Phân tích dịnh tính bằng phương pháp XRD

Giáo viên hướng dẫn: Nguyễn Đình Vinh. Sinh viên thực hiện: Hoàng Thị Hồng Nhung Lớp: Cử nhân hóa K7. 1.Chuẩn bị mẫu và ghi giản đồ XRD. Mẫu có thể chuẩn bị ở dạng bột, khối hoặc màng mỏng. Nhìn chung mẫu dạng bột sẽ đảm bảo độ chính xác cao hơn. Nếu mẫu dạng bột thì phải nghiền mịn sao cho kích thước đạt dưới 0,01 mm Ép phẳng mẫu lên khay giữ mẫu, độ rộng khoảng 2cm. Gắn khay giữ mẫu lên bệ mẫu. Ghi giản đồ với độ phân giải càng cao càng tốt. Chọn bước sóng đơn sắc, thường là CuKα vì có cường độ đủ mạnh và bước sóng có giá trị trung bình làm cho độ phân giải của giản đồ nhiễu xạ thích hợp đông thời có số peak thu được không quá ít. Khi detector quay góc 2θ thì mặt quay góc θ có nghĩa là tốc độ bàn quay detector 2ω thì tốc độ quay bàn mẫu phải bằng ω và chúng quay cùng chiều.. Dùng tia xrd người ta có thể: Xác định được các hợp chất có mặt trong mẫu, xác định được loại tinh thể có trong mẫu Phân biệt được các dạng kết tinh khác nhau của cùng một chất Không phá hủy mẫu Chỉ cần lượng mẫu ít, phân tích nhanh, quá trình phân tích tương đối dễ thực hiện. 2.Phân tích định tính bằng phương pháp XRD Để thu hẹp phạm vi tìm kiếm và so sánh phổ, người gửi mẫu cần cho biết những thông tin sau: Lý lịch của mẫu: các chất đầu dùng để nghiên cứu, phương pháp điều chế. Các nguyên tố chính có mặt trong mẫu. Thành phần pha dụ kiến của mẫu ( nếu có). 3.Giản đồ nhiễu xạ tia x của vật liệu mao quản trung bình. Các vật liệu mao quản trung bình với trật tự cao được tổng hợp bằng cách sử dụng các chất tạo khuôn như: các block co-polyme, các chất hoạt động bề mặt… Các vật liệu mao quản trung bình đa số pha tạo vật liệu không có cấu trúc tinh thể mà ở trạng thái vô định hình. => giản đồ nhiễu xạ ở góc 2θ trên 10o không thu được các peak nhiễu xạ. Với sự sắp xếp trật tự các lỗ xốp nên ở vùng góc hẹp ( 0,5-10o) lại có peak nhiễu xạ đặc trưng. 3.Giản đồ nhiễu xạ tia x của vật liệu mao quản trung bình.