Xã hội ngày một phát triển, nhu cầu của con ngƣời ngày càng cao. Sự tăng
trƣởng mạnh của nền kinh tế đã đƣa nhu cầu của con ngƣời từ mong muốn “ăn no,
mặc đủ” lên “ăn ngon, mặc đẹp”. Vì thế nhu cầu về thực phẩm sạch, đảm bảo sức
khỏe đã trở thành nhu cầu thiết yếu, cấp bách và đƣợc xã hội quan tâm hàng đầu.
Ở nƣớc ta, sự bùng nổ dân số cùng với tốc độ đô thị hoá, công nghiệp hoá
nhanh chóng đã tạo ra một sức ép lớn tới môi trƣờng sống Việt Nam. Vấn đề vệ sinh
an toàn thực phẩm đối với nông sản nhất là rau xanh đang đƣợc cả xã hội quan tâm.
Rau xanh là nguồn thực phẩm cần thiết và quan trọng không thể thiếu đƣợc
trong mỗi bữa ăn hàng ngày, là nguồn cung cấp vitamin, khoáng chất, vi lƣợng, chất
xơ, . cho cơ thể con ngƣời không thể thay thế đƣợc. Ngoài ra, rau còn đƣợc dùng
nhƣ một loại thuốc chữa các bệnh thông thƣờng: nƣớc rau má giúp giải nhiệt, rau
ngải cứu giúp an thai, rau diếp cá dùng để hạ sốt, rau muống giúp cầm máu Tuy
nhiên, hiện nay nhiều khu vực trồng rau đang đe doạ ô nhiễm bởi chất thải của các
nhà máy, xí nghiệp cùng với việc sử dụng phân bón một cách thiếu khoa học dẫn
đến một số loại rau có thể bị nhiễm các kim loại nặng, có ảnh hƣởng đến sức khoẻ
con ngƣời.
Các nguyên tố thuộc nhóm kim loại nặng nhƣ Cr,Ni, Pb, Cd . gây độc hại
đối với cơ thể con ngƣời tuỳ hàm lƣợng của chúng. Một số khác nhƣ Cu,Fe, Zn là
những nguyên tố vi lƣợng cần thiết cho cơ thể con ngƣời. Tuy nhiên khi hàm lƣợng
của chúng vƣợt quá ngƣỡng cho phép chúng bắt đầu gây độc.
72 trang |
Chia sẻ: lvbuiluyen | Lượt xem: 3612 | Lượt tải: 4
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Luận văn Xác định hàm lượng một số kim loại nặng đồng, crom, niken trong rau xanh tại thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (f-Aas), để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
1
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM
---------------------
VŨ THỊ TÂM HIẾU
XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG
ĐỒNG, CROM, NIKEN TRONG RAU XANH TẠI THÀNH
PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP
THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS)
LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC
Thái Nguyên, năm 2009
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
2
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM
---------------------
VŨ THỊ TÂM HIẾU
XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG
ĐỒNG, CROM, NIKEN TRONG RAU XANH TẠI THÀNH
PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP
THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS)
Chuyên ngành: Hóa phân tích
Mã số: 60.44.29
LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC
NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS. NGUYỄN ĐĂNG ĐỨC
Thái Nguyên, năm 2009
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
3
Lời cảm ơn
Với tấm lòng biết ơn sâu sắc, em xin bày tỏ lòng cảm ơn tới thầy
giáo - PGS. TS. Nguyễn Đăng Đức, PGS. TS Nguyễn Hữu Thiềng đã tận tình
chỉ bảo, hƣớng dẫn, giúp đỡ em trong quá trình nghiên cứu và hoàn thành
luận văn.
Em xin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu, Khoa sau đại học, các thầy cô
khoa Hóa học, trƣờng Đại học sƣ phạm, Đại học Thái Nguyên, gia đình và
bạn bè đã tạo điều kiện thuận lợi, động viên, khích lệ em trong thời gian học
tập và thực hiện luận văn.
