Luận văn Xác định hàm lượng một số kim loại nặng đồng, crom, niken trong rau xanh tại thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (f-Aas)

Xã hội ngày một phát triển, nhu cầu của con ngƣời ngày càng cao. Sự tăng trƣởng mạnh của nền kinh tế đã đƣa nhu cầu của con ngƣời từ mong muốn “ăn no, mặc đủ” lên “ăn ngon, mặc đẹp”. Vì thế nhu cầu về thực phẩm sạch, đảm bảo sức khỏe đã trở thành nhu cầu thiết yếu, cấp bách và đƣợc xã hội quan tâm hàng đầu. Ở nƣớc ta, sự bùng nổ dân số cùng với tốc độ đô thị hoá, công nghiệp hoá nhanh chóng đã tạo ra một sức ép lớn tới môi trƣờng sống Việt Nam. Vấn đề vệ sinh an toàn thực phẩm đối với nông sản nhất là rau xanh đang đƣợc cả xã hội quan tâm. Rau xanh là nguồn thực phẩm cần thiết và quan trọng không thể thiếu đƣợc trong mỗi bữa ăn hàng ngày, là nguồn cung cấp vitamin, khoáng chất, vi lƣợng, chất xơ, . cho cơ thể con ngƣời không thể thay thế đƣợc. Ngoài ra, rau còn đƣợc dùng nhƣ một loại thuốc chữa các bệnh thông thƣờng: nƣớc rau má giúp giải nhiệt, rau ngải cứu giúp an thai, rau diếp cá dùng để hạ sốt, rau muống giúp cầm máu Tuy nhiên, hiện nay nhiều khu vực trồng rau đang đe doạ ô nhiễm bởi chất thải của các nhà máy, xí nghiệp cùng với việc sử dụng phân bón một cách thiếu khoa học dẫn đến một số loại rau có thể bị nhiễm các kim loại nặng, có ảnh hƣởng đến sức khoẻ con ngƣời. Các nguyên tố thuộc nhóm kim loại nặng nhƣ Cr,Ni, Pb, Cd . gây độc hại đối với cơ thể con ngƣời tuỳ hàm lƣợng của chúng. Một số khác nhƣ Cu,Fe, Zn là những nguyên tố vi lƣợng cần thiết cho cơ thể con ngƣời. Tuy nhiên khi hàm lƣợng của chúng vƣợt quá ngƣỡng cho phép chúng bắt đầu gây độc.

pdf72 trang | Chia sẻ: lvbuiluyen | Lượt xem: 3648 | Lượt tải: 4download
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Luận văn Xác định hàm lượng một số kim loại nặng đồng, crom, niken trong rau xanh tại thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (f-Aas), để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 1 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM --------------------- VŨ THỊ TÂM HIẾU XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG ĐỒNG, CROM, NIKEN TRONG RAU XANH TẠI THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS) LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Thái Nguyên, năm 2009 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 2 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM --------------------- VŨ THỊ TÂM HIẾU XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG ĐỒNG, CROM, NIKEN TRONG RAU XANH TẠI THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS) Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS. NGUYỄN ĐĂNG ĐỨC Thái Nguyên, năm 2009 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 3 Lời cảm ơn Với tấm lòng biết ơn sâu sắc, em xin bày tỏ lòng cảm ơn tới thầy giáo - PGS. TS. Nguyễn Đăng Đức, PGS. TS Nguyễn Hữu Thiềng đã tận tình chỉ bảo, hƣớng dẫn, giúp đỡ em trong quá trình nghiên cứu và hoàn thành luận văn. Em xin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu, Khoa sau đại học, các thầy cô khoa Hóa học, trƣờng Đại học sƣ phạm, Đại học Thái Nguyên, gia đình và bạn bè đã tạo điều kiện thuận lợi, động viên, khích lệ em trong thời gian học tập và thực hiện luận văn. Dù đã có nhiều cố gắng, song do năng lực còn hạn chế nên trong luận văn của em chắc chắn không thể tránh khỏi thiếu sót. Em rất mong nhận đƣợc sự chỉ bảo, đóng góp ý kiến của các thầy giáo, cô giáo để luận văn của em đƣợc hoàn chỉnh hơn. Thái Nguyên, tháng 10 năm 2009 Học viên Vũ Thị Tâm Hiếu Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 4 MỤC LỤC Mở đầu ........................................................................................................... 