền và độ chịu nhiệt cao nên đúc được các vật đúc có thành dày với khối lượng lớn, cũng như với các sản phẩm có ruột phức tạp. Hơn nữa keo silica đang được dùng phổ biến ở các cơ sở đúc mẫu chảy ở nước ta. Việc sử dụng keo silica làm chất dính cho sơn mẫu tiêu hiện chưa có ở nước ta và cũng chưa được quan tâm nghiên cứu đầy đủ ở trên thế giới. Vì thế đề tài “Nghiên cứu sơn với chất dính keo silica dùng trong công nghệ đúc mẫu tiêu” đã được thực hiện trong luận án tiến sĩ kỹ thuật vật liệu. 2. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu của luận án Khi sử dụng sơn với chất dính là keo silica, vấn đề lớn gặp phải là sơn bị nứt trong quá trình hong khô, độ thông khí của sơn rất thấp. Do vậy cần tìm ra các chất phụ với hàm lượng thích hợp để chống nứt cho sơn. Vì thế mục tiêu của đề tài là: xây dựng được thành phần sơn mẫu tiêu với chất dính keo silica dùng cho công nghệ Replicast-CS. Để đạt được mục tiêu trên, luận án cần thực hiện các nội dung chính sau: • Xác định tính chất của vật liệu chế tạo sơn • Sử dụng quy hoạch thực nghiệm trực giao xác định được thành phần sơn hợp lý • Xác định tính chất của sơn ở nhiệt độ cao • Xác định các thông số công nghệ của công nghệ đúc mẫu tiêu đốt mẫu trước. 3. Những đóng góp mới của luận án ❖ Về khoa học và kỹ thuật: • Làm rõ hơn hành vi biến đổi trạng thái của polystyren xốp trong quá trình nung mẫu. • Đã giải thích rõ sự hình thành lỗ xốp, vết nứt và kết khối xảy ra trong quá trình nung sơn. Đã khẳng định độ thông khí và độ xốp của sơn lớn nhất khi nung đến 600 oC, sau đó độ xốp độ thông khí giảm là do sự kết khối của màng chất dính. Ở nhiệt độ 908,6 oC trở lên gel silica từ dạng vô định hình chuyển sang dạng tinh thể -cristobalit cho sơn chắc đặc và độ bền cao. • Chiều dày màng chất dính lý thuyết khoảng 4,636 m. ❖ Các kết quả có tính mới: • Lần đầu tiên ở nước ta, luận văn nghiên cứu sơn mẫu tiêu với chất dính là keo silica 2 • Đã xây dựng được phương trình biểu diễn mối quan hệ giữa các yếu tố thành phần của sơn tới tính chất của sơn • Đã xác định được thành phần sơn hợp lý gồm: 40% keo silica; 0,1% CMC; 1,25% saccaroza; 0,3% bentonit; 58,35 % bột zircon • Khẳng định sơn mẫu xốp với keo silica không thể dùng cho công nghệ đúc mẫu tiêu thông thường – LFC khi đúc gang và đúc thép • Bước đầu đề xuất công nghệ đúc mẫu tiêu đốt mẫu trước là: Mẫu được sơn với chiều dày 3 mm; Nhiệt độ nung mẫu ở 600 hay 800 oC trong 2 giờ tùy thuộc vào độ phức tạp của vật đúc ❖ Các kết quả có ý nghĩa thực tiễn: • Thành phần hợp lý cho sơn mẫu xốp với keo silica • Đề xuất công nghệ đúc mẫu tiêu đốt mẫu trước 4. Bố cục của luận án Luận án gồm 175 trang được chia thành các phần