Dù đã có nhiều cố gắng, song do năng lực còn hạn chế nên trong luận
văn của em chắc chắn không thể tránh khỏi thiếu sót. Em rất mong nhận đƣợc
sự chỉ bảo, đóng góp ý kiến của các thầy giáo, cô giáo để luận văn của em
đƣợc hoàn chỉnh hơn.
Thái Nguyên, tháng 10 năm 2009
Học viên
Vũ Thị Tâm Hiếu
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
4
MỤC LỤC
Mở đầu ........................................................................................................... 1
CHƢƠNG I. TỔNG QUAN TÀI LIỆU .......................................................... 3
1.1.Giới thiệu chung về rau ............................................................................ 3
1.1.1.Đặc điểm và thành phần ........................................................................ 3
1.1.2.Công dụng của rau xanh ........................................................................ 3
1.2.Sơ lƣợc về một số kim loại nặng .............................................................. 4
1.2.1.Tình trạng rau xanh bị nhiễm kim loại nặng ......................................... 4
1.2.2.Tác dụng sinh hoá của kim loại nặng đối với con ngƣời và môi trƣờng . 4
1.2.3. Tính chất độc hại của các kim loại nặng đồng, crom, niken .................. 5
1.3.Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử......................................................... 6
1.3.1. Nguyên tắc của phƣơng pháp ................................................................ 6
1.3.2. Phép định lƣợng của phƣơng pháp ........................................................ 9
1.3.3. Ƣu nhƣợc điểm của phƣơng pháp ....................................................... 10
1.4.Phƣơng pháp xử lý mẫu phân tích xác định đồng, crom, niken ............... 11
1.4.1.Phƣơng pháp xử lý ƣớt ........................................................................ 11
1.4.2.Phƣơng pháp xử lý khô ........................................................................ 12
1.5. Một số phƣơng pháp phân tích xác định lƣợng vết các kim loại nặng .... 13
CHƢƠNG 2. THỰC NGHIỆM .................................................................... 14
2.1. Thiết bị và hoá chất ............................................................................... 14
2.1.1. Thiết bị ............................................................................................... 14
2.1.2.Hoá chất .............................................................................................. 14
2.2.Khảo sát các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa trực tiếp
của đồng , crom, niken(F-AAS) ................................................................... 14
2.2.1. Khảo sát các thông số của máy ........................................................... 14
2.2.2. Ảnh hƣởng các loại axit và nồng độ axit ............................................. 20
2.2.3. .Khảo sát thành phần nền của mẫu ...................................................... 26
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
5
2.2.4 . Khảo sát ảnh hƣởng của các cation .................................................... 28
2.3. Phƣơng pháp đƣờng chuẩn đối với phép đo F- AAS .............................. 32
2.3.1. Khảo sát xác định khoảng nồng độ tuyến tính. .................................... 32
2.3.2. Xây dựng đƣờng chuẩn, xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định
lƣợng ............................................................................................................ 34
2.4. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phƣơng pháp ...................................... 38
2.5.Định lƣợng đồng, crom, niken trong các mẫu giả. .................................. 41
2.6. Tổng kết các điều kiện đo phổ F- AAS của Cu, Cr, Ni .......................... 43
2.7. Phân tích mẫu thực ................................................................................ 43
2.7.1.Lấy mẫu .............................................................................................. 43
2.7.2.Khảo sát quá trình xử lý mẫu ............................................................... 44
2.8. Thực nghiệm đo phổ và tính toán kết quả .............................................. 46
2.8.1. Kết quả đo phổ ................................................................................... 46
2.9. Kiểm tra quá trình xử lý mẫu ................................................................ 57
KẾT LUẬN .................................................................................................. 60
TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................ 62
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
6
DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT
Viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt
Abs Absorbance Độ hấp thụ
AAS Atomic Absorption
Spectrometry
Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử
F_AAS Flame – Atomic Absorption
Spectrometry
Phép đo quang phổ hấp thụ nguyên
tử ngọn lửa
HCl Hollow Cathoe Lamps Đèn catôt rỗng
ppm part per million Một phần triệu
EDL Electrodeless Discharge Lamp Đèn phóng điện không điện cực
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
1
Mở đầu
Xã hội ngày một phát triển, nhu cầu của con ngƣời ngày càng cao. Sự tăng
trƣởng mạnh của nền kinh tế đã đƣa nhu cầu của con ngƣời từ mong muốn “ăn no,
mặc đủ” lên “ăn ngon, mặc đẹp”. Vì thế nhu cầu về thực phẩm sạch, đảm bảo sức
khỏe đã trở thành nhu cầu thiết yếu, cấp bách và đƣợc xã hội quan tâm hàng đầu.
