Xác định độ ẩm theo tiêu chuẩn TCVN 5613 – 1991(ST SEV 6255-88).
2.Đặt chén nung vào lò được đốt nóng trong khoảng 60 phút ở nhiệt độ 525 +
25o C sau đó lấy ra và đặt vào bình hút ẩm khi nhiệt độ trong bình hút ẩm ngang
bằng với nhiệt độ môi trường xung quanh thì cân chén nung với sai số không vượt
quá + 0,001g.. .Cân một mẩu chè 5g với sai số không lớn hơn 0,001g, cho mẩu chè vào
trong chén nung đả được chuẩn bị sẳn giống như phần 1.
4.Chén nung có mẫu chè được đặt lên bếp điện và nung nóng đến nhiệt độ
100oC cho đến khi mất nước hoàn toàn.
5.Sau đó đặt chén vào lò nung ở nhiệt độ 525 + 25oC trong khoảng 60 phút,
làm nguội nhiệt độ trong bình hút ẩm đến nhiệt độ môi trường xung quanh và đem
cân. Quá trình này được lặp đi lặp lại cho đến khi hiệu quả hai lần cân cuối cùng
không quá 0,001g ghi lại giá trị nhỏ nhất.
18 trang |
Chia sẻ: lvbuiluyen | Lượt xem: 4352 | Lượt tải: 1
Bạn đang xem nội dung tài liệu Tiểu luận Kiểm tra chất lượng trà túi lọc, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
SVTH:Phaïm ThòTruùc Phuông Trang1
BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP
TIỂU LUẬN
Kiểm tra chất lượng trà túi lọc
SVTH:Phaïm ThòTruùc Phuông Trang2
I Quy trình kiểm tra
I.1 Sơ đồ quy trình sản xuất
Trà bán thành phẩm
Nghiền thô
Nghiền tinh
Sao
Xử lý
Vô túi lọc
Đóng hộp
Đóng thùng
Thành phẩm
KCS1
KCS2
KCS3
KCS4
KCS5
SVTH:Phaïm ThòTruùc Phuông Trang3
I.2 Các khâu kiểm tra chất lượng
I.2.1 KCS1
I.2.1.1 Nhiệm vụ:
Kiểm tra nguyên liệu trà bán thành phẩm trước khi đưa vào sản xuất
I.2.1.2 Các chỉ tiêu kiểm tra:
-Hàm lượng chất tan
-Hàm lượng tro tổng
-Độ ẩm
-Tạp chất sắt
-Tạp chất vô cơ và hữu cơ
-Bụi chè
-Tanin
-Cafein
-Diệp lục tố
I.2.2 KCS2
Kiểm tra độ nghiền nhỏ của trà, d=1.5mm
-Vụn<1.4mm
-Bụi<0.35mm
I.2.3 KCS3
Kiểm tra túi lọc trước khi vô trà
-Túi làm bằng giấy gói thực phẩm, đảm bảo giữ được chất lượng chè và dể
bóc khi pha
-Túi lọc phải kín, không lủng, đảm bảo khi pha chè không bị lọt ra ngoài túi
-Giây giữ túi lọc là loại chỉ trắng không độc hại, không ảnh hưởng đến chất
lượng chè, không bị đứt khi ngâm nước
-Dây chỉ có độ dài phù hợp(<=17 cm) đủ để giữ túi chè trong dụng cụ pha và
lấy túi chè ra.
I.2.4 KCS4
Kiểm tra chè sau khi được vô túi lọc
-Mỗi túi chè có khối lượng từ 2-3g, lượng chè trong túi không chiếm quá ½
chiều cao túi.
-Mối liên kết giữa một đầu dây chỉ và túi chè phải được chắc chắn để túi chè
không tuột khỏi dây chỉ trong khi pha và nhấc ra, đầu kia được gắn với tem nhãn.
-Nếu dùng ghim để cố định túi vào đầu dây chỉ thì ghim phải là loại ghim
không gỉ, không ảnh hưởng đến chất lượng chè.
