Phân tích điện hoá là phƣơng pháp hoá lý sử dụng các phản ứng hoá
học kèm theo sự thay đổi các tính chất vật lý cuả hệ phân tích, sử dụng máy
móc thiết bị tinh vi đây là phƣơng pháp phân tích có tính chọn lọc, cho phép
xác định chất cần phân tích với hàm lƣợng nhỏ và vết, phân tích hàng loạt
mẫu trong thời gian ngắn, đƣợc ứng dụng rộng rãi trong các phòng thí nghiệm
hiện đại để phân tích mẫu nƣớc, mẫu dung dịch, .
Ngành công nghiệp hoá lọc dầu tiêu thụ lƣợng nƣớc rất lớn nƣớc cho
quá trình hoá dầu, nƣớc cung cấp cho nồi hơi. Nƣớc cung cấp cho các mục
đích sử dụng này đòi hỏi phải đảm bảo chất lƣợng nhất định, ví dụ: nƣớc
dùng cho lò hơi nếu không đảm bảo chất lƣợng thì sẽ gây nổ lò hơi .Bên
canh đó, quá trình lọc dầu cũng thải ra một lƣợng nƣớc thải rất lớn. Để đảm
bảo không gây ô nhiễm thì nƣớc thải này cũng cần thiết kiểm tra nghiêm ngặt
trƣớc khi thải ra môi trƣờng.
Mục tiêu của mô đun
88 trang |
Chia sẻ: ngtr9097 | Lượt xem: 6197 | Lượt tải: 2
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Đề tài Phân tích bằng điện hóa, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
1
BỘ LAO ĐỘNG - THƢƠNG BINH VÀ XÃ HỘI
TỔNG CỤC DẠY NGHỀ
Dự án giáo dục kỹ thuật và dạy nghề (VTEP)
Logo
Sách hƣớng dẫn giáo viên
Mô đun: PHÂN TÍCH BẰNG ĐIỆN HÓA
Mã số: HD C
Nghề: PHÂN TÍCH DẦU THÔ, KHÍ VÀ CÁC SẢN
PHẨM LỌC DẦU
Trình độ: lành nghề
Hà Nội - 2004
2
Tuyên bố bản quyền:
Tài liệu này thuộc loại sách giáo trình.
Cho nên các nguồn thông tin có thể đƣợc
phép dùng nguyên bản hoặc trích dùng
cho các mục đích về đào tạo và tham
khảo.
Mọi mục đích khác có ý đồ lệch lạc hoặc
sử dụng với mục đích kinh doanh thiếu
lành mạnh sẽ bị nghiêm cấm.
Tổng cục dạy nghề sẽ làm mọi cách để
bảo vệ bản quyền của mình.
Tổng cục dạy nghề cám ơn và hoan
nghênh các thông tin giúp cho chúng tôI
sửa chữa,hiệu đính và hoàn thiện tốt hơn
tàI liệu này.
Địa chỉ liên hệ:
Dự án giáo dục kỹ thuật và nghề nghiệp
Tiểu ban Phát triển Chƣơng trình Học liệu
.........................................
…………………………….
Mã tài liệu:.............................
Mã quốc tế ISBN:..................
3
LỜI TỰA
(Vài nét giới thiệu xuất xứ của chƣơng trình và tài liệu)
Tài liệu này là một trong các kết quả của Dự án GDKT-DN …..
(Tóm tắt nội dung của Dự án)
Sách hƣớng dẫn giáo viên là tài liệu hƣớng dẫn giảng dạy cho từng mô
đun/môn học trong hệ thống mô đun và môn học đào tạo cho nghề phân tích
dầu thô và các sản phẩm lọc dầu ở cấp độ lành nghề
Các thông tin trong tài liệu có giá trị hƣớng dẫn giáo viên thiết kế và tổ chức
các bài dạy cho mô đun/môn học một cách hợp lý. Giáo viên vẫn có thể thay
đổi hoặc điều chỉnh cho phù hợp với điều kiện và bối cảnh thực tế trong quá
trình đào tạo .
Đây là tài liệu thử nghiệm sẽ đƣợc hoàn chỉnh để trở thành Sách hƣớng
dẫn giáo viên chính thức trong hệ thống dạy nghề.
Hà nội, ngày …. tháng…. năm….