như sau: Mở đầu 2 trang, chương 1: Tổng quan về sơn mẫu tiêu 26 trang, chương 2: Keo silica – Tính chất và ứng dụng 16 trang, chương 3: Phương pháp và đối tượng nghiên cứu 23 trang, chương 4: Kết quả nghiên cứu xác định thành phần sơn ceramic 27 trang, chương 5: Kết quả nghiên cứu tính chất của sơn sau nung 20 trang, chương 6: Kết quả nghiên cứu công nghệ đúc Replicast – CS 14 trang, Kết luận và kiến nghị 1 trang, có 130 hình vẽ và đồ thị, 21 bảng, 13 phụ lục và tham khảo 93 tài liệu. B.NỘI DUNG CHÍNH Chương 1. TỔNG QUAN VỀ SƠN MẪU TIÊU 1.1. KHÁI QUÁT VỀ CÔNG NGHỆ ĐÚC MẪU TIÊU Công nghệ đúc mẫu tiêu (Đúc mẫu cháy LFC – Lost foam casting) hiện nay đã trở thành một công nghệ đúc được sử dụng rộng rãi trên thế giới. Một dạng khác của công nghệ đúc mẫu tiêu là công nghệ Replicast - CS. Công nghệ này dùng chất sơn mẫu được chế tạo từ chất dính vô cơ. Khuôn có thể là khuôn khối hoặc khuôn vỏ gốm. Khuôn được nung ở nhiệt độ 800oC – 1000oC rồi đốt mẫu trước khi rót kim loại lỏng vào khuôn. Ưu điểm của công nghệ này là có thể đúc được các vật đúc có ruột rất phức tạp, phù hợp với mọi loại thép (nhất là thép cacbon thấp hoặc thép hợp kim cao) mà không xảy ra hiện tượng tăng cacbon, có thể đúc được vật đúc to hơn nhiều so với khi đúc theo công nghệ đúc mẫu chảy. Độ chính xác và độ nhẵn bề mặt của vật đúc trong công nghệ này tương đương với vật đúc trong công nghệ đúc mẫu chảy. 1.2. TỔNG QUAN VỀ SƠN MẪU TIÊU ▪ Vật liệu chế tạo sơn gồm dung môi, bột chịu lửa, chất dính kết, chất ổn định sơn, và một số chất phụ khác (chất chống thối, chất khử bọt). ▪ Các tính chất quan trọng của sơn là: độ nhớt, độ ổn định, tính bám dính mẫu, độ bền, độ chịu nhiệt, độ thông khí ▪ Ảnh hưởng của lớp sơn tới quá trình điền đầy khuôn thông qua ảnh hưởng của độ thông khí, tính cách nhiệt và chiều dày sơn tới quá trình điền đầy khuôn. 1.3. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU SƠN MẪU TIÊU TRÊN THẾ GIỚI VÀ TRONG NƯỚC 3 Trên thế giới, thành phần sơn cụ thể của các hãng và của một số nước không được công bố chi tiết, mà chỉ đưa ra ký hiệu của các loại sơn thương mại. Đại đa số các công ty đúc mẫu chảy lớn ở Anh và Mỹ đang sản xuất đều sử dụng chất dính keo silica trên cơ sở dung môi nước cho sơn dùng trong công nghệ Replycast. Cho đến nay còn rất ít những nghiên cứu sử dụng keo silica làm chất dính cho sơn mẫu tiêu được công bố. Việc sử dụng keo silica làm chất dính trong công nghệ đúc mẫu chảy ở nước ta hiện nay rất phổ biến, nhưng sử dụng nó cho sơn mẫu tiêu còn chưa có cả trong nghiên cứu và thực tế. 1.4. KẾT LUẬN CHƯƠNG 1 1.4.1. Các hướng đang được nghiên cứu về công nghệ đúc mẫu tiêu ▪ Vật liệu sơn mẫu ▪ Quá trình