I.2.5 KCS5
Kiểm tra chất lượng chè thành phẩm và chuẩn bị đưa ra thị trường
-Chỉ tiêu cảm quan
Sản phẩm
Chỉ tiêu
Chè đen
túi lọc
Chè Xanh
túi lọc
Chè hương,
chè hoa túi lọc
SVTH:Phaïm ThòTruùc Phuông Trang4
Ngoại hình Mặt chè nhỏ,
tương đối đều, đen
hơi nâu, thoáng râu
xơ
Mặt chè nhỏ,
màu xanh, thoáng
râu xơ
Mặt chè
nhỏ, màu xanh,
thoáng râu xơ
Màu nước Đỏ nâu, tương
đối sáng có viền
vàng
Vàng sáng,
tương đối sánh
Vàng;
tương đối sáng,
sánh
Mùi Thơm dịu Thơm tự
nnhiên
Thơm
đượm, đặc trưng,
hài hoà
Vị Đậm dịu Chát, tương
đối dịu, có hậu
Chát, tương
đối dịu, đặc
trưng, có hậu
Bảng1: chỉ tiêu cảm quan của chè
-Chỉ tiêu hóa lý
Chỉ tiêu Đơn vị Chè đen
túi lọc
Chèxanh
túi lọc
Chè
hương, chè
hoa túi lọc
Hàm
lượng chất hoà
tan
Hàm
lượng tanin
Hàm
lượng Cafein
% theo
chất khô
không
nhỏ hơn
32
9
1.8
34
20
2
Theo chè
đen, hoặc chè
xanh
Hàm
lượng chất xơ
Hàm
lượng tro tổng
số
% theo
chất khô
16.5
4-8
16.5
4-8
Theo chè
đen hoặc chè
xanh
Tỷ lệ tạp
chất sắt
Tỷ lệ tạp
chất
lạ(VC&HC)
Độ ẩm
Tỷ lệ bụi
Tỷ lệ vụn
% theo
khối lượng
không
lớn hơn
0.001
0.2
7.5
10
100
0.001
0.2
7.5
10
100
Theo chè
đen hoặc chè
xanh
-Chỉ tiêu vệ sinh thực phẩm
SVTH:Phaïm ThòTruùc Phuông Trang5
+VSV gây bệnh: không được có
+Nấm mốc: không được có
II. Phương pháp thử:
II.1 Cảm quan của chè:
II.1.1 Mục đích:
Đánh giá giá trị cảm quan của chè
II.1.2 Nguyên lý:
Dựa vào ngoại hình mùi vị, màu sắc của nước pha để đánh giá bằng cách cho
thang điểm 5, điểm cao nhất là 5, thấp nhất là 1.
Ở khoảng giửa 2 điểm nguyên liên tục theo sự cảm nhận về chất lượng của
từng chỉ tiêu, người ta thử chè có thể cho chính xác tới 0.5 điểm.
II.1.3 Cách tính điểm và xử lý điểm
1. Điểm trung bình của từng chỉ tiêu: là trung bình cộng điểm của tất cả các
uỷ viên trong hội đồng đã cho từng chỉ tiêu, và lấy chính xác đến một chữ số sau
dấu phẩy.
2. Khi có một uỷ viên hội đồng cho điểm số lệch với điểm số trung bình của
cả hội đồng 1,5 điểm trở lên mà ủy viên hội đồng có đủ lập luận hoặc chứng cứ rõ
ràng thì điểm của hội đồng bị bác bỏ và ngược lại.
3. Chỉ cần có một ủy viên cho điểm 1 thì hội đồng cần phải thử lại.
Kết quả thử lại là quyết định.