Giám đốc Dự án quốc gia
4
MỤC LỤC
Đề mục Trang
LỜI TỰA ........................................................................................................... 3
GIỚI THIỆU VỀ MÔ ĐUN ................................................................................. 5
Vị trí, ý nghĩa, vai trò mô đun ............................................................................ 5
Mục tiêu của mô đun ........................................................................................ 5
Mục tiêu thực hiện của mô đun ........................................................................ 5
Nội dung chínhcác bài của mô đun .................................................................. 6
CÁC HÌNH THỨC DẠY VÀ HỌC ...................................................................... 7
YÊU CẦU VỀ ĐÁNH GIÁ HOÀN THÀNH MÔ ĐUN ......................................... 8
LIỆT KÊ CÁC NGUỒN LỰC CẦN THIẾT CHO MÔ ĐUN ................................ 9
TỔ CHỨC THỰC HIỆN BÀI DẠY ................................................................... 10
BÀI 1. CƠ SỞ CHUNG VỀ CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN
HÓA ................................................................................................................ 10
BÀI 2. THIẾT BỊ - DỤNG CỤ PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA Mã bài:HDH2 ............ 15
BÀI 3. LẤY MẪU, CHUẨN BỊ MẪU VÀ XỬ LÝ KẾT QUẢ Mã bài: HD H3 ..... 21
BÀI 4. PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỘ DẪN Mã bài: HD H4 .................... 28
BÀI 5. PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN HOÁ Mã bài: HD H5 ................. 39
BÀI 6. PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN LƢỢNG Mã bài: HDH6 ............ 53
BÀI 7. PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CỰC PHỔ Mã bài: HDH7 .................. 68
HOẠT ĐỘNG ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ HỌC TẬP CỦA TOÀN BÀI ................... 77
CÁC TÀI LIỆU ĐI KÈM CHO MÔ ĐUN........................................................... 78
NHỮNG GỢI Ý VỀ TÀI LIỆU PHÁT TAY ....................................................... 86
KẾ HOẠCH VÀ CÁCH THỨC ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ HỌC TẬP MÔ ĐUN..... 87
TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................... 88
5
GIỚI THIỆU VỀ MÔ ĐUN
Vị trí, ý nghĩa, vai trò mô đun
Phân tích điện hoá là phƣơng pháp hoá lý sử dụng các phản ứng hoá
học kèm theo sự thay đổi các tính chất vật lý cuả hệ phân tích, sử dụng máy
móc thiết bị tinh vi đây là phƣơng pháp phân tích có tính chọn lọc, cho phép
xác định chất cần phân tích với hàm lƣợng nhỏ và vết, phân tích hàng loạt
mẫu trong thời gian ngắn, đƣợc ứng dụng rộng rãi trong các phòng thí nghiệm
hiện đại để phân tích mẫu nƣớc, mẫu dung dịch, ....
Ngành công nghiệp hoá lọc dầu tiêu thụ lƣợng nƣớc rất lớn nƣớc cho
quá trình hoá dầu, nƣớc cung cấp cho nồi hơi... Nƣớc cung cấp cho các mục
đích sử dụng này đòi hỏi phải đảm bảo chất lƣợng nhất định, ví dụ: nƣớc
dùng cho lò hơi nếu không đảm bảo chất lƣợng thì sẽ gây nổ lò hơi ...Bên
canh đó, quá trình lọc dầu cũng thải ra một lƣợng nƣớc thải rất lớn. Để đảm
bảo không gây ô nhiễm thì nƣớc thải này cũng cần thiết kiểm tra nghiêm ngặt
trƣớc khi thải ra môi trƣờng.
Mục tiêu của mô đun
Đào tạo cho học viên có đủ kiến thức về lý thuyết, kỹ năng thực hành,
cách làm việc trong với máy móc thiết bị dùng trong phân tích độ dẫn, phân
tích điện thế, điện lƣợng và cực phổ để thực hiện phép phân tích gồm :
- Hiểu đƣợc bản chất của phƣơng pháp phân tích điện hoá.
- Phân tích mẫu sản phẩm kiểm nghiệm
- Biết xử lý số liệu
- Đánh giá chất luợng của mẫu sản phẩm kiểm nghiệm thông qua số liệu
phân tích đuợc.