Ở nƣớc ta, sự bùng nổ dân số cùng với tốc độ đô thị hoá, công nghiệp hoá
nhanh chóng đã tạo ra một sức ép lớn tới môi trƣờng sống Việt Nam. Vấn đề vệ sinh
an toàn thực phẩm đối với nông sản nhất là rau xanh đang đƣợc cả xã hội quan tâm.
Rau xanh là nguồn thực phẩm cần thiết và quan trọng không thể thiếu đƣợc
trong mỗi bữa ăn hàng ngày, là nguồn cung cấp vitamin, khoáng chất, vi lƣợng, chất
xơ,…. cho cơ thể con ngƣời không thể thay thế đƣợc. Ngoài ra, rau còn đƣợc dùng
nhƣ một loại thuốc chữa các bệnh thông thƣờng: nƣớc rau má giúp giải nhiệt, rau
ngải cứu giúp an thai, rau diếp cá dùng để hạ sốt, rau muống giúp cầm máu… Tuy
nhiên, hiện nay nhiều khu vực trồng rau đang đe doạ ô nhiễm bởi chất thải của các
nhà máy, xí nghiệp cùng với việc sử dụng phân bón một cách thiếu khoa học dẫn
đến một số loại rau có thể bị nhiễm các kim loại nặng, có ảnh hƣởng đến sức khoẻ
con ngƣời.
Các nguyên tố thuộc nhóm kim loại nặng nhƣ Cr,Ni, Pb, Cd….. gây độc hại
đối với cơ thể con ngƣời tuỳ hàm lƣợng của chúng. Một số khác nhƣ Cu,Fe, Zn… là
những nguyên tố vi lƣợng cần thiết cho cơ thể con ngƣời. Tuy nhiên khi hàm lƣợng
của chúng vƣợt quá ngƣỡng cho phép chúng bắt đầu gây độc.
Thời gian gần đây, vấn đề rau sạch đang là vấn đề nóng bỏng đƣợc nhiều cơ
quan môi trƣờng và Xã hội quan tâm:
Theo báo Lao Động số 288 Ngày 12/12/2008 thì Trung bình 33km2 mới có 1
điểm bán rau an toàn. Theo Chi cục Bảo vệ thực vật Hà Nội, đến thời điểm này, sản
lượng rau an toàn của toàn thành phố hàng năm chỉ đáp ứng được gần 14% nhu cầu
rau xanh của người dân thủ đô. Nhƣ thế, việc điều tra, đánh giá chất lƣợng rau sạch
trở nên vô cùng cấp thiết. Một trong các chỉ tiêu dùng để đánh giá độ an toàn của thực
phẩm nói chung và rau sạch nói riêng là chỉ tiêu về hàm lƣợng các kim loại nặng.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
2
Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử là một trong những phƣơng pháp có độ
chọn lọc và độ chính xác cao, phù hợp cho việc xác định lƣợng vết các kim loại
nặng trong thực phẩm. Xuất phát từ những lý do trên nên chúng tôi đã chọn đề tài
“Xác định hàm lượng một số kim loại nặng đồng, crom, niken trong rau xanh tại
thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-
AAS).