điền đầy và đông đặc của kim lỏng trong khuôn. Mô hình hóa quá trình điền đầy khuôn ▪ Khí trong khuôn và mô hình hóa quá trình thoát khí ▪ Đổi mới công nghệ đúc mẫu tiêu Đề tài nghiên cứu theo hướng sơn mẫu tiêu. 1.4.2. Những vấn đề đã thống nhất về sơn mẫu tiêu ▪ Vật liệu chế tạo sơn gồm bột chịu lửa, chất dính và chất phụ. Chất phụ có tác dụng làm tốt tính dính bám mẫu, làm tăng tính ổn định và kéo dài tuổi song của sơn. ▪ Bột chịu lửa được chọn phụ thuộc vào chất dính sử dụng để chế tạo sơn và phụ thuộc vào hợp kim đúc. Khi đúc gang nên sử dụng bột thạch anh, đúc thép nên dùng bột zircon, đúc thép mangan cao nên dùng bột manhezit. Tuy nhiên nếu đúc gang, thép hay nhôm với những vật đúc quan trọng nên dùng bột zircon. Do vậy trong luận án đã sử dụng bột chịu lửa là bột zircon. ▪ Thành phần sơn quyết định tính chất sơn ▪ Độ thông khí của sơn tăng khi độ xốp của nó tăng. Độ thông khí là tính chất đặc biệt quan trọng của sơn, nó ảnh hưởng tới chất lượng vật đúc. ▪ Tính chất của sơn được chú ý là: độ nhớt, độ ổn định, tính bám dính mẫu, độ bền, độ chịu nhiệt, độ thông khí. 1.4.3. Những vấn đề còn đang cần quan tâm giải quyết về sơn mẫu tiêu ▪ Sử dụng chất dính mới trong đó có keo silica làm sơn mẫu tiêu ▪ Thành phần của sơn ▪ Sử dụng các loại bột chịu lửa mới như bột silica nung chảy, ferolit ▪ Cải thiện khả năng thông khí của sơn. Chương 2. KEO SILICA -TÍNH CHẤT VÀ ỨNG DỤNG 2.1. KHÁI QUÁT VỀ KEO SILICA Thuật ngữ “keo silica” dùng để chỉ một hệ keo phân tán ổn định mà bên trong hệ pha phân tán là các hạt keo oxit silic, hay còn gọi là silica vô định hình. Keo silic thương mại thường ở dạng sol, gel hoặc dạng bột. Luận án sử dụng vật liệu đầu ở dạng sol. 2.2. CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA KEO SILICA Cấu trúc silica là tứ diện SiO4, với 4 nguyên tử oxi ở 4 góc của tứ diện cân đối và nguyên tử silic ở trung tâm. Các tính chất của keo silica gồm sự ổn định, ảnh hưởng của các chất điện ly tới độ nhớt và độ ổn định, sự tạo gel của silica (gel hóa và ngưng 4 kết, làm khô gel), các yếu tố ảnh hưởng tới sự tạo gel (gồm độ pH, kích thước hạt và nồng độ, dung dịch điện ly và chất lỏng hữu cơ, nhiệt độ), độ xốp – độ thấm khí của silica gel, sự đông kết và kết khối. Hình 2.5 diễn tả sự ảnh hưởng của độ pH tới độ ổn định của keo silica. Hình 2. 