Mục tiêu thực hiện của mô đun
Khi hoàn thành này học viên có khả năng:
- Hiểu và biết đƣợc cơ sở lý thuyết cuả các phƣơng pháp phân tích điện
hoá.
- Sử dụng thành thạo các thiết bị dùng trong phân tích điện hoá: máy
chuẩn độ điện thế, máy đo độ dẫn, cực phổ..
- Thực hiện thành thạo các bài thí nghiệm cuả môđun bằng các phƣơng
pháp phân tích điện hoá.
- Xử lý số liệu vẽ các đƣờng cong chuẩn độ, xác định các điểm uốn chuẩn
độ và bƣớc nhảy thế.
6
- Đánh giá chất luợng của mẫu sản phẩm kiểm nghiệm.
- Thực hiện các thí nghiệm trong PTN.
Nội dung chínhcác bài của mô đun
Danh mục các bài học
Thời luợng (tiết) Các hình thức
khác Lý thuyết Thực hành
Bài 1:Cơ sở chung các phƣơng
pháp phân tích điện hoá
Bài 2: Thiết bị - dụng cụ phân
tích điện hoá
Bài 3: Lấy mẫu, chuẩn bị mẫu,
xử lý kết quả
Bài 4: Phân tích độ dẫn
Bài 5: Phân tích điện hoá
Bài 6: Phân tích điện lƣợng
Bài 7: Phân tích cực phổ
2
2
2
5
12
3
4
0
10
5
25
30
10
10
7
CÁC HÌNH THỨC DẠY VÀ HỌC
Hoạt động 1. Học trên lớp về:
- Cơ sở lý thuyết của quá trình phân tích điện hoá, các khái niệm, định
nghĩa phƣơng trình, công thức tính toán, các yếu tố ảnh hƣởng đến quá
trình phân tích điện hoá.
- Tìm hiểu về các loại điện cực (chỉ thị và so sánh), phân tích ƣu nhƣợc
điểm.
- Tìm hiểu về phƣơng pháp phân tích trên máy đo độ dẫn, đo điện thế, đo
điện lƣợng và thiết bị đo cực phổ.
- Cách tổ chức thực hiện, các phép phân tích.
Hoạt động 2: Tự nghiên cứu tài liệu liên quan đến kỹ thuật phân tích điện
hoá, trình tự tiến hành phép phân tích trong phòng thí nghiệm do giáo viên
hƣớng dẫn.
Hoạt động 3: Xem trình diễn và thực hành việc sử dụng các dụng cụ,
trang thiết bị phụ trợ.
Hoạt động 4: Thực hành thao tác phép phân tích trên máy đo độ dẫn, đo
điện thế, đo điện lƣợng và thiết bị đo cực phổ với các mẫu chuẩn và mẫu
phân tích.
Hoạt động 5: Thảo luận kết quả thu đuợc. Tính toán và đánh giá kết quả.
Tìm các điều kiện tối ƣu cho phép phân tích.
8
YÊU CẦU VỀ ĐÁNH GIÁ HOÀN THÀNH MÔ ĐUN
Về kiến thức
- Vận dụng đuợc các kiến thức về lý thuyết phân tích điện hoá dùng trong
phân tích các mẫu sản phẩm kiểm nghiệm.
- Giải thích đƣợc đầy đủ các hiện tƣợng dị thƣờng trong phép phân tích và
tìm ra nguyên nhân.
- Mô tả chính xác cấu hình và nguyên lý vận hành của các thiết bị dùng
trong phân tích điện hoá trong phòng thí nghiệm.
Về kỹ năng
- Sử dụng thành thạo và đúng kỹ thuật thiết bị phân tích điện hoá trong
phòng thí nghiệm.
- Bảo quản và bảo dƣỡng dụng cụ phòng thí nghiệm.
- Pha hóa chất an toàn.
- Tính toán dự trù vật tƣ, nguyên liệu cho các thí nghiệm.
Về thái độ
- Nghiêm túc trong việc sử dụng và bảo dƣỡng các thiết bị máy móc và
dụng cụ.
- Luôn chủ động kiểm tra và đảm bảo về an toàn phòng thí nghiệm.
- Chủ động xem xét tình trạng dụng cụ, thiết bị và hóa chất trong phòng thí
nghiệm.