1 CHƢƠNG I. TỔNG QUAN TÀI LIỆU .......................................................... 3 1.1.Giới thiệu chung về rau ............................................................................ 3 1.1.1.Đặc điểm và thành phần ........................................................................ 3 1.1.2.Công dụng của rau xanh ........................................................................ 3 1.2.Sơ lƣợc về một số kim loại nặng .............................................................. 4 1.2.1.Tình trạng rau xanh bị nhiễm kim loại nặng ......................................... 4 1.2.2.Tác dụng sinh hoá của kim loại nặng đối với con ngƣời và môi trƣờng . 4 1.2.3. Tính chất độc hại của các kim loại nặng đồng, crom, niken .................. 5 1.3.Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử......................................................... 6 1.3.1. Nguyên tắc của phƣơng pháp ................................................................ 6 1.3.2. Phép định lƣợng của phƣơng pháp ........................................................ 9 1.3.3. Ƣu nhƣợc điểm của phƣơng pháp ....................................................... 10 1.4.Phƣơng pháp xử lý mẫu phân tích xác định đồng, crom, niken ............... 11 1.4.1.Phƣơng pháp xử lý ƣớt ........................................................................ 11 1.4.2.Phƣơng pháp xử lý khô ........................................................................ 12 1.5. Một số phƣơng pháp phân tích xác định lƣợng vết các kim loại nặng .... 13 CHƢƠNG 2. THỰC NGHIỆM .................................................................... 14 2.1. Thiết bị và hoá chất ............................................................................... 14 2.1.1. Thiết bị ............................................................................................... 14 2.1.2.Hoá chất .............................................................................................. 14 2.2.Khảo sát các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa trực tiếp của đồng , crom, niken(F-AAS) ................................................................... 14 2.2.1. Khảo sát các thông số của máy ........................................................... 14 2.2.2. Ảnh hƣởng các loại axit và nồng độ axit ............................................. 20 2.2.3. .Khảo sát thành phần nền của mẫu ...................................................... 26 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 5 2.2.4 . Khảo sát ảnh hƣởng của các cation .................................................... 28 2.3. Phƣơng pháp đƣờng chuẩn đối với phép đo F- AAS .............................. 32 2.3.1. Khảo sát xác định khoảng nồng độ tuyến tính. .................................... 32 2.3.2. Xây dựng đƣờng chuẩn, xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lƣợng ............................................................................................................ 34 2.4. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phƣơng pháp ...................................... 38 2.5.Định lƣợng đồng, crom, niken trong các mẫu giả. .................................. 41 2.6. Tổng kết các điều kiện đo phổ F- AAS của Cu, Cr, Ni .......................... 43 2.7. Phân tích mẫu thực ................................................................................ 