4. Điểm tổng hợp của một sản phẩm được tính theo công thức:
i
i
i kDD
4
1
Trong đó:
Di – điểm trung bình của cả hội đồng cho 1 chỉo tiêu thứ I;
ki – hệ số quan trọng của chỉ tiêu tương ứng
7. Sản phẩm đạt yêu cầu khi: tổng số điểm đạt từ 11,2 điểm trở lên, không có
bất cứ chỉ tiêu nào dưới 2 điểm và 3 chỉ tiêu khác phải không thấp hơn 2,8 điểm.
Bảng 2
T
T
Xếp hạng chất
lượng
Điểm số
1 Tốt 18,2 – 20
2 Khá 15,2 – 18,1
3 Đạt 11,2 – 15.1
4 Kém 7,2 – 11,2
5 Hỏng 0 – 7,2
II.2 Hàm lượng chất hoà tan:
II.2.1 Mục đích:
SVTH:Phaïm ThòTruùc Phuông Trang6
Xác định hàm lượng chất hoà tan có trong chè.
II.2.2 Nguyên lý:
Chiết chè băng nước nóng sau đó đem sấy chất chiết đả thu được.
II.2.3 Dụng cụ:
1. Bát sứ có thể tích 100 cm3
2. Bình cầu đáy bằng có dung tích 500 cm3 có lắp sinh hàn
ngược.
3. Nồi cách thuỷ ;
4. Pipét có dung tích 50cm3
5. Tủ sấy diều chỉnh được nhiệt độ (103 + 2)oC
6. Bình định mức có dung tích 500cm3;
7. Cân phân tích sai số không quá + 0,001g;
8. Phễu lọc;
9. Bình hút ẩm.
II.2.4 Phương pháp kiểm:
1.Cân 2g chè với đọ chính xác 0,001g, cho vào bình cầu có dung tích 500cm3
Nước cất sôi, lắp sinh hàn ngược trên bình và chất chiết trên nồi cách thuỷ trong
60 phút, khấy đều nước trong bình, sau khi chiết làm nguội nhanh bình dưới vòi
nước.
2.Dịch chiết được chuyển lượng vào bình định mức có dung tích 500cm3 , đổ
thêm nước cất cho đến vạch sau đó khấy một cách cẩn thận và lọc qua phễu lọc
khô.
3.Lấy 50cm3 vào bát sứ khô đã cân, cho bay hết hơi nước trong nồi cách
thuỷ, sao đó đặt chén có phần cặn vào tủ sấy ở nhiệt dộ (103 + 2)oC, sấy trong 2
giờ làm nguội ở trong bình hút ẩm và cân, sau đó sấy khô lại một giờ, làm nguội
và cân. Nếu cần thiết lặp lại những động tác trên cho đến khi hiệu của hai kết quả
cân liên tiếp không lớn hơn 0,002g.
II.3 Hàm lượng tro tổng:
II.3.1 Mục đích:
Xác định hàm lựơng tro tổng có trong chè
II.3.2 Nguyên lý:
Đốt cháy và nung mẫu chè ở nhiệt độ không đổi cho đến khối lượng không
đổi.
II.3.3 Dụng cụ:
1. Cân phân tích với sai số không lớn hơn + 0,001g;
2. Chén nung có dung tích 50 và 200 cm3 được làm bằng sứ
hay thạch anh;
3. Lò nung có thể điều chỉnh được nhiệt độ trong chè (525 +
25oC);
4. Bình hút ẩm;
5. Bếp điện;
6. Bộ gá giử chén nung.
II.3.4 Phương pháp kiểm:
SVTH:Phaïm ThòTruùc Phuông Trang7
1. Xác định độ ẩm theo tiêu chuẩn TCVN 5613 – 1991(ST SEV 6255-88).
2.Đặt chén nung vào lò được đốt nóng trong khoảng 60 phút ở nhiệt độ 525 +
25o C sau đó lấy ra và đặt vào bình hút ẩm khi nhiệt độ trong bình hút ẩm ngang
bằng với nhiệt độ môi trường xung quanh thì cân chén nung với sai số không vượt
quá + 0,001g.
