1. Tính cấp thiết của đề tài
Pherit spinen là vật liệu từ mềm được ứng dụng trong công nghiệp điện tử như
công nghệ ghi từ, lưu trữ thông tin, các thiết bị thu phát truyền tín hiệu thông tin, các
thiết bị điều khiển, thiết bị vi sóng dựa trên nguyên ly chuyển đổi từ – điện. Gần đây,
với sự phát triển của khoa học, công nghệ và vật liệu nano, vật liệu pherit spinen có kích
thước nanomét đang được quan tâm nghiên cứu trong nhiều lĩnh vực như điện tử, y sinh,
năng lượng, môi trường .Tại Việt Nam, các hạt pherit spinen có kích thước nanomét
đã thu hút sự quan tâm nghiên cứu của rất nhiều đơn vị như Viện Khoa học vật liệu
(Viện Khoa Học và công nghệ Việt Nam), Trung tâm khoa học vật liệu (Khoa Vật ly,
Trường Đại học khoa học Tự nhiên, Đại học quốc gia Hà Nội), Học viện Kỹ thuật quân
sự, Viện Khoa học vật liệu Quân sự.Các cơ sở nghiên cứu này tập trung chủ yếu vào
chế tạo, các tính chất vật ly cơ bản cần cho ứng dụng tại nhiệt độ phong như dẫn thuốc,
xử ly môi trường, vật liệu tàng hình Ảnh hưởng của thành phần, cấu trúc, kích thước,
tương tác các hạt có kích thước nanomét, phân bố cation đến tính chất từ của vật liệu
chưa được nghiên cứu sâu sắc. Trên thế giới, các nghiên cứu về phân bố cation trong hạt
pherit spinen con chưa nhiều và giới hạn ở một số spinen chủ yếu là các spinen thuận
hay đảo hoàn toàn. Khi số lượng thành phần các ion tăng lên trong spinen, sự đánh giá
nồng độ và phân bố cation trong các vị trí se trở nên khó khăn hơn. Hơn nữa, các thiết
bị nghiên cứu khảo sát phân bố cation là các thiết bị tương đối đắt tiền và vận hành trong
điều kiện kỹ thuật cao như phương pháp nhiễu xạ nơtron, phương pháp phổ Mӧssbauer,
phương pháp nhiễu xạ tia X dùng tia X cường độ lớn từ máy gia tốc. Các phương pháp
kĩ thuật cao như nhiễu xạ nơtron, hay phổ Mӧssbauer chỉ đánh giá được sự phân bố của
các ion từ tính. Các nghiên cứu đánh giá xác định phân bố cation thì chưa đi sâu khảo
sát ảnh hưởng của phân bố cation tới tính chất từ.
146 trang |
Chia sẻ: tranhieu.10 | Lượt xem: 947 | Lượt tải: 1
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Luận án Nghiên cứu cấu trúc, phân bố cation và tính chất từ trong các pherit spinen hỗn hợp MFe2O4 (M= Cu2+, Ni2+, Mg2+) có kích thước nanomét, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI
NGUYỄN KIM THANH
NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC, PHÂN BỐ CATION VÀ
TÍNH CHẤT TỪ TRONG CÁC PHERIT SPINEN
HỖN HỢP MFe2O4 (M= Cu2+, Ni2+, Mg2+) CÓ
KÍCH THƯỚC NANOMÉT
Chuyên ngành: Vật liệu điện tử
Mã số: 62440123
LUẬN ÁN TIẾN SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU
NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:
1. PGS.TS. NGUYỄN PHÚC DƯƠNG
2. PGS.TS ĐỖ QUỐC HÙNG
HÀ NỘI – 2017
LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi dưới sự hướng dẫn
của PGS.TS. Nguyễn Phúc Dương và PGS.TS. Đỗ Quốc Hùng. Các số liệu và kết quả
chính trong luận án được công bố trong các bài báo đã được xuất bản của tôi và các cộng
sự. Các số liệu, kết quả trong luận án là trung thực và chưa từng được ai công bố trong
bất kỳ công trình nào khác.