43 2.7.1.Lấy mẫu .............................................................................................. 43 2.7.2.Khảo sát quá trình xử lý mẫu ............................................................... 44 2.8. Thực nghiệm đo phổ và tính toán kết quả .............................................. 46 2.8.1. Kết quả đo phổ ................................................................................... 46 2.9. Kiểm tra quá trình xử lý mẫu ................................................................ 57 KẾT LUẬN .................................................................................................. 60 TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................ 62 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 6 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt Abs Absorbance Độ hấp thụ AAS Atomic Absorption Spectrometry Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử F_AAS Flame – Atomic Absorption Spectrometry Phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa HCl Hollow Cathoe Lamps Đèn catôt rỗng ppm part per million Một phần triệu EDL Electrodeless Discharge Lamp Đèn phóng điện không điện cực Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 1 Mở đầu Xã hội ngày một phát triển, nhu cầu của con ngƣời ngày càng cao. Sự tăng trƣởng mạnh của nền kinh tế đã đƣa nhu cầu của con ngƣời từ mong muốn “ăn no, mặc đủ” lên “ăn ngon, mặc đẹp”. Vì thế nhu cầu về thực phẩm sạch, đảm bảo sức khỏe đã trở thành nhu cầu thiết yếu, cấp bách và đƣợc xã hội quan tâm hàng đầu. Ở nƣớc ta, sự bùng nổ dân số cùng với tốc độ đô thị hoá, công nghiệp hoá nhanh chóng đã tạo ra một sức ép lớn tới môi trƣờng sống Việt Nam. Vấn đề vệ sinh an toàn thực phẩm đối với nông sản nhất là rau xanh đang đƣợc cả xã hội quan tâm. Rau xanh là nguồn thực phẩm cần thiết và quan trọng không thể thiếu đƣợc trong mỗi bữa ăn hàng ngày, là nguồn cung cấp vitamin, khoáng chất, vi lƣợng, chất xơ,…. cho cơ thể con ngƣời không thể thay thế đƣợc. Ngoài ra, rau còn đƣợc dùng nhƣ một loại thuốc chữa các bệnh thông thƣờng: nƣớc rau má giúp giải nhiệt, rau ngải cứu giúp an thai, rau diếp cá dùng để hạ sốt, rau muống giúp cầm máu… Tuy nhiên, hiện nay nhiều khu vực trồng rau đang đe doạ ô nhiễm bởi chất thải của các nhà máy, xí nghiệp cùng với việc sử dụng phân bón một cách thiếu khoa học dẫn đến một số loại rau có thể bị nhiễm các kim loại nặng, có ảnh hƣởng đến sức khoẻ con ngƣời. Các nguyên tố thuộc nhóm kim loại nặng nhƣ Cr,Ni, Pb, Cd….. gây độc hại đối với cơ thể con ngƣời tuỳ hàm lƣợng của chúng. Một số khác nhƣ Cu,Fe, Zn… là những nguyên tố vi lƣợng cần thiết cho cơ thể con ngƣời. Tuy nhiên khi hàm lƣợng của chúng vƣợt quá ngƣỡng cho phép chúng bắt đầu gây độc. Thời gian gần đây, vấn đề rau sạch đang là vấn đề nóng bỏng đƣợc nhiều cơ quan môi trƣờng và Xã hội quan tâm: Theo báo Lao Động số 288 Ngày 12/12/2008 thì Trung bình 33km2 mới có 1 điểm bán rau an toàn. Theo Chi cục Bảo vệ thực vật Hà Nội, đến thời điểm này, sản lượng rau an toàn của toàn thành phố hàng năm chỉ đáp ứng được gần 14% nhu cầu rau xanh của người dân thủ đô. Nhƣ thế, việc điều tra, đánh giá chất lƣợng rau sạch trở nên vô cùng cấp thiết. Một trong các chỉ tiêu dùng để đánh giá độ an toàn của thực phẩm nói chung và rau sạch nói riêng là chỉ tiêu về hàm lƣợng các kim loại nặng. Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 2 Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử là một trong những phƣơng pháp có độ chọn lọc và độ chính xác cao, phù hợp cho việc xác định lƣợng vết các kim loại nặng trong thực phẩm. Xuất phát từ những lý do trên nên chúng tôi đã chọn đề tài “Xác định hàm lượng một số kim loại nặng đồng, crom, niken trong rau xanh tại thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F- AAS). Để thực hiện đề tài này, chúng tôi tập trung giải quyết các nhiệm vụ sau: 1. Khảo sát các điều kiện xác định Cu, Cr, Ni trong rau xanh bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa( F- AAS) 2. Nghiên cứu tối ƣu hóa quá trình xử lý mẫu đối với các mẫu rau xanh. 3. Xác định hàm lƣợng của Cu, Cr, Ni trong một số mẫu rau xanh tại thành phố Thái Nguyên bằng phƣơng pháp đƣờng chuẩn và phƣơng pháp thêm chuẩn. 4. So sánh hàm lƣợng các kim loại nặng trong một số mẫu rau xanh ở Thái Nguyên với một số mẫu rau an toàn. Đánh giá mức độ độc hại của các kim loại nặng đó trong rau xanh đến sức khỏe con ngƣời. Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 3 CHƢƠNG I TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1.Giới thiệu chung về rau [25, 26, 29] 1.1.1.Đặc điểm và thành phần Rau là cây trồng ngắn ngày có giá trị dinh dƣỡng và hiệu quả kinh tế cao nên đã đƣợc trồng và sử dụng từ lâu đời. Rau có ý nghĩa quan trọng trong dinh dƣỡng của con ngƣời, chứa nhiều sinh tố, chất khoáng và chất sơ cần thiết cho cơ thể. Rau là nguồn khoáng chất và vitamin phong phú, một số loại rau tuy không cung cấp nhiều nhiệt lƣợng nhƣng lại cung cấp những sinh tố và chất khoáng không thể thiếu đối với sức khoẻ. 1.1.2.Công dụng của rau xanh Rau không những là loại thực phẩm hàng ngày rất cần thiết cho cơ thể mà còn là loại thuốc chữa bệnh rất dễ kiếm và dễ sử dụng. Cải bắp là loại rau có nguồn gốc ôn đới, có rất nhiều tác dụng. Dùng đắp ngoài để tẩy uế làm liền sẹo, mụn nhọt… ngoài ra, còn là thuốc làm dịu đau trong bệnh thấp khớp, đau dây thần kinh hông… Sau hết, nó là loại thuốc mạnh để chống kích thích thần kinh và chứng mất ngủ, dùng cho những ngƣời hay lo âu, những ngƣời bị suy nhƣợc thần kinh [29] Rau muống là loại rau rất phổ biến, dễ trồng, có thể trồng trên cạn hoặc dƣới nƣớc. Tính hàn, vị ngọt [29]. Khi bị chảy máu mũi dùng rau muống tƣơi nghiền nát với đƣờng đỏ uống sẽ giúp cầm máu. Nếu có mụn nhọt, dùng rau muống tƣơi đánh nhuyễn với mật ong đắp vào chỗ đau cũng rất tốt… Cải xoong giúp ta ăn ngon miệng, tẩy độc, lợi tiểu, cung cấp nhiều chất xơ có tác dụng tốt đối với dạ dày. Canh cải xoong nấu với cỏ tƣơi vừa ngon, bổ, mát lại có tác dụng giải nhiệt… Ngoài ra, cải xoong kết hợp với một số vị thuốc khác có tác dụng chữa một số bệnh nhƣ: viêm phế quản, ho lao, bí tiểu… Ngải cứu là vị thuốc có tính ôn, vị cay, dùng làm thuốc ôn khí huyết, điều kinh, an thai, thổ huyết máu cam, dùng chữa đau bụng hành kinh, đau bụng do hàn… Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 4 Xà lách có vị hơi đắng ngọt, hơi hàn. Công năng ích ngũ tạng, thông kinh mạch, cứng gân cốt, lợi tiểu và làm trắng đẹp da. Dùng chữa tăng huyết áp, viêm thận mãn, sữa không thông sau khi sinh nở… Giấp cá theo có tính mát, tán khí, trị kiết lỵ, sởi. Nghiền nhỏ lá đắp vào các chỗ bầm dập trên mí mắt trị đỏ mắt, và còn trị mể đay… 1.2.Sơ lƣợc về một số kim loại nặng 1.2.1.Tình trạng rau xanh bị nhiễm kim loại nặng Hiện nay, cùng với sự phát triển của khoa học và công nghệ thì việc ô nhiễm vi sinh vật, hoá chất độc hại, kim loại nặng và thuốc bảo vệ thực vật tồn dƣ trên rau, đặc biệt là rau ăn lá đã ảnh hƣởng không nhỏ trƣớc mắt cũng nhƣ lâu dài đối với sức khoẻ cộng đồng. Hơn thế nữa, mức độ ô nhiễm kim loại nặng ở các khu công nghiệp, khu chế xuất, cụm công nghiệp tập trung là rất lớn. Ở thành phố Thái Nguyên, nƣớc thải tƣ̀ các cơ sở sản xuất giấy , luyện gang thép , kim loại màu chƣa đƣợc xƣ̉ lý thải trƣ̣c tiếp ra sông Cầu [28]. Hàng trăm làng nghề đúc đồng , nhôm, chì thuộc các tỉnh lƣu vực sông Cầu với lƣu lƣợng hàng ngàn m 3/ngày không qua xƣ̉ lý, gây ô nhiễm nghiêm trọng nguồn nƣớc và môi trƣờng khu vƣ̣c . Theo các số liệu phân tích cho thấy , hàm lƣợng các kim loại nặn g trong nguồn nƣớc nơi tiếp nhận nƣớc thải đều xấp xỉ hoặc vƣợt quá tiêu chuẩn cho phép [4]. Rau bị nhiễm độc kim loại nặng đã và đang ảnh hƣởng mạnh mẽ đến sức khỏe cộng đồng, cho nên chất lƣợng các sản phẩm rau là điều phải đặc biệt quan tâm trong nghành trồng trọt cũng nhƣ các nghành nghiên cứu khoa học khác. 1.2.2.Tác dụng sinh hoá của kim loại nặng đối với con người và môi trường Các kim loại nặng ở nồng độ vi lƣợng là các nguyên tố dinh dƣỡng cần thiết cho sự phát triển bình thƣờng của con ngƣời. Tuy nhiên, nếu nhƣ vƣợt quá hàm lƣợng cho phép, chúng lại gây các tác động hết sức nguy hại tới sức khoẻ con ngƣời. Các kim loại nặng xâm nhập vào cơ thể thông qua các chu trình thức ăn. Khi đó, chúng sẽ tác động đến các quá trình sinh hoá và trong nhiều trƣờng hợp dẫn đến những hậu quả nghiêm trọng. Về mặt sinh hoá, các kim loại nặng có ái lực lớn với Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 5 các nhóm –SH, -SCH3 của các nhóm enzym trong cơ thể. Vì thế, các enzym bị mất hoạt tính, cản trở quá trình tổng hợp protein của cơ thể [6]. 1.2.3. Tính chất độc hại của các kim loại nặng đồng, crom, niken 1.2.3.1. Tính chất độc hại của đồng Đồng có một lƣợng bé trong thực vật và động vật. Trong cơ thể ngƣời, đồng có trong thành phần của một số protein, enzym và tập trung chủ yếu ở gan. Sự thiếu đồng gây ra thiếu máu. Khi cơ thể bị nhiễm độc đồng có thể gây một số bệnh về thần kinh, gan, thận, lƣợng lớn hấp thụ qua đƣờng tiêu hoá có thể gây tử vong [17]. Đối với thực vật thì đồng ảnh hƣởng trực tiếp đến quá trình sinh trƣởng và phát triển của cây. Đồng có tác dụng kích thích các loại men, tạo điều kiện cho cây sử dụng protein hình thành clorofom, thiếu đồng thì cây không phát triển đƣợc. 1.2.3.2. Tính chất độc hại của crom Nƣớc thải tƣ̀ công nghiệp mạ điện , công nghiệp khai thác mỏ , nung đốt các nhiên liệu hoá thạch ,...là nguồn gốc gây ô nhiễm crom . Rau xanh có thể bị nhiễm crom từ nguồn nƣớc này . Crom trong nƣớc thải thƣờng gặp ở dạng Cr (III) và Cr(VI). Cr(III) ít độc hơn nhiều so với Cr(VI). Với hàm lƣợng nhỏ Cr(III) rất cần cho cơ thể, trong khi Cr(VI) lại rất độc và nguy hiểm. Crom xâm nhập vào cơ thể theo ba con đƣờng : hô hấp , tiêu hoá và da . Qua nghiên cƣ́u thấy rằng , crom có vai trò quan trọng trong việc chuyển hoá glucozơ . Tuy nhiên với hàm lƣợng cao crom có thể làm kết tủa protein, các axit nucleic và ức chế hệ thống enzym cơ bản . Crom chủ yếu gây các bệnh ngoài da nhƣ loét da , viêm da tiếp xúc, loét thủng màng ngăn mũi, viêm gan, viêm thận, ung thƣ phổi,...[3]. 1.2.3.3. Tính chất độc hại của niken. Niken thƣờng có mặt trong các chất sa lắng , trầm tích, trong thuỷ hải sản và trong một số thƣ̣c vật . Niken là kim loại có tính linh động cao trong môi trƣờng nƣớc , có khả năng tạo phức bền với các chất hữu cơ. Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 6 Niken có thể gây các bệnh về da , tăng khả năng mắc bệnh ƣng thƣ đƣờng hô hấp,… Khi bị nhiễm độc niken , các enzim mất hoạt tính , cản trở quá trình tổng hợp protein của cơ thể . Cơ thể bị nhiễm niken chủ yếu qua đƣờng hô hấp , gây các triệu chƣ́ng khó chịu , buồn nôn , đau đầu, nếu tiếp xúc nhiều sẽ ảnh hƣởng đến phổi , hệ thần kinh trung ƣơng , gan, thận và có thể sẽ gây ra các chƣ́ng bệnh kinh niên . Nếu da tiếp xúc lâu dài với niken sẽ gây hiện tƣợng viêm da , xuất hiện dị ƣ́ng ở một số ngƣời [18]. 