Để thực hiện đề tài này, chúng tôi tập trung giải quyết các nhiệm vụ sau:
1. Khảo sát các điều kiện xác định Cu, Cr, Ni trong rau xanh bằng phép đo phổ
hấp thụ nguyên tử ngọn lửa( F- AAS)
2. Nghiên cứu tối ƣu hóa quá trình xử lý mẫu đối với các mẫu rau xanh.
3. Xác định hàm lƣợng của Cu, Cr, Ni trong một số mẫu rau xanh tại thành phố
Thái Nguyên bằng phƣơng pháp đƣờng chuẩn và phƣơng pháp thêm chuẩn.
4. So sánh hàm lƣợng các kim loại nặng trong một số mẫu rau xanh ở Thái
Nguyên với một số mẫu rau an toàn. Đánh giá mức độ độc hại của các kim loại
nặng đó trong rau xanh đến sức khỏe con ngƣời.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
3
CHƢƠNG I
TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1.1.Giới thiệu chung về rau [25, 26, 29]
1.1.1.Đặc điểm và thành phần
Rau là cây trồng ngắn ngày có giá trị dinh dƣỡng và hiệu quả kinh tế cao nên
đã đƣợc trồng và sử dụng từ lâu đời. Rau có ý nghĩa quan trọng trong dinh dƣỡng
của con ngƣời, chứa nhiều sinh tố, chất khoáng và chất sơ cần thiết cho cơ thể. Rau
là nguồn khoáng chất và vitamin phong phú, một số loại rau tuy không cung cấp
nhiều nhiệt lƣợng nhƣng lại cung cấp những sinh tố và chất khoáng không thể thiếu
đối với sức khoẻ.
1.1.2.Công dụng của rau xanh
Rau không những là loại thực phẩm hàng ngày rất cần thiết cho cơ thể mà
còn là loại thuốc chữa bệnh rất dễ kiếm và dễ sử dụng.
Cải bắp là loại rau có nguồn gốc ôn đới, có rất nhiều tác dụng. Dùng đắp
ngoài để tẩy uế làm liền sẹo, mụn nhọt… ngoài ra, còn là thuốc làm dịu đau trong
bệnh thấp khớp, đau dây thần kinh hông… Sau hết, nó là loại thuốc mạnh để chống
kích thích thần kinh và chứng mất ngủ, dùng cho những ngƣời hay lo âu, những
ngƣời bị suy nhƣợc thần kinh [29]
Rau muống là loại rau rất phổ biến, dễ trồng, có thể trồng trên cạn hoặc dƣới
nƣớc. Tính hàn, vị ngọt [29]. Khi bị chảy máu mũi dùng rau muống tƣơi nghiền nát
với đƣờng đỏ uống sẽ giúp cầm máu. Nếu có mụn nhọt, dùng rau muống tƣơi đánh
nhuyễn với mật ong đắp vào chỗ đau cũng rất tốt…
Cải xoong giúp ta ăn ngon miệng, tẩy độc, lợi tiểu, cung cấp nhiều chất xơ có
tác dụng tốt đối với dạ dày. Canh cải xoong nấu với cỏ tƣơi vừa ngon, bổ, mát lại có
tác dụng giải nhiệt… Ngoài ra, cải xoong kết hợp với một số vị thuốc khác có tác
dụng chữa một số bệnh nhƣ: viêm phế quản, ho lao, bí tiểu…
Ngải cứu là vị thuốc có tính ôn, vị cay, dùng làm thuốc ôn khí huyết, điều kinh,
an thai, thổ huyết máu cam, dùng chữa đau bụng hành kinh, đau bụng do hàn…
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
4
Xà lách có vị hơi đắng ngọt, hơi hàn. Công năng ích ngũ tạng, thông kinh
mạch, cứng gân cốt, lợi tiểu và làm trắng đẹp da. Dùng chữa tăng huyết áp, viêm
thận mãn, sữa không thông sau khi sinh nở…