- Nhắc nhở đồng nghiệp đảm bảo về an toàn phòng thí nghiệm.
9
LIỆT KÊ CÁC NGUỒN LỰC CẦN THIẾT CHO MÔ ĐUN
Vật liệu
- Các hoá chất thông dụng tinh khiết dùng cho phòng thí nghiệm: HCl,
H3PO4, NaOH, H2C2O4, AgNO3, CO2, FeCl2, Pb(NO3)2.... theo từng bài thí
nghiệm.
- Các sản phẩm dầu mỏ.
Dụng cụ và thiết bị
- Máy đo độ dẫn
- Máy chuẩn độ điện thế
- Máy đo điện lƣợng
- Máy đo cực phổ
- Máy khuấy từ, cá từ
- Điện cực các loại
- Dụng cụ thông thƣờng: buret, cốc chuẩn độ, pipet, buret, ....
10
TỔ CHỨC THỰC HIỆN BÀI DẠY
CƠ SỞ CHUNG VỀ CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA
Mã bài: HDH1
Hình thức 1: giảng giải và đƣa ra các ví dụ minh họa
- Giảng về cơ sở lý thuyết của các phƣơng pháp phân tích điện hoá.
- Các ứng dụng của các phƣơng pháp phân tích điện hoá.
1. Khái niệm
Phản ứng điện hoá chủ yếu xảy ra trong bình điện phân. Lập một bình
điện phân gồm hai điện cực anot (A) và catot (C) nhúng vào dung dịch điện
giải và nối hai điện cực này vào nguồn điện một chiều.
Năng lƣợng cung cấp bởi nguồn điện phải đủ lớn để có đƣợc phản ứng
khử (ở catot) hoặc oxy hóa (ở anot).
Điện tử do nguồn điện cung cấp đến điện cực C, nếu thế ở C đủ bé ta
có phản ứng khử:
OX1 + ne
- Kh1
Đồng thời ở A, chất khử Kh2 cho điện tử tạo ra chất OX2:
Kh2 - ne
- OX2
Các hiện tƣợng xảy ra trong bình điện phân:
- Sự trao đổi điện tử ở điện cực nhanh hay chậm tùy theo bản chất cuả
mỗi phản ứng (ở catot nhận điện tử, anot nhƣờng điện tử).
- Sự truyền khối là hiện tƣợng ion trong lòng dung dịch đi về phía điện cực
do sự khuếch tán, đối lƣu, điện di. Vận tốc truyền khối lớn hay nhỏ cũng
ảnh hƣởng đến vận tốc phản ứng điện hoá. Vì vậy, phản ứng điện hoá
tùy thuộc vào các yếu tố sau: Thế điện cực, vận tốc trao đổi điện tử ở
điện cực và vận tốc truyền khối.
Vận tốc trao đổi điện tử và truyền khối có những giá trị nhất định, biến
thiên giữa các giới hạn xa nhau.
1.1. Phƣơng pháp điện phân
11
1.1.1. Phƣơng pháp điện lƣợng
Nguyên lý cuả phƣơng pháp dựa trên cơ sở các định luật Faraday, ngƣời
ta dựa vào lƣợng điện tiêu tốn trong thời gian phản ứng điện hoá xảy ra mà
suy ra lƣợng chất đã tham gia phản ứng. Phƣơng pháp này còn chia: Điện
lƣợng trực tiếp và gián tiếp. Điều kiện tiên quyết để có thể áp dụng phƣơng
pháp này là hiệu suất dòng điện phải gần 100%.
1.1.2. Phƣơng pháp điện phân
Đây là phƣơng pháp phân tích điện hoá đầu tiên dùng để xác định lƣợng
ion kim loại trong dung dịch.
Nguyên tắc: chỉ cần chọn thế, mật độ dòng, pH dung dịch thích hợp để
kết tụ hoàn toàn kim loại bên catot (hoặc oxy hoá hết kim loại bên anot).
- Phƣơng pháp nội điện phân, dòng điện một chiều đƣợc sinh ra khi nhúng
một cặp ganvanic vào dung dịch phân tích.