5. Ảnh hưởng của độ pH tới sự ổn định (thời gian tạo gel) của keo silica Hình 2.6. Sơ đồ cấu trúc keo silica bị khử nước Hiện tượng động học tạo gel tăng cùng nhiệt độ, vì trong quá trình tạo gel, hệ số nhiệt ảnh hưởng đáng kể tới tốc độ hình thành cầu siloxan giữa các hạt. Nồng độ của các nhóm OH trên bề mặt giảm một cách đều đặn cùng với sự tăng nhiệt độ khi silica được nung dưới điều kiện chân không. Hầu hết nước hấp phụ vật lý được loại bỏ ở nhiệt độ khoảng 150oC. Ở 200oC tất cả nước từ bề mặt được loại đi để bề mặt được cấu tạo từ các nhóm silanol đơn lẻ, nhóm kép, nhóm kề cận và nhóm cuối và các cầu siloxan (hình 2.6). Ở khoảng 450 – 500oC, tất cả các nhóm kề cận ngưng tụ, tạo ra nước bay hơi và chỉ có các nhóm silanol đơn lẻ, nhóm kép, nhóm cuối và các cầu siloxan chịu ứng suất biến dạng vẫn còn lại (hình 2.13a). Các nhóm silanol nội bộ bắt đầu ngưng tụ ở khoảng 600-800oC và trong một số trường hợp ở nhiệt độ thấp hơn (hình 2.13b). Ở nhiệt độ cao hơn ở 1000-1100oC, chỉ có các nhóm silanol đơn lẻ vẫn còn trên bề mặt silica (hình 2.14). Hình a Hình b Hình 2. 13. Các nhóm silanol liên kết nhau (hình a) và cầu siloxan (hình b) trên bề mặt keo silica Hình 2. 11. Sự hình thành cầu siloxan trong keo silica 2.3. ỨNG DỤNG KEO SILICA LÀM CHẤT DÍNH 5 Keo silica được sử dụng làm chất dính trong cơ sở trong tổng hợp xúc tác dùng cho sản xuất axit sunfuric hoặc dehyrat rượu, trong công nghệ giấy, cao su, thuốc lá, trong y học, dược học 2.4. SỬ DỤNG KEO SILICA TRONG SẢN XUẤT ĐÚC Nếu như ở nhiệt độ thường, keo silica có tính dính kết kém thì ở nhiệt độ khoảng 1000oC, keo silica có độ bền dính kết hàng đầu. Công nghệ đúc mẫu chảy là công nghệ sử dụng rộng rãi nhất keo silica làm chất kết dính ở miền nhiệt độ cao. Không phải cứ sử dụng hàm lượng keo silica trong sơn ở mức độ nhiều nhất sẽ cho độ bền sơn tốt nhất. Việc xác định hàm lượng keo silica tối ưu cần tiến hành từ thực nghiệm. 2.5. KẾT LUẬN CHƯƠNG 2 Những nghiên cứu trên cơ sở lý thuyết cho thấy silica là một chất dính tiềm năng, mở ra một hướng nghiên cứu ứng dụng triển vọng trọng công nghệ đúc mẫu tiêu. 2.5.1.Các vấn đề đã được thống nhất ▪ Thành phần của hệ keo silica – nước thường gồm 10-50% keo silica, ổn định bằng kiềm tới pH 9-10, kích thước hạt keo từ 10-50 nm. Sự ngưng kết và tạo gel của keo silica bị ảnh hưởng bởi nhiều yếu tố như: pH, kích thước hạt và nồng độ keo, dung dịch điện ly, nhiệt độ. Khi sử dụng keo silica với vai trò là chất dính cần chú ý đến các yếu tố này cũng như sự tương tác với các vật liệu khác trong hệ huyền phù để đảm bảo duy trì được tính chất của keo silica. Keo silica chỉ chiếm một tỷ lệ nhỏ nhưng lại quyết định độ bền sơn vì chất dính có tác dụng đảm bảo tính liên tục, sít chặt của lớp sơn, độ bền dính bám của sơn lên bề mặt mẫu. ▪ Bằng cách thay đổi độ pH hoặc làm mất nước sẽ làm cho keo silica trùng ngưng tạo gel. Cơ chế đóng rắn của keo silica là quá trình sol  gel  rắn. Khi keo ngưng kết sẽ tạo ra một khối sệt. Khối sệt có cấu trúc khung. Khung chính là các