Giấp cá theo có tính mát, tán khí, trị kiết lỵ, sởi. Nghiền nhỏ lá đắp vào các
chỗ bầm dập trên mí mắt trị đỏ mắt, và còn trị mể đay…
1.2.Sơ lƣợc về một số kim loại nặng
1.2.1.Tình trạng rau xanh bị nhiễm kim loại nặng
Hiện nay, cùng với sự phát triển của khoa học và công nghệ thì việc ô nhiễm
vi sinh vật, hoá chất độc hại, kim loại nặng và thuốc bảo vệ thực vật tồn dƣ trên rau,
đặc biệt là rau ăn lá đã ảnh hƣởng không nhỏ trƣớc mắt cũng nhƣ lâu dài đối với sức
khoẻ cộng đồng. Hơn thế nữa, mức độ ô nhiễm kim loại nặng ở các khu công
nghiệp, khu chế xuất, cụm công nghiệp tập trung là rất lớn. Ở thành phố Thái
Nguyên, nƣớc thải tƣ̀ các cơ sở sản xuất giấy , luyện gang thép , kim loại màu chƣa
đƣợc xƣ̉ lý thải trƣ̣c tiếp ra sông Cầu [28]. Hàng trăm làng nghề đúc đồng , nhôm,
chì thuộc các tỉnh lƣu vực sông Cầu với lƣu lƣợng hàng ngàn m 3/ngày không qua
xƣ̉ lý, gây ô nhiễm nghiêm trọng nguồn nƣớc và môi trƣờng khu vƣ̣c . Theo các số
liệu phân tích cho thấy , hàm lƣợng các kim loại nặn g trong nguồn nƣớc nơi tiếp
nhận nƣớc thải đều xấp xỉ hoặc vƣợt quá tiêu chuẩn cho phép [4].
Rau bị nhiễm độc kim loại nặng đã và đang ảnh hƣởng mạnh mẽ đến sức
khỏe cộng đồng, cho nên chất lƣợng các sản phẩm rau là điều phải đặc biệt quan
tâm trong nghành trồng trọt cũng nhƣ các nghành nghiên cứu khoa học khác.
1.2.2.Tác dụng sinh hoá của kim loại nặng đối với con người và môi trường
Các kim loại nặng ở nồng độ vi lƣợng là các nguyên tố dinh dƣỡng cần thiết
cho sự phát triển bình thƣờng của con ngƣời. Tuy nhiên, nếu nhƣ vƣợt quá hàm lƣợng
cho phép, chúng lại gây các tác động hết sức nguy hại tới sức khoẻ con ngƣời.
Các kim loại nặng xâm nhập vào cơ thể thông qua các chu trình thức ăn. Khi
đó, chúng sẽ tác động đến các quá trình sinh hoá và trong nhiều trƣờng hợp dẫn đến
những hậu quả nghiêm trọng. Về mặt sinh hoá, các kim loại nặng có ái lực lớn với
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
5
các nhóm –SH, -SCH3 của các nhóm enzym trong cơ thể. Vì thế, các enzym bị mất
hoạt tính, cản trở quá trình tổng hợp protein của cơ thể [6].
1.2.3. Tính chất độc hại của các kim loại nặng đồng, crom, niken
1.2.3.1. Tính chất độc hại của đồng
Đồng có một lƣợng bé trong thực vật và động vật. Trong cơ thể ngƣời, đồng có
trong thành phần của một số protein, enzym và tập trung chủ yếu ở gan. Sự thiếu
đồng gây ra thiếu máu. Khi cơ thể bị nhiễm độc đồng có thể gây một số bệnh về
thần kinh, gan, thận, lƣợng lớn hấp thụ qua đƣờng tiêu hoá có thể gây tử vong [17].
Đối với thực vật thì đồng ảnh hƣởng trực tiếp đến quá trình sinh trƣởng và
phát triển của cây. Đồng có tác dụng kích thích các loại men, tạo điều kiện cho cây
sử dụng protein hình thành clorofom, thiếu đồng thì cây không phát triển đƣợc.
