Phương pháp phân tích chuyên dùng trong công nghiệp sữa

NỘI DUNG: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHUYÊN DÙNG TRONG CÔNG NGHIỆP SỮA Foodtechnology 42B Hue University of Agriculture and Forestry Môn: Phân tích cơ lý hóa thực phẩm Lớp: CNTP. Nhóm 1 Sữa là thực phẩm có giá trị dinh dưỡng cao. Sữa là nguồn cung cấp các yếu tố thiết yếu cho sinh trưởng và phát triển của con người. Mỗi người chúng ta ngay từ lúc sinh ra đều cần đến sữa để bắt đầu sự sống. Sữa chứa hầu hết các chất dinh dưỡng cần thiết cho người như protein, gluxit, lipit, vitamin, các muối khoáng... Những hợp chất này rất cần thiết cho khẩu phần thức ăn hằng ngày của con người. Do đó sữa có một ý nghĩa quan trọng đối với dinh dưỡng của con người nhất là đối trẻ em, người già và người bệnh. Từ sữa, người ta có thể sản xuất ra nhiều loại thực phẩm khác nhau như sữa bột, sữa cô đặt, sũa lên men, pho mai, bơ, kem… I. Mở đầu: II. NỘI DUNG TRÌNH BÀY Tính chất vật lý :  Sữa là một chất lỏng màu trắng đục, có độ nhớt lớn hơn hai lần so với nước, có vị đường nhẹ và có mùi ít rõ nét. Sữa có những tính chất sau: - Mật độ quang ở 15oC là:   1,030 ÷ 1,034 - Tỷ trọng ở 15,50C:    1,0306 (g/cm3)    - Điểm đông:     - 0,540C ÷ - 0,590C - pH :         6,5 ÷ 6,7 - Độ acid : 16 ÷ 18 (decigam acid lactic/ 1 lít sữa)- Chỉ số khúc xạ ở 200C là: 1,35 1. Giới thiệu về sữa Đối với các loài động vật khác nhau  thì thành phần hoá học của sữa sẽ khác nhau, ngay cả ở những động vật cùng loài cũng không giống nhau. Thành phần và chất lượng của sữa ở các loài hay  ở những động vật cùng loài luôn thay đổi phụ thuộc vào nhiều yếu tố như: thành phần thức ăn, điều kiện chăn nuôi, sức khoẻ, trọng lượng của con vật, thời kỳ tiết sữa, phương pháp vắt sữa, loài giống và nhiều yếu tố khác. Tính chất hoá học: Thành phần của sữa: 2. Kiểm tra chất lượng sữa 2.1. Lấy mẫu: Ý nghĩa của việc lấy mẫu: Lấy mẫu là giai đoạn quan trọng trong việc đánh giá chất lượng của lô sản phẩm. Lấy mẫu thường nhằm các mục đích sau: Kiểm tra quá trình sản xuất. Kiểm tra nghiệm thu. Xác định đặc trưng của lô hàng. Để tiến hành các phép thử. Đánh giá thị trường. Sữa được vắt từ những con bò khỏe mạnh được vận chuyển vào nhà máy bằng xe ô tô lạnh, tàu hỏa, tàu thủy... Sữa mới vắt ra phải được làm lạnh xuống 4-6oC càng nhanh càng tốt và phải giữ ổn định nhiệt độ này trong suốt thời gian bảo quản . Dụng cụ đựng sữa phải là thép không gỉ ( phía trong) hoặc nhôm có lớp cách nhiệt. Trong quá trình vận chuyển nhiệt độ của sữa hầu như không thay đổi. Trong 10h khi nhiệt độ xung quanh ± 300C thì nhiệt độ của sữa tăng lên hoặc giảm xuống 20C Tiến hành - Thời gian lấy 2 mẫu liên tục không cách nhau quá 15 phút. Mỗi mẫu tối thiểu là 500ml. - Mẫu sữa được đưa về phòng kiểm nghiệm được đưa đi phân tích ngay. Trước khi kiểm nghiệm phải làm cho mẫu đồng đều bằng cách lắc đều chai đựng mẫu sữa một cách nhẹ nhàng Tuỳ theo