3.Cân một mẩu chè 5g với sai số không lớn hơn 0,001g, cho mẩu chè vào
trong chén nung đả được chuẩn bị sẳn giống như phần 1.
4.Chén nung có mẫu chè được đặt lên bếp điện và nung nóng đến nhiệt độ
100oC cho đến khi mất nước hoàn toàn.
5.Sau đó đặt chén vào lò nung ở nhiệt độ 525 + 25oC trong khoảng 60 phút,
làm nguội nhiệt độ trong bình hút ẩm đến nhiệt độ môi trường xung quanh và đem
cân. Quá trình này được lặp đi lặp lại cho đến khi hiệu quả hai lần cân cuối cùng
không quá 0,001g ghi lại giá trị nhỏ nhất.
II.3.5 Xử lý kết quả:
1. Hàm lượng tro chung (X) tính bằng phần trăm so với khối lượng chất khô
được xác định theo công thức:
100
)100(
100
1
Wm
mX
Trong đó:
m : khối lượng mẫu chè tính bằng g;
m1 : khối lượng tro sau khi nung, g;
W : hàm lượng nước tính bằng phần trăm.
2.Lấy trung bình cộng kết quả của hai thí nghiệm song mà sai số giửa chúng
không quá 0,2% kết quả tính đến một số thập phân
II.4 Độ ẩm:
II.4.1 Mục đích:
Xác định hàm lượng nước trong chè.
II.4.2 Nguyên lý:
Dựa trên việc sấy mẩu chè đến khối lượng không đổi trong điều kiện xác
định.
II.4.3 Dụng cụ:
1. Cân phân tích với sai lệch của phép cân không vượt quá
0,001g
2. Tủ sấy đảm bảo điều chỉnh được nhiệt độ(103 + 2)oC hoặc
(120 + 2)oC
3. Chén cân bằng thuỷ tinh sứ hoạc nhôm đường kính 50mm và
có nắp đậy kín
4. Bình hút ẩm
II.4.4 Phương pháp kiểm:
1. Cân 3g chè với sai số không vượt quá 0,001g cho vào chén cân đã
được sấycùng với nắp đến khối lượng không đổi, cho chén cân và nắp vào
tủ sấy (số lượng chén cân không được quá 8) nâng nhiệt độ lên 103 + 2oC.
SVTH:Phaïm ThòTruùc Phuông Trang8
Sấy mẫu trong 6h, sau đó đậy nắp chén, làm nguội trong bình hút ẩm và
đem cân. Sau khi cân lần thứ nhất sấy lại mẫu ở nhiệt độ trên trong 1h đến
khối lượng không đổi.
2. Trong kiểm tra công nghệ cho phép sấy ở nhiệt độ 120 + 2oC
trong thời gian 60 phút và lần thứ hai trong 39 phút. Quá trình tiếp theo tiến
hành như 1.
3. Khi cần thiết, lặp lại các thao tác này cho đến khi chênh lệch các
kết quả giữa hai lần cân kế tiếp nhau không vượt quá 0,005g.
4. Khi có bất đồng trong việc đánh giá chất lượng chè, tiến hành
phân tích theo mục 1.
II.4.5 Xử lý kết quả:
Độ ẩm (W) tính theo phần trăm khối lượng xác định theo công thức:
1001
m
mmW
Trong đó:
m – khối lượng mẫu chè trước khi sấy, g;
m1 – khối lượng mẫu chè sau khi sấy, g.
Kết quả thử là trung bình số học của 2 phép xác định song song, mà
sai lệch giữa chúng không được vượt quá 0,2%. Kết quả được tính đến
một chữ số sau dấu phẩy.
II.5 Hàm lượng tạp chất sắt:
II.5.1 Mục đích:
Xác định hàm lượng tạp chất sắt trong chè.
II.5.2 Nguyên lý:
Dựa vào sự tách tạp chất sắt trong chè bằng nam châm từ hoặc nam châm
điện sau đó cân tạp chất sắt.
II.5.3 Dụng cụ:
1. Cân phân tích với giới hạn lớn nhất của phép cân 100g và sai
lệch của phép cân không vượt quá 0,01mg;
2. Cân kỹ thuật với giới hạn lớn nhất của phép cân lớn nhất
1000g và sai lệch phép cân không lớn hơn 0,1g;
3. Nam châm hình móng ngựa hoặc nam châm điện với lực hút
không nhỏ hơn 50N;
4 Cối sứ;
5. Kính đồng hồ đường kính 50mm;
2. Kính;
7. Giấy thuốc lá
II.5.4 Phương pháp kiểm:
1. Rải 5000g chè thành lớp mỏng (dài không quá 1cm) trên kính.
Bọc kính hai mặt của nam châm bằng giấy mỏng, sau đó đưa
nam châm theo bề mặt của lớp chè sau cho toàn bộ bề mặt của lớp
chè đều được nam châm đi qua.
SVTH:Phaïm ThòTruùc Phuông Trang9
Sau đó gõ giấy có tạp chất sắt và các phần hút vào và cẩn thận
chuyển vào cối sứ.
Trộn lại mẫu chè, san đều và lặp lại các thao tác trên 3 lần.
2. Tạp chất sắt thu được dùng chày nghiền trong cối để tách
khỏi các tạp chất lạ.
Tạp chất sắt được hút ra lại hút bằng nam châm được bọc giấy ở
hai cực. Chuyển tạp chất sắt lên kính đồng hồ đả được cân trước và
cân với sai số không vượt quá 0,001mg.
II.5.5 Xử lý kết quả:
1. Phần trăm khối lượng tạp chất sắt (X) tính theo công thức:
100
1
m
mX
Trong đó:
m : khối lượng tạp chất sắt, g;
m1 : khối lượng mẩu chè dùng để phân tích,g ;
2. Kểt quả được tính đến con số thứ 4 sau dấu phẩy.
II.6 Hàm lượng tạp chất lạ:
II.6.1 Mục đích:
Xác định hàm lượng tạp chất vô cơ, hửu cơ trong chè.
II.6.2 Nguyên lý:
Dựa trên việc xem xét mẩu chè bằng mắt nhờ kính lúp.
II.6.3 Dụng cụ:
1. Cân kỹ thuật có giới hạn cân lớn nhất 200g và sai lệch của
phép cân không lớn hơn 0,01g;
2. Mặt kính đồng hồ có đường kính 50mm;
3. Kính lúp có độ phóng đại từ 5 đến 12,5 lần;
4. Panh;
5. Giấy.
II.6.4 Phương pháp kiểm:
Cân 50,00g chè, rải đều thành lớp mỏng lên giấy trắng và quan sát chè theo
từng phần bằng kính lúp, đồng thời dùng panh gắp các tạp chất vô cơ và hữu cơ.
Kết thúc việc quan sát, những tạp chất lạ tìm thấy trong chè được cho vào
mặt kính đồng hồ đã được cân trước và cân.
II.6.5 Xử lý kết quả:
Tạp chất lạ tính theo % khối lượng (X) xác định theo công thức:
100
1
m
mX
Trong đó:
m – khối lượng tạp chất lạ, g;
m1 – khối lượng mẫu chè lấy để phân tích, g.
Kết quả được tính đến hai chữ số sau dấu phẩy
II.7 Tỷ lệ vụn, bụi chè:
SVTH:Phaïm ThòTruùc Phuông Trang10
II.7.1 Mục đích:
Xác định hàm lượng vụn và bụi chè.
II.7.2 Nguyên lý:
Sàng mẩu chè trên sàn có những kích thước lổ nhất định.
II.7.3 Dụng cụ:
1. Cân có mức cân tối đa 1000g, sai số không lớn hơn 0,1g;
2. Cốc thủy tinh dung tích 150cm3;
3. Máy sàng;
4. Sàng đường kính 200mm, cỡ lỗ 0,40mm và 0,160mm.
II.7.4 Phương pháp kiểm:
Xếp sàng để cho bên trên là sàng có kích thước 0,40mm còn bên dưới là
0,16mm.