1.2.3.2. Tính chất độc hại của crom
Nƣớc thải tƣ̀ công nghiệp mạ điện , công nghiệp khai thác mỏ , nung đốt các
nhiên liệu hoá thạch ,...là nguồn gốc gây ô nhiễm crom . Rau xanh có thể bị nhiễm
crom từ nguồn nƣớc này . Crom trong nƣớc thải thƣờng gặp ở dạng Cr (III) và
Cr(VI). Cr(III) ít độc hơn nhiều so với Cr(VI). Với hàm lƣợng nhỏ Cr(III) rất cần
cho cơ thể, trong khi Cr(VI) lại rất độc và nguy hiểm.
Crom xâm nhập vào cơ thể theo ba con đƣờng : hô hấp , tiêu hoá và da . Qua
nghiên cƣ́u thấy rằng , crom có vai trò quan trọng trong việc chuyển hoá glucozơ .
Tuy nhiên với hàm lƣợng cao crom có thể làm kết tủa protein, các axit nucleic và ức
chế hệ thống enzym cơ bản . Crom chủ yếu gây các bệnh ngoài da nhƣ loét da , viêm
da tiếp xúc, loét thủng màng ngăn mũi, viêm gan, viêm thận, ung thƣ phổi,...[3].
1.2.3.3. Tính chất độc hại của niken.
Niken thƣờng có mặt trong các chất sa lắng , trầm tích, trong thuỷ hải sản và
trong một số thƣ̣c vật .
Niken là kim loại có tính linh động cao trong môi trƣờng nƣớc , có khả năng
tạo phức bền với các chất hữu cơ.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
6
Niken có thể gây các bệnh về da , tăng khả năng mắc bệnh ƣng thƣ đƣờng hô
hấp,… Khi bị nhiễm độc niken , các enzim mất hoạt tính , cản trở quá trình tổng hợp
protein của cơ thể . Cơ thể bị nhiễm niken chủ yếu qua đƣờng hô hấp , gây các triệu
chƣ́ng khó chịu , buồn nôn , đau đầu, nếu tiếp xúc nhiều sẽ ảnh hƣởng đến phổi , hệ
thần kinh trung ƣơng , gan, thận và có thể sẽ gây ra các chƣ́ng bệnh kinh niên . Nếu
da tiếp xúc lâu dài với niken sẽ gây hiện tƣợng viêm da , xuất hiện dị ƣ́ng ở một số
ngƣời [18].
1.3.Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử
1.3.1. Nguyên tắc của phương pháp
Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử dựa trên cở sở nguyên tử ở trạng thái hơi có
khả năng hấp thụ các bức xạ có bƣớc sóng nhất định mà nó có thể phát ra trong quá
trình phát xạ khi chiếu một chùm tia sáng có bƣớc sóng nhất định vào đám hơi nguyên
tử đó. Muốn thực hiện các phép đo phổ ta cần thực hiện các quá trình sau:
Chuyển mẫu phân tích thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do (quá trình
nguyên tử hoá mẫu). Đây là việc rất quan trọng của phép đo vì chỉ có các nguyên tử
ở trạng thái tự do ở trạng thái hơi mới có khả năng cho phổ hấp thụ nguyên tử. Số
nguyên tử tự do ở trạng thái hơi là yếu tố quyết định cƣờng độ vạch phổ. Quá trình
nguyên tử hoá mẫu tốt hay không tốt đều ảnh hƣởng tới kết quả phân tích. Có hai kỹ
thuật nguyên tử hoá mẫu là kỹ thuật nguyên tử hoá trong ngọn lửa (F-AAS) và kỹ
thuật nguyên tử hoá mẫu không ngọn lửa (EST-AAS). Nguyên tắc chung là dùng
nhiệt độ cao để hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu phân tích.
Sau đó chiếu chùm sáng phát xạ của nguyên tố cần phân tích từ nguồn bức xạ
vào đám hơi nguyên tử đó để chúng hấp thụ những bức xạ đơn sắc nhạy hay bức xạ
cộng hƣởng có bƣớc sóng nhất định ứng đúng với tia phát xạ nhạy của chúng.