hạt gel silica rắn, trong các ô khung chứa đầy nước. Khi này khung silica có độ xốp lớn và rất yếu, rất dễ bị phá vỡ. Khi mất nước độ bền của gel tăng, thể tích của khối gel giảm, cùng với nó có hiện tượng nứt trên bề mặt. Để chống nứt phải cho thêm chất phụ hữu cơ và chú ý đến chế độ sấy cũng như chiều dày lớp sơn. ▪ Khi nhiệt độ nung càng cao, nước mất càng nhiều, thể tích khối gel càng giảm, độ xốp cũng giảm theo vì có hiện tượng kết khối của gel. Ở nhiệt độ 600oC trở lên gel kết khối càng mạnh. ▪ Keo silica đã được sử dụng trong công nghệ đúc mẫu chảy khá phổ biến ở trên thế giới và trong nước do nó rẻ và thân thiện môi trường.. ▪ Bột zircon hay bột silica nung chảy rất tốt với chất dính là keo silica khi chế tạo sơn mẫu cháy đúc gang, thép. Bột zircon rất đắt. Để giảm chi phí có thể sử dụng bột thạch anh khoảng 30% thay thế cho bột zircon. 2.5.2. Các vấn đề còn tồn tại Khi dùng keo silica làm chất dính cho sơn mẫu tiêu cần phải giải quyết những vấn đề sau: ▪ Giải quyết tính bám dính của sơn lên mẫu xốp ▪ Chống nứt cho sơn trong điều kiện hong khô hoặc sấy mẫu ở 45-50 oC ▪ Khả năng thông khí của sơn. ▪ Chưa có những công bố về thành phần sơn mẫu xốp cho đúc gang hay đúc thép. 6 Chương 3. PHƯƠNG PHÁP VÀ ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU 3.1. SƠ ĐỒ NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM CỦA LUẬN ÁN 3.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.2.1. Phương pháp xác định các tính chất cơ bản của vật liệu chế tạo sơn Các phương pháp xác định độ ẩm, độ hạt của vật liệu dạng bột, tỷ trọng, độ nhớt được tiến hành theo các tiêu chuẩn TCVN. 3.2.2. Phương pháp xác định tính chất sơn Các tính chất sơn được nghiên cứu gồm độ ổn định huyền phù, độ bền mòn, độ bền uốn của sơn, chiều dày sơn, độ thông khí sơn, độ xốp, độ giãn nở nhiệt. Phương pháp đánh giá xác định theo các quy chuẩn đánh giá sơn. 3.2.3. Phương pháp nghiên cứu sự biến đổi trạng thái của mẫu khi nung Sự biến đổi trạng thái của mẫu xốp được đánh giá thông qua cấu trúc xốp polystyren khi nung ở các nhiệt độ khác nhau và phân tích DTG/DSC mẫu xốp cho biết sự thay đổi khối lượng vật liệu xốp theo nhiệt độ. 3.2.4. Các phương pháp phân tích hiện đại Sử dụng kỹ thuật hiển vi điện tử quét SEM -EDS, phép đo nhiễu xạ tia X - XRD, phân tích nhiệt DTG/DSC Bột zircon, keo silica, chất phụ (bentonit trugel 100, CMC, saccaroza, PVA) VẬT LIỆU CHẾ TẠO SƠN BAN ĐẦU Xác định thành phần hóa học, thành phần độ hạt, độ ẩm, tỷ trọng THÀNH PHẦN SƠN HỢP LÝ Xác định được hàm lượng hợp lý của các yếu tố thành phần Thông qua đánh giá các tính của sơn: độ nhớt, độ ổn định, độ bền sau sấy ĐÁNH GIÁ TÍNH CHẤT CỦA THÀNH PHẦN SƠN KHI