- Phƣơng pháp điện phân có dòng gọi là điện trọng lƣợng. Sự tách chất
trên điện cực xảy ra dƣới tác dụng của dòng điện một chiều nhận đƣợc
từ nguồn ngoài. Nếu dung dịch chỉ chứa một ion kim loại bị khử ở catot
thì sự điện phân không gặp trở ngại gì, nhƣng khi dung dịch chứa nhiều
ion kim loại thì vấn đề đƣợc đặt ra là làm thế nào có thể khử hoặc oxy
hoá một cách chọn lọc. Việc sử dụng thế, pH, ligand thích hợp cho phép
đạt đƣợc yêu cầu này.
Điện phân với thế kiểm soát (thay đổi theo yêu cầu) đã trở thành một
phƣơng pháp phân tích khá thông dụng nhƣng không đƣợc sử dụng nhiều.
Ƣu điểm cuả phƣơng pháp điện trọng lƣợng so với phƣơng pháp điện
lƣợng là hiệu suất dòng không nhất thiết đạt 100%. Ngoài ra, nếu khống chế
đƣợc thế điện cực ta có thể tách và xác định số lƣợng lớn các kim loaị.
1.2. Phƣơng pháp phân tích điện thế
Phƣơng pháp phân tích điện hoá chỉ dùng sự trao đổi điện tử ở điện cực.
1.2.1. Phƣơng pháp điện thế kế
Dựa trên phƣơng trình Nersnt
)Kh(
)Ox(
ln
nF
RT
EE 0
Đo E ta suy ra (Ox) hay (Kh)
Phƣơng pháp này thƣờng đƣợc áp dụng để đo pH và hoạt độ một số ion
bằng những điện cực đặc biệt gọi là điện cực chọn lọc, điện cực loại này có
thể chỉ tùy thuộc hoạt độ của một ion nhất định.
1.2.2. Phƣơng pháp chuẩn độ điện thế
12
Chuẩn độ điện thế là phép phân tích dƣạ trên việc đo sự biến thiên cuả
thế trong quá trình chuẩn độ dung dịch nghiên cứu. Trong phƣơng pháp này
ta sử dụng hai điện cực, điện cực so sánh và một điện cực chỉ thị. Tùy theo
loaị điện cực chỉ thị và sản phẩm tạo thành mà ngƣời ta chia ra làm các
phƣơng pháp chuẩn độ điện thế khác nhau: chuẩn độ kết tuả, tạo thành phức
chất ít phân ly, oxi hoá khử, axit-bazơ.
1.3. Phƣơng pháp phân tích điện hoá dựa trên sự truyền khối
Sự truyền khối (ion di chuyển từ lòng dung dịch đến điện cực) có thể thực
hiện bằng sự khuếch tán, điện di, khuấy cơ học.
1.3.1. Phƣơng pháp đo độ dẫn điện
Đây là phƣơng pháp phân tích điện hoá dựa trên sự truyền khối bằng
cách điện di. Độ dẫn điện cuả dung dịch tùy thuộc các yếu tố nói trên và tùy
thuộc tổng số ion có trong dung dịch. Bằng cách đo độ dẫn điện cuả dung dịch
khi thay thế một ion này bằng một ion khác có vận tốc khác hẳn ion trƣớc, vẽ
đƣờng độ dẫn theo thể tích dung dịch chuẩn R thêm vào từ đó xác định
điểm tƣơng đƣơng và nồng độ dung dịch cần xác định.
1.3.2. Phƣơng pháp cực phổ
Trong phƣơng pháp này, sự truyền khối chỉ thực hiện bằng sự khuếch
tán. Đây là phƣơng pháp phân tích điện hoá rất quan trọng do J. Heyrosky tìm
ra năm 1922, trong đó dùng các quá trình phân cực trên catot Hg hay trên các
catot khác (platin, vàng, cacbon siêu tinh khiết...) Điểm đặc biệt cuả phƣơng
pháp này là catot giọt Hg có thể tích thay đổi dần từ 0 đến Vcực đại (giọt rơi) và
sau đó lại xuất hiện một giọt Hg khác, thế cuả điện cực này giảm dần theo thời
gian. Đƣờng biểu diễn sự phụ thuộc giữa dòng điện chạy qua tế bào cực phổ
và thế đặt vào đƣợc gọi là đƣờng von-ampe hay đƣờng phân cực. Đƣờng này
vừa cho biết bản chất cuả ion phóng điện vƣà cho biết nồng độ ion ấy.