1.3.Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử 1.3.1. Nguyên tắc của phương pháp Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử dựa trên cở sở nguyên tử ở trạng thái hơi có khả năng hấp thụ các bức xạ có bƣớc sóng nhất định mà nó có thể phát ra trong quá trình phát xạ khi chiếu một chùm tia sáng có bƣớc sóng nhất định vào đám hơi nguyên tử đó. Muốn thực hiện các phép đo phổ ta cần thực hiện các quá trình sau: Chuyển mẫu phân tích thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do (quá trình nguyên tử hoá mẫu). Đây là việc rất quan trọng của phép đo vì chỉ có các nguyên tử ở trạng thái tự do ở trạng thái hơi mới có khả năng cho phổ hấp thụ nguyên tử. Số nguyên tử tự do ở trạng thái hơi là yếu tố quyết định cƣờng độ vạch phổ. Quá trình nguyên tử hoá mẫu tốt hay không tốt đều ảnh hƣởng tới kết quả phân tích. Có hai kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu là kỹ thuật nguyên tử hoá trong ngọn lửa (F-AAS) và kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu không ngọn lửa (EST-AAS). Nguyên tắc chung là dùng nhiệt độ cao để hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu phân tích. Sau đó chiếu chùm sáng phát xạ của nguyên tố cần phân tích từ nguồn bức xạ vào đám hơi nguyên tử đó để chúng hấp thụ những bức xạ đơn sắc nhạy hay bức xạ cộng hƣởng có bƣớc sóng nhất định ứng đúng với tia phát xạ nhạy của chúng. Nguồn phát xạ chùm tia đơn sắc có thể là đèn catot rỗng (HCL), các đèn phóng điện không điện cực (EDL) hay nguồn phát xạ liên tục đã đƣợc biến điệu. Ở đây, cƣờng độ bức xạ bị hấp thụ tỷ lệ với số nguyên tử tự do có trong môi trƣờng hấp thụ theo công thức: Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 7 )..( . LNK o eII  (1.1) Trong đó: Io: cƣờng độ chùm sáng chiếu vào đám hơi nguyên tử I: cƣờng độ chùm sáng ra khỏi đám hơi nguyên tử K: hệ số hấp thụ nguyên tử của vạch phổ tần số  L: bề dày lớp hấp phụ TiÕp ®ã nhê hÖ thèng m¸y quang phæ ng•êi ta thu ®•îc toµn bé chïm s¸ng, ph©n ly vµ chän mét v¹ch phæ hÊp thô nguyªn tö cÇn ph©n tÝch ®Ó ®o c•êng ®é cña nã. C•êng ®é ®ã chÝnh lµ tÝn hiÖu hÊp thô cña v¹ch phæ hÊp thô nguyªn tö. NÕu A lµ mËt ®é quang cña chïm bøc x¹ cã c•êng ®é Io, sau khi ®i qua m«i tr•êng hÊp thô cßn l¹i lµ I, ta cã: A = lg(I0/I) = 2,303.K .N.l (1.2) hay A = k .N víi k = 2,303.K .l Gi÷a N vµ nång ®é C cña nguyªn tè trong dung dÞch ph©n tÝch cã quan hÖ víi nhau. NhiÒu thùc nghiÖm cho thÊy trong mét giíi h¹n nhÊt ®Þnh cña nång ®é C th×: N = ka .C b (1.3) Trong đó: ka lµ h»ng sè thùc nghiÖm, phô thuéc vµo tÊt c¶ c¸c ®iÒu kiÖn ho¸ h¬i vµ nguyªn tö ho¸ mÉu. b lµ h»ng sè b¶n chÊt phô thuéc vµo tõng v¹ch phæ cña tõng nguyªn tè  10 b Tõ (1.2) vµ (1.3) ta cã: A = a .C b (1.4) Trong ®ã : a = k.ka lµ h»ng sè thùc nghiÖm víi b = 1 th× quan hÖ A, C lµ tuyÕn tÝnh: A = a.C (1.5) Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 8 Ph•¬ng tr×nh (1.4) ®•îc coi lµ ph•¬ng tr×nh c¬ së cña phÐp ®o ®Þnh l•îng c¸c nguyªn tè theo ph•¬ng ph¸p phæ hÊp thô nguyªn tö . Nãi chung, ph•¬ng ph¸p nµy ngoµi cho ®é nh¹y vµ ®é chän läc rÊt cao cßn cã mét sè ®iÓm m¹nh kh¸c nh•: kh¶ n¨ng ph©n tÝch víi sè l•îng lín c¸c nguyªn tè ho¸ häc kh¸c nhau. Ngoµi c¸c nguyªn tö kim lo¹i cßn cã thÓ ph©n tÝch ®•îc mét sè ¸ kim (S, Cl…), mét sè hîp chÊt h÷u c¬, l•îng mÉu tèn Ýt, thêi gian nhanh, ®¬n gi¶n, dïng hiÖu qu¶ ®èi víi nhiÒu lÜnh vùc nh• y häc, d•îc häc, sinh häc, ph©n tÝch m«i tr•êng, ph©n tÝch ®Þa chÊt…®Æc biÖt lµ l•îng vÕt c¸c kim lo¹i. 1.3.1.1.Kĩ th
Luận văn liên quan