Cân mẫu chè (100 + 0,1g) trong cốc thủy tinh, sau đó đổ chè lên sàng phía
trên và sàng trong 3 phút bằng cách lắc đều 100 – 120 vòng trong 1 phút. Cân
phần còn lại trên mỗi sàng với sai số không lớn hơn 0,1g.
II.7.5 Xử lý kết quả:
1. Hàm lượng vụn (X1) tính bằng % được tính theo công thức:
10011 m
mX (1)
Trong đó:
m1 – khối lượng chè lọt qua được sàng trên và nằm lại trên
sàng dưới, g;
m – khối lượng mẫu chè dùng để phân tích, g.
2. Hàm lượng bụi (X2) tính bằng % được tính theo công thức:
10022 m
mX (2)
Trong đó:
m2 – khối lượng chè lọt qua lưới sàng dưới, g;
m – khối lượng mẫu chè dùng để phân tích, g.
3. Kết quả thử nghiệm là trung bình cộng kết quả của hai lần xác định
mà chênh lệch của những lần đó không quá 0,2%. Kết quả lấy đến 2 chữ số
thập phân.
II.8 Định lượng cafein
II.8.1 Mục đích:
Xác định hàm lượng cafein có trong chè
II.8.2 Nguyên lý:
Chiết cafein bằng ete ở môi trường có NH3. Để bay hơi hết ete, cặn được tinh
chế bằng KMnO4 và H2O2, rồi chiết lại bằng Clorofoc.Để bay hơi Clorofoc, cafein
kết tinh thành tinh thể không màu, được xác định độ nóng chảy và định lượng Nitơ
theo phương pháp Kenđan.
II.8.3 Dụng cụ : PTN
II.8.4 Hóa chất:
SVTH:Phaïm ThòTruùc Phuông Trang11
-Amoni Hydroxyt 22o Bé
-Ete
-Dung dịch KMnO4 1%
-Dung dịch nước H2O2-CH3COOH
+CH3COOH 1g
+H2O2 12 thể tích vừa đủ 100ml
-Thủy ngân kim loại
-H2SO4 tinh chất
-Clorofoc tinh chất
-NaOH 0.1N
II.8.5 Phương pháp kiểm
-Cân 3g chè xay thành bột thật nhỏ cho vào một ống ly tâm lớn, với 3ml
NH3. Để tiếp xúc nữa giờ thỉnh thoảng lại khuấy. Chiết suất bằng ete bốn lần, mỗi
lần 25ml, cho tiếp xúc 10 phút và khuấy liên tục, sau đó ly tâm 5 phút và gạn dịch
chiết vào bình nón dung tích 150ml.
-Tập trung dịch chiết và cất thu hồi ete, cặn còn lại đem sấy khô ở
to<=100oC, trong 15 phút.Hòa tan 3 lần, mỗi lần với 50ml nước sôi và để trên nôi
cách thủy vài phút. Tập trung hết dung dịch vào một cóc thủy tinh 400ml, làm
nguội nhanh, thêm 17ml KMnO4 1%. Để tiếp xúc 15 phút, rồi kết tủa bằng H2O2-
CH3COOH (cho từng giọt H2O2-CH3COOH vào cafein cho đến khi pecmangant
chuyển màu và hình thành những lớp kết tủa xốp, lúc đó để chén thủy tinh lên nồi
cách thủy sôi và cho thật từ từ từng giọt dung dịch H2O2-CH3COOH cho đến khi
mất màu hoan toàn và tủa hoàn toàn mangan). Chú ý không cho thừa và thời gian
nhỏ hơn 15 phút.