Thế bán sóng là thế ứng với nửa chiều cao sóng cực phổ, không phụ
thuộc vào nồng độ ion bị khử mà chỉ phụ thuộc vào bản chất cuả chất đó. Thế
bán sóng đặc trƣng cho mỗi ion nên ta có thể dựa vào thế này để định tính
chúng. Mặt khác, thế bán sóng phụ thuộc nhiều vào môi trƣờng nên ta có thể
sử dụng các dung dịch nền để xác định riêng biệt từng ion.
2. Tổng quan về các ứng dụng cuả phép phân tích điện hóa
2.1. Ứng dụng phƣơng pháp độ dẫn
- Xác định hằng số phân ly của các chất điện ly yếu
- Xác định độ hoà tan cuả những chất khó tan
13
- Xác định thành phần phức chất
- Phân tích chuẩn độ độ dẫn
o Chuẩn độ axit –bazơ
Axit mạnh bằng bazơ mạnh, axit yếu bằng bazơ yếu
Axit yếu bằng bazơ mạnh, hỗn hợp axit bằng bazơ...
o Chuẩn độ kết tuả
2.2. Các ứng dụng cuả phƣơng pháp điện thế
Phƣơng pháp chuẩn độ điện thế đƣợc áp dụng rộng rãi cho nhiều loại
phản ứng khác nhau:
- Phản ứng trung hoà: Phép chuẩn độ axit bazơ điện thế đặc biệt thuận
tiện khi phân tích hỗn hợn axit hay bazơ đa chức vì nó tách ra đƣợc ở
điểm cuối chuẩn độ.
- Phản ứng kết tuả: Theo dõi sự biến thiên nồng độ cuả ion trong dung
dịch phân tích khi thêm một tác chất tạo thành kết tuả với ion cần xác
định, đo thế E giữa một điện cực chỉ thị và điện cực so sánh. Có thể
chuẩn độ Br-, Cl-, I-, SCN-, S2-, ferro, ferri cyanua,… chuẩn độ 1 hoặc 2
ion nói trên với điều kiện hai muối có độ tan khác nhau khá nhiều.
- Chuẩn độ phức chất: Để phát hiện điểm cuối trong chuẩn độ tạo phức
hoà tan có thể sử dụng điện cực kim loaị và điện cực màng. Điện cực Hg
đặc biệt sử dụng khi chuẩn độ bằng dung dịch EDTA (Y4-). Các cation
Mn+ tạo phức với Y4- ít bền hơn so với HgY2-. Điện thế cuả điện cực này
chỉ tùy thuộc vào Mn+ nên điện cực này có thể dùng làm điện cực chỉ thị
Mn+.
- Chuẩn độ oxy hoá khử: Thế điện cực cuả phƣơng pháp chuẩn độ oxy
hoá khử đƣợc xác định bằng tỉ số nồng độ các dạng oxy hoá và khử cuả
các chất tƣơng tác.
- Chuẩn độ tự động, chuẩn độ vi phân...
2.3. Ứng dụng phƣơng pháp điện phân
Phƣơng pháp điện phân ứng dụng trong hoá phân tích với nhiều mục
đích khác nhau. Các ứng dụng quan trọng có thể liệt kê:
- Tách các tạp chất, ion ảnh hƣởng khỏi dung dịch trong một qui trình phân
tích.
- Phân tích định lƣợng:
o Điện phân trọng lƣợng: Kết tụ kim loaị và kết tụ muối ít tan.
14
o Chuẩn độ điện lƣợng: Chuẩn độ axit –bazơ, chuẩn độ kết tuả,
chuẩn độ phức chất và chuẩn độ oxy hoá khử.
2.4. Ứng dụng cuả phƣơng pháp cực phổ
Phƣơng pháp cực phổ ứng dụng trong hoá phân tích để định tính và định
lƣợng cation kim loại, anion và các chất hữu cơ chứa trong dung dịch mẫu.
Nó đƣợc đặc biệt ứng dụng để xác định hàm lƣợng các chất trong khoảng từ
vài miligam cho đến vài nanogam.
Gợi ý các khía cạnh và mức độ:
- Phải giảng cho học viên nắm vững cơ sở lý thuyết của các quá trình
phân tích điện hoá.