Tác giả luận án
Nguyễn Kim Thanh
Thay mặt tập thể hướng dẫn
PGS.TS. Nguyễn Phúc Dương
LỜI CẢM ƠN
Đầu tiên, tác giả luận án xin được cảm ơn chân thành sâu sắc với hai người thầy
hướng dẫn PGS. TS Nguyễn Phúc Dương và PGS. TS. Đỗ Quốc Hùng đã hướng dẫn
chỉ bảo tận tình về kiến thức chuyên môn cũng như những hỗ trợ vật chất và tinh thần
trong quá trình thực hiện luận án này.
Tôi xin cảm ơn sự hỗ trợ kinh phí thiết thực trong quá trình thực hiện luận án từ các
đề tài của Quỹ Nafosted 103.02-2015.32 - Bộ Khoa học và Công nghệ, Đề án hỗ trợ
nghiên cứu sinh trong nước 911 của Bộ Giáo dục và Đào tạo.
Tôi xin cảm ơn sự giúp đỡ tạo điều kiện của lãnh đạo Viện ITIMS, Viện Sau đại học,
Trường Đại học Bách khoa Hà Nội để tôi có thể hoàn thành luận án. Tôi cũng xin cảm
ơn sự giúp đỡ về mặt khoa học, động viên khuyến khích về mặt tinh thần từ GS.TSKH
Thân Đức Hiền, các anh chị Tiến sĩ, nghiên cứu sinh và học viên cao học của Phòng thí
nghiệm Nano từ và Siêu dẫn nhiệt độ cao để tôi có đủ quyết tâm kiên trì thực hiện nghiên
cứu hoàn thành luận án.
Tôi xin cảm ơn Đoàn quản lý học viên 871, Phòng quản lý học viên trong nước đã
tạo nhiều điều kiện thuận lợi cho tôi trong quá trình học tập tại Đoàn. Tôi xin cảm ơn
tới các thầy cô, anh chị em đồng nghiệp tại khoa Hóa Lý Kỹ thuật- Học viện Kỹ thuật
Quân sự đã nhiệt tình tạo điều kiện về thời gian, giúp đỡ các công việc giảng dạy của
tôi trong quá trình tôi đi học.
Luận án đã nhận được sự giúp đỡ thực hiện các phép đo của Viện AIST, Phòng thí
nghiệm Vật lý Vật liệu Từ và Siêu dẫn thuộc Viện Khoa học Vật liệu; Viện Vệ sinh
Dịch tễ Trung Ương; Viện nghiên cứu tia synchrotron (SLRI) Thái Lan. Xin cảm ơn
những sự giúp đỡ máy móc thiết bị từ các đơn vị nghiên cứu này.
Cuối cùng, tôi xin bày tỏ lòng tri ân sâu sắc tới Đại gia đình và gia đình nhỏ của
mình.Với tình yêu thương vô hạn và niềm tin tưởng tuyệt đối, bố mẹ tôi cùng chồng và
hai con, các anh em trong gia đình đã cùng tôi vượt qua rất nhiều khó khăn để quyết tâm
hoàn thành bản luận án này.
Hà Nội, tháng 11 năm 2017
Tác giả
Nguyễn Kim Thanh
i
MỤC LỤC
DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT VÀ KÝ HIỆU ........................................................... iv
DANH MỤC CÁC BẢNG .................................................................................................... vii
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ ............................................................................................. viii
MỞ ĐẦU. .............................................................................................................................. 1
CHƯƠNG 1.TỔNG QUAN VỀ PHERIT SPINEN .............................................................. 6
1.1. Cấu trúc, tính chất của pherit spinen mẫu khối ..................................................... 6
1.1.1. Cấu trúc tinh thể của pherit spinen ..................................................................... 6
1.1.2. Các yếu tố ảnh hưởng tới sự phân bố cation trong mạng tinh thể ...................... 8
1.1.3. Tính chất từ của pherit spinen ........................................................................... 11
1.1.3.1. Tương tác siêu trao đổi trong pherit spinen ........................................... 11
1.1.3.2. Mômen từ của pherit spinen ................................................................... 12
1.1.3.3. Lý thuyết trường phân tử về pherit spinen ............................................. 13
1.2. Các đặc tính của vật liệu từ có kích thước nanomét ........................................... 16
1.2.1. Dị hướng từ bề mặt ........................................................................................... 17
1.2.2. Sự suy giảm mômen từ theo cấu trúc lõi vỏ ..................................................... 18