khối lượng của mỗi lô hàng mà quy định số mẫu lấy như sau: + Khối lượng sữa = 10000 lít/ngày thì lấy 5 mẫu Sữa mang đến điểm thu mua được lấy mẫu để kiểm tra nhanh qua đánh giá cảm quan để tìm hiểu, mô tả các tính chất cảm quan của sữa như màu sắc, hình thái, mùi, vị và cấu trúc. Trạng thái sữa: - Xác định trạng thái của sữa, người ta chú ý đến sự đồng nhất của dịch sữa. - Cách xác định: + Rót sữa vào cốc thuỷ tinh khô, sạch. + Quan sát sự đồng nhất của dịch sữa. - Sữa tốt ở dạng nhũ tương đồng đều, không vón cục, không có lớp bơ nổi váng trên bề mặt, không có lẫn rác, rơm, cỏ,..... 2.2. Kiểm tra nhanh: Quan sát kỹ sữa dưới cố thuỷ tinh dưới ánh sáng. Sữa tốt phải có màu trắng hợc vàng nhạt. Màu sắc của sữa có thể cho biết sơ bộ khái niệm về chất lượng của sữa. - Ví dụ: + Sữa càng vàng khi hàm lượng bơ quá nhiều. + Sữa có màu xanh lơ có thể sữa bị lấy bớt bơ hoặc pha thêm nước + Sữa có màu xám hoặc đỏ nhạt có thể do vú bò bị viêm hoặc có thể do ảnh hưởng của thức ăn lạ. + Những vi sinh vật ô nhiễm sữa có thể làm thay đổi màu sắc của sữa thẫm lên hoặc nhạt đi. Màu sắc: Xác định mùi vị của sữa bằng cách thử nếm. Chú ý: Chỉ thử nếm mùi vị của sữa đối với sữa có màu sắc của sữa tốt. Sữa tốt có mùi vị thơm ngon đặc biệt của sữa. Sữa có mùi vị đắng có thể do ảnh hưởng của thức ăn chăn nuôi. Sữa có mùi vị của thuốc sát trùng do bị ảnh hưởng của thuốc dùng để sát trùng chuồng trại, dụng cụ chứa đựng, dụng cụ vắt sữa,.... Sữa có mùi vị kim loại, có thể do dụng cụ bằng kim loại bị hoà tan vào. Sữa có vị chua, cháy, đắng,...do bị ảnh hưởng của vi sinh vật ô nhiễm sữa gây nên. - Sữa có mùi ôi khê do sữa đã bị phân huỷ chất béo. Mùi vị: 3. Phân tích nguyên liệu Tỷ trọng Độ chua Tạp chất cơ học Độ nhiễm khuẩn Hàm lượng chất khô Hàm lượng chất béo 3.1. Tỷ trọng: Giá trị tỷ trọng trung bình của sữa tươi ở 20oC là 1,026- 1,033g/cm3. Khi nhiệt độ chênh lệch nhau 1oC thì giá trị tỷ trọng sai khác ± 0,0002 Tiến hành: - Cho mẫu thử vào ống đong có dung tích 250- 500ml từ từ tránh sủi bọt. - Cho tỷ trọng kế thật nhẹ nhàng vào sữa, tránh chạm vào thành ống - Đọc kết quả trên tỷ trọng kế. - Ghi nhiệt độ bằng nhiệt kế. Nếu nhiệt độ của sữa không phải ở 20oC thì kết quả phải ± hiệu chỉnh như ở trên. Kết quả: Tỷ trọng của sữa được tính theo công thức: Nếu nhiệt độ trên 20oC thì : Tỷ trọng = giá trị đo được + 0,0002.Δt Δt = t-20 Nếu nhiệt độ trên 20oC thì : Tỷ trọng = giá trị đo được - 0,0002.Δt Δt = 20-t 3.2. Độ chua : Nguyên tắc: Nguyên tắc xác định dựa vào phản ứng trung hoà: H+ + OH- = H2O Dùng dung dịch NaOH 0,1N để chuẩn độ hết lượng axit có trong mẫu với chỉ thị phenolphtalein. Tiến hành: - Lấy 10ml sữa cho vào bình nón thêm vào bình nón 20ml nước cất và 3 giọt phenolphtalein, lắc đều. - Chuẩn độ dung dịch trong bình nón bằng NaOH 0,1N cho đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây là dừng. - Ghi VNaOH tiêu tốn. Kết quả: Độ axit của sữa tính bằng độ Tecne: Số ml NaOH 0,1N dùng để chuẩn 100ml sữa T = = VNaOH x 10 ( 0T) Chú ý: Độ axit của sữa tiệt trùng khoảng 16 – 180 0T và < 220 0T là có thể dùng được. Trong quá trình thu nhận, qua nhiều khâu từ dụng cụ, môi trường, không khí, các tạp chất cơ học có thể xâm nhập vào sữa. Tuỳ theo mức độ nhiễm bẩn tạp chất cơ học người ta chia làm 3 loại: _ Loại 1: Trên giấy lọc hầu như không có hoặc chỉ có một vài đốm nhỏ. Đó là sữa tốt _ Loại 2: Trên giấy lọc có ít đốm bẩn. Đó là loại trung bình. _ Loại 3: Trên giấy lọc có nhiều đốm bẩn. Sữa kém phẩm chất Cách tiến hành: Lấy một miếng giấy lọc cho vào phễu. Sau đó đổ 100- 150ml sữa chảy qua, lấy giấy lọc ra, làm khô rồi so sánh với mẫu chuẩn. 3.3.Tạp chất cơ học (Độ sạch, mức độ nhiễm bẩn) Nguyên tắc: Dựa vào tính chất khử của enzym reductaza làm mất màu xanh của chỉ thị methylen. Enzym reductaza do vi khuẩn tiết ra, lượng vi khuẩn càng nhiều thì lượng enzym reductaza càng lớn và sự mất màu càng nhanh Tiến hành: Lấy 10ml sữa + 1ml xanh methylen cho vào ống nghiệm rồi lắc đều, cách thuỷ ở 38 - 400C , nữa giờ lắc một lần và theo dõi thời gian mất màu của sữa. Dựa vào thời gian mất màu của sữa, người ta phân loại chất lượng sữa như sau: + Trước 15 phút: sữa nhiễm khuẩn rất nặng + 15’-1giờ: sữa nhiễm khuẩn nặng + 1-3 giờ: sữa nhiễm khuẩn nhẹ + Sau 3giờ: sữa đạt tiêu chuẩn vệ sinh 3.4. Kiểm tra độ nhiễm bẫn vi sinh vật: Phương pháp Shocklessh Phương pháp Gerber (phương pháp thông dụng) Định lượng lipit bằng phương pháp Adam Rozo Gotliep Định lượng lipit toàn phần theo Vơibun – ston (Weibull - stoldt) 3.5. Xác định hàm lượng chất béo trong sữa Phương pháp Gerber (phương pháp thông dụng): Nguyên tắc: Tách chất béo sữa chứa trong bơ bằng quá trình ly tâm sau khi đã hòa tan protein bằng axit sulfuric. Cho thêm một lượng nhỏ rượu amylic vào để làm dễ dàng cho việc tách chất béo. Bơ kế đựơc chia độ để đọc trực tiếp giá trị hàm lượng của chất béo Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu: _ Điều chỉnh mẫu thí nghiêm có nhiệt độ 20 – 300C bằng cách dùng thiết bị cách thủy nếu cần. _ Trộn đều sữa _ Khi chất béo đã phân bố đều đạt yêu cầu, nhanh chóng điều chỉnh nhiệt độ của sữa về khoảng 200C. Để yên sữa sau khi điều chỉnh nhiệt độ lần cuối cùng Tiến hành: _ Lấy 10 ml  0.2 ml acid sunfuric vào bơ kế. _ Lấy một thể tích sữa cần thiết vào bơ kế _ Chuyển ống định mức từ chai mẫu vào bơ kế. _ Đo lấy 1  0.05 ml rượu amylic vào bơ kế _ Lắc và dốc ngược bơ kế. Đề phòng nút bị nứt vỡ hoặc bị tuột, tới khi các chất chứa bên trong được trộn đểu và tới khi không còn thấy có những hạt màu trắng. _ Ngay sau đó đặt bơ kế vào máy ly tâm trong 4 phút. _ Đưa bơ kế ra khỏi máy ly tâm. _ Đặt bơ kế, có nút đậy quay về phia dưới vào nồi cách thủy ở 65  20C trong vòng không dưới 3 phút và không quá 10 phút. _ Đưa bơ kế ra khỏi nồi cách thủy và cẩn trọng điều chỉnh lại nút đậy để