- Ý nghĩa của phân tích điện hoá trong phân tích mẫu kiểm nghiệm.
- Tổng quan về các ứng dụng của phƣơng pháp phân tích điện hoá.
Cách thức kiểm tra đánh giá
Đánh giá sự hiểu biết của học viên đối với phƣơng pháp phân tích điện
hoá bằng các hình thức trao đổi thảo luận. Học viên trả lời trực tiếp qua các
câu hỏi.
Hình thức 2: tổ chức nghiên cứu tài liệu và thảo luận nhóm
- Tổ chức thảo luận về cơ sở lý thuyết của quá trình phân tích điện hoá.
Cập nhật các thông tin về các kỹ thuật mới trong phân tích điện hoá (cực
phổ, cực phổ xung vi phân, chuẩn độ ampe...).
- Hƣớng dẫn học viên nhận xét các hiện tƣợng xảy ra trong bình điện
phân.
Gợi ý các khía cạnh và mức độ:
- Các hiện tƣợng xảy ra trong bình điện phân.
- Phải làm cho học viên nắm vững đƣợc cơ sở lý thuyết của phép phân
tích độ dẫn, điện thế, điện lƣợng và cực phổ, các khái niệm, các nguyên
tắc...
- Các học viên phải nhận biết đƣợc ý nghĩa và ứng dụng của từng phép
phân tích điện hoá.
Cách thức kiểm tra đánh giá
Đánh giá kiến thức của học viên qua bài kiểm tra về lý thuyết. cho điểm từng
phần.
15
BÀI 2. THIẾT BỊ - DỤNG CỤ PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA
Mã bài:HDH2
Hình thức 1: giảng về thiết bị và dụng cụ cần thiết trong phép phân tích
điện hóa
- Giảng nguyên lý hoạt động máy chuẩn độ điện thế, máy đo độ dẫn, máy
cực phổ...
- Cách sử dụng máy chuẩn độ điện thế, máy đo độ dẫn, máy cực phổ...
1. Nguyên tắc hoạt động máy chuẩn độ điện thế:
1.1. Máy chuẩn độ điện thế 702 SET/MET Titrino
1.1.1. Bật máy và cài đặt các thông số theo yêu cầu cuả máy
- Chọn phƣơng pháp chuẩn độ pH hay m5.
- Cài đặt thể tích dung dịch chuẩn mà tại đó máy sẽ dừng chuẩn độ, giá trị
này sẽ lớn hơn thể tích ở tại điểm tƣơng đƣơng (để tránh việc tràn dung
dịch từ cốc chuẩn độ ra ngoài).
- Cài đặt giá trị mà khi đạt tới giá trị đó máy sẽ dừng chuẩn độ (nếu có).
- Xác định điểm tƣơng đƣơng (EP1) và tốc độ chuẩn độ (ml/phút).
- Nhập công thức tính kết quả vào máy:
C00
C02C01
EP1 RS1
Với: RS1 Kết quả tính toán (g/l)
EP1 Thể tích chất chuẩn ở điểm tƣơng đƣơng
C01 Nồng độ chất chuẩn
C02 Phân tử lƣợng chất chuẩn
C00 Thể tích chất cần phân tích
1.1.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn và chuẩn độ
Cân hoá chất và pha dung dịch chuẩn, đổ dung dịch chuẩn đã biết nồng
độ chính xác vào chai thủy tinh chứa chất chuẩn gắn ở bộ phận thay đổi.
- Cắm điện cực so sánh và điện cực chỉ thị vào vị trí vào vị trí Ref. và Ind1
hay Ind2 tùy theo yêu cầu máy và chất cần xác định.
- Dùng pipet lấy dung dịch cần xác định vào trong cốc chuẩn độ, pha loãng
dung dịch bằng nƣớc cất, bật khuấy từ để khuấy đều. Nhấn nút START
trên máy bắt đầu chuẩn độ.
- Trong suốt quá trình chuẩn độ hàng đầu tiên cuả màn hình luôn xuất hiện
giá trị vừa đo đƣợc và tổng thể tích dung dịch chuẩn đã thêm vào cốc.
16
- Và khi đã tìm đƣợc điểm tƣơng đƣơng màn hình sẽ xuất hiện EP1.
- Máy sẽ tiếp tục chuẩn độ nh