1.2.3. Sự thay đổi của nhiệt độ Curie .......................................................................... 19
1.2.4. Mômen từ bão hòa phụ thuộc nhiệt độ theo hàm Bloch .................................. 19
1.2.5. Lực kháng từ phụ thuộc kích thước hạt, tính chất siêu thuận từ ...................... 20
1.3. Các nghiên cứu về hệ pherit spinen hỗn hợp MFe2O4 có kích thước nanomét (M
= Cu2+, Ni2+, Mg2+) ..................................................................................................... 23
1.3.1. Ảnh hưởng hiệu ứng kích thước nanomét đến cấu trúc, tính chất từ ............... 23
1.3.2. Ảnh hưởng của phân bố cation đến cấu trúc, tính chất từ ................................ 30
1.3.2.1 Phân bố cation trong vật liệu khối của CuFe2O4 và MgFe2O4 ................ 30
1.3.2.2. Ảnh hưởng của công nghệ chế tạo tới phân bố cation và tính chất từ ... 31
1.3.2.4. Ảnh hưởng của việc pha ion tới phân bố cation và tính chất ................. 36
1.4. Kết luận và xác định nội dung nghiên cứu .......................................................... 40
CHƯƠNG 2. CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ............. 42
2.1. Phương pháp chế tạo hạt có kích thước nanomét ............................................... 42
2.1.1. Phương pháp đồng kết tủa ................................................................................ 42
ii
2.1.2. Phương pháp tự bốc cháy .................................................................................. 45
2.2. Thực nghiệm ....................................................................................................... 47
2.2.1. Chế tạo mẫu CuFe2O4 và CuxNi1-xFe2O4 có kích thước nanomét bằng phương
pháp phun sương đồng kết tủa .................................................................................... 47
2.2.2. Chế tạo mẫu MgFe2O4 có kích thước nanomét bằng phương pháp bốc cháy . 49
2.3. Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc và tính chất vật liệu ............................... 50
2.3.1. Nhiễu xạ tia X và phổ hấp thụ tia X dùng nguồn synchrotron ......................... 51
2.3.2. Phân tích Rietveld ............................................................................................. 52
CHƯƠNG 3. CẤU TRÚC, PHÂN BỐ CATION VÀ TÍNH CHẤT TỪ CỦA PHERIT
SPINEN CuFe2O4 CHẾ TẠO BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHUN SƯƠNG ĐỒNG KẾT
TỦA.. .............................................................................................................. 54
3.1. Cấu trúc tinh thể và hình thái hạt của hệ mẫu CuFe2O4 có kích thước nanomét.
.................................................................................................................................... 54
3.2. Tính chất từ của hệ mẫu CuFe2O4 có kích thước nanomét. ................................ 62
3.3. Ảnh hưởng của phân bố cation đến tính chất từ của hệ CuFe2O4 có kích thước
nanomét chế tạo bằng phương pháp phun sương đồng kết tủa .................................. 72
3.4. Kết luận chương 3 ............................................................................................... 75
CHƯƠNG 4. ẢNH HƯỞNG CỦA ION Ni2+ TỚI CẤU TRÚC, PHÂN BỐ CATION VÀ
TÍNH CHẤT TỪ CỦA PHERIT SPINEN Cu1-xNixFe2O4 CÓ KÍCH THƯỚC NANOMÉT
CHẾ TẠO BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHUN SƯƠNG ĐỒNG KẾT TỦA. ....................... 76
4.1. Cấu trúc tinh thể, hình thái học và trạng thái oxi hoá của hệ Cu1-xNixFe2O4 (x= 0;
0,3; 0,5; 0,7; 1) ........................................................................................................... 77
4.2. Ảnh hưởng của thành phần Ni2+ tới tính chất từ của hệ Cu1-xNixFe2O4 (x= 0; 0,3;
0,5; 0,7; 1) .................................................................................................................. 85