Lọc qua giấy lọc nhanh, rữa cặn với nước sôi và làm nguội ngay. Chuyển cặn
ở phểu lọc sang bình lắng cặn và chiết 4 lần, mỗi lần với 25ml Clorofoc. Dịch
chiết Clorofoc được lọc vào bình nón đã sấy khô cân sẵn.sau khi rữa cặn và giấy
lọc bằng Clorofoc nhiều lần, dịch Clorofoc được cất thu hồi Clorofoc.Cặn còn lại
sấy khô nữa giờ ở tủ sấy 100oC và cân.
II.8.6 Xử lý kết quả
Kết quả được tính theo hàm lượng cafein khan trong 100g chất khô. Cũng có
thể định lượng Cafein đã cân trên bằng cách định lượng Nitơ toàn phần theo
phương pháp kenđan.
M=3.4643*m
Trong đó, m: số gam Nitơ
M: số gam cafein
Mặt khác cò thể định lượng cafein đã tách được bằng phương pháp Iod. Cho
hàm lượng Iod thừa tác dụng với cafein ở môi trường OH- nhẹ với NaOH 1N. Để
ở chổ tối 15-20 phút. Sau đó acid hóa với acid HCl 30% thêm muối NaCl, nước và
chuẩn độ Iod thừa với dung dịch chuẩn Natrithiosunfat 0.1N, chỉ thị hồ tinh bột,
1ml Iod 0.1N tương ứng 0.00486g cafein.
SVTH:Phaïm ThòTruùc Phuông Trang12
II.9 Định lượng Tanin
II.9.1 Mục đích:
Xác định hàm lượng Tanin có trong sản phẩm chè
II.9.2 Nguyên lý
Phương pháp định lượng bằng KMnO4
Kết tủa Tanin dưới dạng kẽm tanat, tiếp đó đẩy acid tanic ra thể tự do bởi
H2SO4, rồi định lượng acid tanic bằng KMnO4 với chỉ thị màu Indigocacmin.
II.9.3 Dụng cụ: PTN
II.9.4 Hóa chất
-Dung dịch KMnO4 0.1N
-dung dịch Indigocacmin 0.1%
Hoà tan 1g indigocacmin vào 50ml H2SO4 đậm đặc, rồi để từ từ vào một
bình định mức 1 lít đã chứa sẵn nước cất đến 2/3, vừa cho vừa lắc đều. Cuối cùng
cho thêm nó vừa đủ 1 lít. Lắc đều và lọc.
-Dung dịch ZnCH3COOH-NH3. Cho 5ml nước và 6.5ml acid CH3COOH
đậm đặc vào một cốc thủy tinh, trộn đều. Đặt cốc lên nồi cách thủy sôi cho đến khi
dung dịch nóng 60-70oC cho vào Ag Zn(OH)2 (mỗi lần khoảng 0.5g đến cuối cho
ít dần hơn). Sau đó thêm 50ml NH3 và dùng đũa thủy tinh khuấy mạnh cho đến
khi dung dịch trở nên trong suốt.
II.9.5 Phương pháp kiểm
Lấy 10ml nước chè đã chiết suất cho vào cốc thêm 90ml nước cất, thêm từ từ
1-1.5ml dung dịch ZnCH3COO-NH3, vừa cho vừa khuấy mạnh, để tạo tủa tanat.
Để yên 20 phút, lọc bằng giấy lọc, không tro. Rữa tủa vài lần bằng cồn 90o, rồi với
nước cất để loại hết Zn thừa.
Dùng một ít nước chuyển tủa vào bình nón, cho thêm 15ml H2SO4 25% để
hòa tan kẽm tanat và chuyển thành acid tanic. Cho thêm 700ml nước cất và 10ml
dung dịch Indigocacmin 0.1%, chuẩn độ bằng KMNO4 0.1N cho đến màu vàng
xanh.
Làm song song mẫu trắng với 700ml nước cất và 10ml Indigocacmin 0.1%.