CÓ TÁC DỤNG NHIỆT -Đánh giá tính chất của sơn sau nung - Xác định sự biến đổi khối lượng của sơn theo nhiệt độ Đánh giá: độ bền sau nung, độ thông khí, độ xốp, cấu trúc của sơn. NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ REPLICAST VÀ ĐÚC THỬ - Xác định nhiệt độ nung khuôn. - Đúc thử nghiệm 7 3.2.5. Phương pháp quy hoạch thực nghiệm Phương pháp quy hoạch thực nghiệm trực giao được sử dụng trong nghiên cứu xác định thành phần sơn hợp lý. 3.3. ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU - Bột chịu lửa: bột zircon xuất xứ viện Xạ hiếm, Việt Nam. - Chất dính: Keo silica mác 380 (Sizol A30), xuất xứ viện Xạ hiếm, Việt Nam. - Chất phụ: Bentonit trugel 100 có xuất xứ từ nước Úc, carboxymethyl cellulose – CMC xuất xứ Trung Quốc, kaolin, saccaroza: xuất xứ Việt Nam - Xốp polystyren: công ty Hanel cung cấp. Chương 4. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN SƠN CERAMIC 4.1. ĐẶT VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU Thành phần sơn quyết định đặc tính của sơn như tính nhớt, tính ổn định, tính bền sau sấy, tính bền sau nung Trong nghiên cứu đã dùng phương pháp quy hoạch thực nghiệm trực giao cấp 2 thiếu để nghiên ảnh hưởng của các yếu tố thành phần tới các tính chất trên để từ đó xác định được thành phần hợp lý cho sơn. Các yếu tố thành phần sơn trong nghiên cứu được chọn có 5 thành phần là: bột zircon, keo silica, cacboxyl-methyl-cellulose (CMC), đường saccaroza và bentonit trugel 100. 4.2. XÂY DỰNG MA TRẬN THÍ NGHIỆM QUY HOẠCH TRỰC GIAO CẤP HAI THIẾU 4.2.1. Xác định thông số thành phần và khoảng biến đổi của các yếu tố thành phần Dựa trên thí nghiệm sơ bộ nghiên cứu ảnh hưởng của các chất phụ tới độ ổn định, chiều dày lớp sơn và độ bền mòn của sơn để xác định khoảng biến thiên của các yếu tố thành phần. Trong thí nghiệm ở mục này thành phần chính của sơn gồm 260 g bột zircon; 100 g keo silica nồng độ 17% SiO2; chất phụ thay đổi được tính theo hàm lượng keo silica. Kết quả thí nghiệm ảnh hưởng của các yếu tố thành phần tới độ ổn định của sơn được đưa ra trên đồ thị hình 4.1 và 4.2, 4.3 và 4.4. ; tới chiều dày lớp sơn – hình 4.5, 4.6 và tới độ bền mòn của sơn – hình 4.7, 4.8. Hình 4. 1. Ảnh hưởng của bentonit Trugel 100 tới độ ổn định của sơn Hình 4. 2. Ảnh hưởng của kaolin tới độ ổn định của sơn 8 Hình 4. 3. Ảnh hưởng của keo sữa Latex tới độ ổn định của sơn Hình 4. 4. Ảnh hưởng của CMC tới độ ổn định của sơn Hình 4. 5. Ảnh hưởng của kaolin và bentonit tới chiều dày lớp sơn Hình 4. 6. Ảnh hưởng của latex và CMC tới chiều dày lớp sơn Hình 4. 7. Ảnh hưởng của kaolin và bentonit tới độ bền mòn của sơn Hình 4. 