4.3. Ảnh hưởng của ion Ni2+ đến phân bố cation của hệ mẫu Cu1-xNixFe2O4 (x= 0; 0,3;
0,5; 0,7; 1) .................................................................................................................. 88
4.4. Kết luận chương 4 ............................................................................................... 95
CHƯƠNG 5. CẤU TRÚC, PHÂN BỐ CATION VÀ TÍNH CHẤT TỪ CỦA PHERIT
SPINEN MgFe2O4 CÓ KÍCH THƯỚC NANOMÉT CHẾ TẠO BẰNG PHƯƠNG PHÁP
TỰ BỐC CHÁY...................................................................................................................... 97
iii
5.1. Phân tích cấu trúc và phân tích nhiệt tiền chất (Mg,Fe) stearat C17H35COOx(Mg,
Fe)............................................................................................................................... 97
5.2. Cấu trúc tinh thể và kích thước và hình thái hạt của hệ MgFe2O4 .................... 100
5.3. Phân bố cation và hóa trị của MgFe2O4 chế tạo bằng phương pháp tự bốc cháy 104
5.3.1. Hóa trị của các ion trong mẫu MgFe2O4 ......................................................... 104
5.3.2. Phân bố cation trong mẫu MgFe2O4 ............................................................... 106
5.4. Tính chất từ của hệ mẫu MgFe2O4 có kích thước nanomét. ............................. 108
5.4.1. Đường cong từ hóa và mômen từ bão hòa...................................................... 108
5.4.2. Nhiệt độ Curie TC ............................................................................................ 114
5.4.3. Đường từ hóa FC-ZFC .................................................................................... 116
5.4. Kết luận chương 5 ............................................................................................. 118
KẾT LUẬN.. ......................................................................................................................... 119
DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN ............................ 121
TÀI LIỆU THAM KHẢO .................................................................................................... 122
iv
DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT VÀ KÝ HIỆU
1. Chữ viết tắt
DTA: Phân tích nhiệt vi sai (Differential Thermal Analysis)
FC: Làm lạnh có từ trường (Field Cooled)
FESEM: Hiển vi điên tử quét phát xạ trường (Field Emission Scanning
Electron Microscope)
M-D: Đa đômen (Multi-domain)
SAXS: Tán xạ tia X góc nhỏ (Small Angle X-ray Scattering)
S-D: Đơn đômen (Single-domain)
SEM: Hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope)
SXRD: Phổ nhiễu xạ synchrotron (Synchrotron Radiation X-ray Powder
Diffaction)
TEM: Hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscope)
TGA: Phân tích nhiệt khối lượng (Thermo Gravimetry Analysis)
VSM: Từ kế mẫu rung (Vibrating Sample Magnetometer)
XANES: Cấu trúc bờ hấp thụ tia X (X-ray Absortion Near Edge Structure)
XAS: Phổ hấp thụ tia X (X-ray Absortion Spectroscopy)
XRD: Nhiễu xạ tia X (X-ray Diffraction)
ZFC: Làm lạnh không từ trường (Zero Field Cooled)
2. Các ký hiệu
Å: Đơn vị Ångström
: Bước sóng tia X, thừa số phân bố cation
: Độ cảm từ
: Độ đảo của pherit spinen
: Độ rộng bán vạch của phổ nhiễu xạ tia X
: Số mũ độ dài tương quan
: Số mũ tới hạn của hàm Bloch
: Thời gian hồi phục siêu thuận từ
2: Hệ số bình phương tối thiểu
µB: Magneton Bohr
v
2θ: Góc nhiễu xạ tia X
a : Hằng số mạng
A: Phân mạng tứ diện
B: Phân mạng bát diện
dO-A: Khoảng cách ôxy tới vị trí A
dO-B: Khoảng cách ôxy tới vị trí B
Ds, Dc: Kích thước giới hạn siêu thuận từ và kích thước giới hạn đơn đômen
D: Kích thước tinh thể
d: Độ dày lớp vỏ phi từ
g: Thừa số Lande
H: Từ trường ngoài
HA: Trường phân tử phân mạng A
HB: Trường phân tử phân mạng B
Hc: Lực kháng từ
I: Mômen từ
Ical: Cường độ nhiễu xạ tính toán