Nguồn phát xạ chùm tia đơn sắc có thể là đèn catot rỗng (HCL), các đèn phóng điện
không điện cực (EDL) hay nguồn phát xạ liên tục đã đƣợc biến điệu. Ở đây, cƣờng
độ bức xạ bị hấp thụ tỷ lệ với số nguyên tử tự do có trong môi trƣờng hấp thụ theo
công thức:
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
7
)..(
.
LNK
o eII
(1.1)
Trong đó:
Io: cƣờng độ chùm sáng chiếu vào đám hơi nguyên tử
I: cƣờng độ chùm sáng ra khỏi đám hơi nguyên tử
K: hệ số hấp thụ nguyên tử của vạch phổ tần số
L: bề dày lớp hấp phụ
TiÕp ®ã nhê hÖ thèng m¸y quang phæ ng•êi ta thu ®•îc toµn bé chïm s¸ng,
ph©n ly vµ chän mét v¹ch phæ hÊp thô nguyªn tö cÇn ph©n tÝch ®Ó ®o c•êng ®é cña
nã. C•êng ®é ®ã chÝnh lµ tÝn hiÖu hÊp thô cña v¹ch phæ hÊp thô nguyªn tö.
NÕu A lµ mËt ®é quang cña chïm bøc x¹ cã c•êng ®é Io, sau khi ®i qua m«i
tr•êng hÊp thô cßn l¹i lµ I, ta cã:
A = lg(I0/I) = 2,303.K .N.l (1.2)
hay A = k .N
víi k = 2,303.K .l
Gi÷a N vµ nång ®é C cña nguyªn tè trong dung dÞch ph©n tÝch cã quan hÖ víi
nhau. NhiÒu thùc nghiÖm cho thÊy trong mét giíi h¹n nhÊt ®Þnh cña nång ®é C th×:
N = ka .C
b (1.3)
Trong đó:
ka lµ h»ng sè thùc nghiÖm, phô thuéc vµo tÊt c¶ c¸c ®iÒu kiÖn ho¸ h¬i vµ
nguyªn tö ho¸ mÉu.
b lµ h»ng sè b¶n chÊt phô thuéc vµo tõng v¹ch phæ cña tõng nguyªn tè
10 b
Tõ (1.2) vµ (1.3) ta cã:
A = a .C
b (1.4)
Trong ®ã :
a = k.ka lµ h»ng sè thùc nghiÖm
víi b = 1 th× quan hÖ A, C lµ tuyÕn tÝnh: A = a.C (1.5)
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
8
Ph•¬ng tr×nh (1.4) ®•îc coi lµ ph•¬ng tr×nh c¬ së cña phÐp ®o ®Þnh l•îng c¸c
nguyªn tè theo ph•¬ng ph¸p phæ hÊp thô nguyªn tö .
Nãi chung, ph•¬ng ph¸p nµy ngoµi cho ®é nh¹y vµ ®é chän läc rÊt cao cßn cã
mét sè ®iÓm m¹nh kh¸c nh•: kh¶ n¨ng ph©n tÝch víi sè l•îng lín c¸c nguyªn tè ho¸
häc kh¸c nhau. Ngoµi c¸c nguyªn tö kim lo¹i cßn cã thÓ ph©n tÝch ®•îc mét sè ¸
kim (S, Cl…), mét sè hîp chÊt h÷u c¬, l•îng mÉu tèn Ýt, thêi gian nhanh, ®¬n gi¶n,
dïng hiÖu qu¶ ®èi víi nhiÒu lÜnh vùc nh• y häc, d•îc häc, sinh häc, ph©n tÝch m«i
tr•êng, ph©n tÝch ®Þa chÊt…®Æc biÖt lµ l•îng vÕt c¸c kim lo¹i.
1.3.1.1.Kĩ th