8. Ảnh hưởng của latex và CMC tới độ bền mòn của sơn 4.2.2. Nhận xét Dựa trên kết quả thí nghiệm sơ bộ ở trên thành phần sơn thí nghiệm trong thí nghiệm quy hoạch trực giao được chọn gồm có bột chịu lửa zircon, keo silica, bentonite Trugel 100, CMC và đường saccaroza thay cho keo sữa (hai chất này đều là chất phụ hữu cơ có tác dụng tăng dàn trải, độ bền uốn và chống nứt ở nhiệt độ thấp cho sơn, tuy nhiên đường sacaroza rất dễ hòa tan vào sơn, trong khi đó keo sữa rất khó hòa tan). 9 4.2.3. Xây dựng bảng ma trận thí nghiệm Thí nghiệm được tiến hành với 5 yếu tố trong đó yếu tố thứ 5 bị ràng buộc bởi bốn yếu tố kia cụ thể như sau: Keo silica - x1; CMC - x2; sacaroza- x3;bentonit - x4; bột zircon - x5. Khoảng biến đổi của các yếu tố dựa trên thí nghiệm sơ bộ và được xác định như sau: 45 ≥ x1 ≥ 35; 0,2 ≥ x2 ≥ 0; 2 ≥ x3 ≥ 0,5; 0,5 ≥ x4 ≥ 0,1 và x5 = 100- (x1 + x2+ x3+ x4). Ma trận thí nghiệm ảnh hưởng của thành phần sơn tới độ ổn định của huyền phù sơn, độ nhớt, độ bền sau sấy và độ bền sau nung ở 800 oC với số thí nghiệm 24 = 16 thí nghiệm ở biên và 4 thí nghiệm ở tâm phương án. Ma trận thí nghiệm và kết quả thí nghiệm được đưa ra trong bảng 4.1 4.3. THÍ NGHIỆM ĐÁNH GIÁ TÍNH CHẤT SƠN Bảng 4. 1. Kết quả thí nghiệm STT Thành phần (%) Độ ổn định huyền phù (%), Y1 Độ nhớt (s), Y2 Độ bền sấy (MPa) Y3 Độ bền nung (MPa) Y4 Keo silica, x1 CMC, x2 Sacaroza, x3 Bentonit ,x4 1 45,0 +1 0,2 +1 2,0 +1 0,5 +1 94,0 4,40 3,10 5,18 2 35,0 -1 0 -1 2,0 +1 0,5 +1 88,0 2,95 2,40 6,82 3 45,0 +1 0 -1 0,5 -1 0,5 +1 83,2 3,05 1,54 7,36 4 35,0 -1 0,2 +1 0,5 -1 0,5 +1 97,1 7,05 3,54 5,76 5 45,0 +1 0 -1 2,0 +1 0,1 -1 81,0 2,56 1,60 6,93 6 35,0 -1 0,2 +1 2,0 +1 0,1 -1 98,7 6,50 3,84 4,25 7 45,0 +1 0,2 +1 0,5 -1 0,1 -1 97,7 4,66 2,50 6,21 8 35,0 -1 0 -1 0,5 -1 0,1 -1 80,4 2,80 1,80 5,16 9 45,0 +1 0 -1 2,0 +1 0,5 +1 83,6 3,50 1,70 7,13 10 35,0 -1 0,2 +1 2,0 +1 0,5 +1 97,5 6,85 3,90 4,83 11 45,0 +1 0,2 +1 0,5 -1 0,5 +1 96,7 5,88 2,18 5,90 12 35,0 -1 0 -1 0,5 -1 0,5 +1 84,0 3,52 2,30 5,59 13 45,0 +1 0,2 +1 2,0 +1 0,1 -1 92,5 4,05 2,35 4,60 14 35,0 -1 0 -1 2,0 +1 0,1 -1 80,5 2,78 2,50 5,16 15 45,0 +1 0 -1 0,5 -1 0,1 -1 80,0 2,52 1,45 6,42 16 35,0 -1 0,2 +1 0,5 -1 0,1 -1 83,0 6,90 2,60 5,98 17(01) 40,0 0 0,1 0 1,25 0 0,3 0 91,5 4,32 2,40 5,30 18(02) 40,0 0 0,1 0 1,25 0 0,3 0 93,0 4,10 2,75 5,27 19(03) 40,0 0 0,1 0 1,25 0 0,3 0 92,5 4,60 2,50 5,16 20(04) 40,0 0 0,1 0 1,25 0 0,3 0 94,0 4,25 2,43 5,55 4.4. CHỌN DẠNG PHƯƠNG TRÌNH HỒI QUY Phương trình hồi quy hàm mục tiêu Yi cho các tính chất của sơn phụ thuộc vào các yếu tố có dạng chung như phương trình (4-1). Y1 = bo + b1x1 + b2x2 + b3x3 +b4x4 + b12x1x2 + b13x1x3 + b14x1x4 + b23x2x3 +b24x2x4 +b34x3x4 + b123x1x2x3 + b124x1x2x4 + b134x1x3x4 +