Iobs: Cường độ nhiễu xạ thực nghiệm
J: Tích phân trao đổi
JA, JB: Số lượng tử chính của ion ở phân mạng A và B
JAA, JBB, JAB: Tương tác trao đổi phân mạng A-A, B-B và AB
K: Hằng số dị hướng từ tinh thể
kB Hằng số Botlzmann
Keff: Hằng số di hướng từ hiệu dụng
Ks: Hằng số dị hướng bề mặt
M: Phân tử lượng
M: Kim loại hóa trị 2
MA: Mô men từ phân mạng A
MB: Mô men từ phân mạng B
Msp: Mômen từ tự phát
Ms: Mômen từ bão hòa
NAA: Hệ số tương tác trường phân tử trong phân mạng A
vi
NAB: Hệ số tương tác trường phân tử giữa phân mạng A và B
nB: Mômen từ nguyên tử tính theo magneton Bohr
NBB: Hệ số tương tác trường phân tử trong phân mạng B
Oe: Oersted (đơn vị đo từ trường)
q: Nguội nhanh (quenched)
RA: Bán kính lỗ trống phân mạng A
RB: Bán kính lỗ trống phân mạng B
Ro: Bán kính ôxy
Rwp: Thừa số tin cậy
S: Mômen spin
s: Nguội chậm
TS: Nhiệt độ tách
Ta: Nhiệt độ ủ
TB: Nhiệt độ khóa (Blocking temperature)
TC: Nhiệt độ Curie
u: Tham số ôxy
V: Thể tích hạt từ
vii
DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 1.1: So sánh giá trị thực nghiệm của a, u so với giá trị lý thuyết [133] ........................... 8
Bảng 1.2: Bán kính ion, bán kính lỗ trống của một số pherit spinen điển hình [42, 133] .......... 9
Bảng 1.3: Bảng phân bố các ion và mômen từ của một phân tử trong một số pherit spinen thông
dụng [26] .................................................................................................................................. 13
Bảng 1.4: Hằng số dị hướng từ tinh thể của một số pherit có cấu trúc spinen [26, 74, 83] ...... 16
Bảng 1.5: Dị hướng từ bề mặt trong các hạt có kích thước nanomét [120] ............................ 26
Bảng 1.6: Sự thay đổi nhiệt độ TC khi kích thước hạt thay đổi ................................................ 27
Bảng 2.1: Tích số tan của một số ion kim loại [79] ................................................................. 43
Bảng 3.1: Hằng số mạng (a), thể tích mạng tinh thể (V), Tham số oxi (x(O)), kích thước tinh
thể trung bình (D) và đánh giá độ tin cậy của hàm khớp Rwp , χ2 của các mẫu CuFe2O4 tại các
nhiệt độ khác nhau. ................................................................................................................... 58
Bảng 3.2: Bảng tính toán các giá trị Ts, TB, θ từ giá trị độ từ cảm ban đầu của các mẫu CuFe2O4
tại các nhiệt độ ủ khác nhau ..................................................................................................... 70
Bảng 4.1: Hằng số mạng của các mẫu Cu
1-x
Ni
x
Fe
2
O
4
(x= 0; 0,3; 0,5; 0,7; 1) tính toán theo phổ
nhiễu xạ XRD ............................................................................................................................ 78
Bảng 4.2: Hằng số mạng (a), thể tích mạng tinh thể (V), tham số oxi (x(O)), kích thước tinh thể
trung bình (D), độ nén mạng (Δa/a) và đánh giá độ tin cậy của hàm khớp Rwp , χ2 của các mẫu
Cu1-xNixFe2O4 (x= 0; 0,3; 0,5; 0,7; 1) ...................................................................................... 80
Bảng 4.3: Tỉ lệ Σ Fe2+ / Σ Fe2+ trong các mẫu tính theo phổ XANES .................................... 85
Bảng 4.4: Phân bố cation, mômen từ bão hòa tại 0K, mômen từ phân tử ηB, độ dày lớp mất trật
tự d của mẫu Cu1-xNixFe2O4 ..................................................................................................... 91
Bảng 5.1: Hằng số mạng (a), thể tích mạng tinh thể (V), kích thước tinh thể trung bình (D) và
đánh giá độ tin cậy của hàm khớp Rwp, χ2 của các mẫu MgFe2O4 ......................................... 102
Bảng 5.2: Phân bố cation, mômen từ tại 0K của các mẫu pherit magiê theo hai phương pháp
làm nguội ................................................................................................................................ 106