II.9.6 Xử lý kết quả
Hàm lượng Tanin (g) trong 100g chè
(N-n) 0.00487*100
T=
G
Trong đó: N: ml KMNO4 dùng để chuẩn độ mẫu chè
n: ml KMNO4 dùng để chuẩn độ mẫu trắng
G: g chè dùng phân tích
II.10 Xác định diệp lục tố
II.10.1 Nguyên lý:
Vô cơ hóa diệp lục tố, ta sẽ được Mg(OH)2. Hoà tan Mg(OH)2 vào HCl và
định lượng bằng Complexon III.
II.10.2 Dụng cụ: PTN
SVTH:Phaïm ThòTruùc Phuông Trang13
II.10.3 Hóa chất
-Dung dịch đệm pH=10;
Amoni Clorua 67.5g
Amoni hydroxit 570ml
Nước cất vừa đủ 1000ml
-Dung dịch Complexon III 0.01M
(Phân tử gam của Complexon III kết tinh với 2 phân tử nước M=372, như
vậy dung dịch Complexon III 0.01M chứa 3.72g/l)
II.10.4 Phương pháp kiểm
-Cân một gam chè nghiền nhỏ cho vào bình nón với 30ml aceton, ngâm 10-
12h, thỉnh thoảng lại lắc đều, lọc lấy dịch chiết aceton. Tiếp tục chiết bằng aceton
như thế 2 lần nữa. Tất cả dịch chiết cho vào chén sứ, bay hơi hết aceton. Đốt cho
đến khi thành tro trắng .
-Hòa tan tro vào 5ml acid Clohydric tinh khiết, để cho khô ở nồi cách thủy
sôi. Làm lại lần thứ hai như trên. Lần thứ 3 cho 5ml dung dịch acid Clohydric
20%, hòa tan cặn, lọc trên giấy lọc không tro.Rửa giấy lọc bằng nước cất nóng.
Dồn tất cả nước rửa và dịch lọc vào bình định mức và cho thêm nước cất vừa đủ
100ml
cho vào một ống ly tâm:
dịch lọc trên 20ml
dung dịch amonioxalat bão hòa 4ml
Lắc đều, để trong nồi cách thủy sôi trong một giờ. Ly tâm 10 phút, với tốc độ
1400 vòng/phút.Gạn lấy nước lọc trong
Cho vào bình nón:
Nước gạn 12ml(tương đương 10ml dịch lọc)
Dung dịch kalihydroxyt 1ml
Dung dịch đệm pH=10 1ml
Chỉ thị màu đen êriôcrôm
Lắc đều và chuẩn độ bằng dung dịch Complexon III 0.01M cho đến màu
xanh lơ rõ rệt
II.10.5 Xử lý kết quả
Hàm lượng diệp lục tố trong 100g chè, tính bằng gam
0.009.n.10.100
Trong đó:
0.009 là số gam diệp lục tốtương ứng với 1ml dung dịch Complexton III
0.01M
n số ml dung dịch Complexton III dùng để chuẩn độ mẫu thử
III. Kết luận
Các chỉ tiêu KCS
-10TCN 459-2001
-TCVN 5609-1991
-TCVN 5610-1991
-TCVN 5611-1991
SVTH:Phaïm ThòTruùc Phuông Trang14
-TCVN 5613-1991
-TCVN 5614-1991
-TCVN 5615-1991
-TCVN 5616-1991
-TCVN 3218-1993
PHỤ LỤC CHO ĐIỂM
CHỈ TIÊU ĐIỂM
5 4 3 2 1
NGOẠI
HÌNH
Đồng đều về màu
sắc và kíck thước,
đặc trưng cho sản
phẩm hoàn hảo.
Chè cấp cao phải
có ngoại hình trau
chuốt và rất hấp
dẫn
Đồng đều về
màu sắc và kíck
thước, đặc trưng
cho sản phẩm,
có một vài sai
sót nhỏ nhưng
không lộ rõ, khá
hoàn hảo và hấp
dẫn.
Đạt tiêu
chuẩn theo
yêu cầu kỹ
thuật
Lẫn loại