Bảng 5.3: Mômen từ bão hòa tại 0K tính theo emu/g và theo số µB, nồng độ ion Mg2+ tại vị trí
A và nhiệt độ Curie của các mẫu pherit MgFe2O4 ................................................................. 112
viii
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ
Hình 1.1: Cấu trúc ô mạng cơ sở của pherit spinen, vị trí tứ diện và vị trí bát diện[41] ......... 7
Hình 1.2 Ion oxi trong cấu trúc spinen (hình tròn trắng lớn). Hình tròn nhỏ gạch chéo là ion
kim loại ở phân mạng B. Hình tròn nhỏ màu đen là các ion kim loại ở phân mạng A [133]. ... 8
Hình 1.3: Sự phụ thuộc mức độ đảo vào nhiệt độ theo phép đo thực nghiệm và các thí nghiệm
khác nhau [133] ....................................................................................................................... 10
Hình 1.4: Các tương tác siêu trao đổi chính trong pherit spinen ............................................ 11
Hình 1.5: a) Mômen từ phụ thuộc nhiệt độ có dạng Q b)Mômen từ của các pherit spinen phụ
thuộc vào nhiệt độ [26] ........................................................................................................... 15
Hình 1.6: a) Mô hình lõi vỏ với lớp vỏ mất trật tự từ [129] b) Phân bố spin trong mô hình
Kodama cho hệ Ni 40 Å [69] ................................................................................................... 18
Hình 1.7 : Giản đồ mô tả trạng thái spin trong vật liệu khối và trạng thái đồng nhất spin trong
vật liệu nanomét và sự phụ thuộc độ từ hóa vào nhiệt độ [95]. ............................................... 20
Hình 1.8 : a,b) Cơ chế đảo từ Stoner- trong các hạt siêu thuận từ c) Đường cong từ hóa của
các hạt có tính chất siêu thuận từ so với hạt có tính chất thuận từ và sắt từ ........................... 21
Hình 1.9: Đường FC- ZFC của hạt từ tính có kích thước nanomét ....................................... 22
Hình 1.10: Sự phụ thuộc của lực kháng từ vào kích thước hạt [4] ......................................... 23
Hình 1.11: Sự thay đổi của đường cong từ hóa với các hạt có kích thước khác nhau của
MgFe2O4 (a) và CuFe2O4 (b) [27, 77] ..................................................................................... 25
Hình 1.12: a) Sự thay đổi của đường cong từ hóa , b)Sự phụ thuộc Ms1/3 vào (1/D)1/3 với các
mẫu MgFe2O4 trong điều kiện chế tạo khác nhau [114] .......................................................... 25
Hình 1.13: Sự phụ thuộc của nhiệt độ Curie theo kích thước hạt MgFe2O4 [27] .................. 27
Hình 1.14: a) Sự phụ thuộc của lực kháng từ HC vào kích thước hạt [27] b) Sự phụ thuộc của
lực kháng từ HC vào nhiệt độ đo T [35] ................................................................................... 28
Hình 1.15: Đường FC- ZFC của mẫu CuFe2O4 , phổ Mӧssbauer tại 295K , 80K, 5K [99] ... 29
Hình 1.16: Phân bố ion Fe3+ trong hai phân mạng A, B như một hàm của nhiệt độ [122] ... 32
Hình 1.17 : a) Mức độ đảo cuả MgFe2O4 và ZnFe2O4 nghiền năng lượng cao so sánh với mẫu
khối [32], b) So sánh phương pháp nghiền hành tinh và nghiền có vi sóng [21] ................... 33
Hình 1.18 Giá trị độ đảo và đường cong từ hóa của mẫu MgFe2O4 nghiền cơ học [116] ........ 34
Hình 1.19: Sự thay đổi từ độ tự phát của CuFe2O4 sau thời gian nghiền[89] ........................ 35
Hình 1.20: Sự thay đổi mômen từ theo nồng độ pha Zn2+ và kết quả tính toán vị trí của các
cation trong Cu-Zn [46] .......................................................................................................... 38
Hình 2.1: Cơ chế hình thành và phát triển hạt kích thước nanomét trong dung dịch [128] ... 43
ix
Hình 2.2: Sơ đồ hệ phun sương đồng kết tủa. 1) ống dẫn khí 2,3) bình chịu áp 4,5) vòi phun
sương 6) bình phản ứng ............................................................................................