đưa phần đáy của cột chất béo về tới mép trên của vạch chia độ, nhưng chỉ làm chỉ làm cho cột chất béo chuyển động ít nhất. Tính kết quả: Hàm lượng chất béo trong sữa là: Wf = B - A  Trong đó: A: số đọc ở đáy cột chất béo. B: số đọc ở đỉnh cột chất béo. _ Ghi nhớ chỗ thang dọc trùng với đáy của cột chất béo và sau đó hết sức cẩn thận để cột chất béo không bị chuyển động. _ Hết sức chú ý chỗ thang dọc trùng với điểm thấp nhất của mặt lõm của mức chất béo tại đỉnh của cột chất béo. Đọc điểm đỉnh của cột chất béo với độ chính xác tới một nửa khoảng chia nhỏ nhất. Trong khi đọc giữ bơ kế thẳng đứng điểm cần đọc ở ngang tầm mắt. Ghi chép sự sai khác giữa hai lần đọc. Định lượng lipit toàn phần theo Vơibun – ston (Weibull - stoldt): Nguyên tắc: Giải phóng lipit từ các hợp chất với protid và gluxit bằng cách thủy phân axit ở môi trường có cồn. Sau đó chiết lipit bằng phương pháp Shocklessh. Tiến hành: Cân thật chính xác 10g sữa, cho vào cốc thủy tinh dung tích 400ml, thêm 100ml nước cất, 60ml axit clohydric và mấy viên đá bọt hoặc bi thủy tinh để điều hòa độ sôi. Đun cách thủy trong 15 phút. Sau đó, vừa khuấy vừa đun cho đến khi sôi. Đậy kín bằng mặt kính đồng hồ và tiếp tục đun sôi nhẹ trong vòng nửa giờ. Khi tất cả các chất abumin đều đã hòa tan, tráng mặt kính đồng hồ bằng nước sôi, hứng nước đó vào cốc. Đem lọc tất cả qua giấy lọc đã thấm ướt bằng nước lạnh và có chứa một ít cát sạch. Tráng cốc bằng một ít nước sôi, rồi cũng đem lọc nước đó. Lọc xong để giấy lọc với cặn ráo hết nước, đem trải lên mặt kính đồng hồ, rồi sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 1050C, trong 2 – 4 giờ. Cuộn cặn vào giấy lọc vào giấy lọc và hco vào ống chiết của máy Socle, lắp máy và tiến hành như phương pháp Shocklessh. Tính kết quả: Kết quả được tính giống như phương pháp Shocklessh Phương pháp chiết bằng dung dịch Adam Nguyên tắc: Dung dịch Adam là một hỗn hợp của rượu êtylic, amôniac và ete sunfuric có khả năng tách chất béo của sữa ra khỏi các thành phần khác có mặt trong sữa. Bằng cách chiết trong phễu chiết, tách lấy chất béo, sấy khô và cân đến trọng lượng không đổi từ đó tính ra hàm lượng lipit Cách tiến hành: - Hút 10ml sữa, cho vào phễu chiết dung tích 100ml, thêm vào 30ml nước cất nóng 70 - 800C và 3 - 5 giọt phenolphtalein và 21ml dung dịch Adam. Lắc nhẹ rồi mạnh dần phễu chiết để chất béo hoà tan trong ete sunfuric. Để yên phễu chiết trong 30 phút. - Chiết lấy lớp dưới thật cẩn thận vào cốc thứ nhất, lớp trên ( lớpchất béo ) vào cốc thứ hai( đã biết trọng lượng). Chuyển dung dịch trong cốc thứ nhất vào lại phễu chiết bằng 10ml ete sunffuric. Lắc mạnh, để yên trong 15 phút, rồi lại tách lớp dưới vào cố thứ nhất, lớp trên cho vào cốc thứ hai. Tiếp tục làm như vậy 3 lần. - Cuối cùng để cốc chứa chất béo ngoài không khí cho bay hơi hết ete, sấy ở 1050C đến trọng lượng không đổi. Kết quả: Hàm lượng chất béo tính bằng % theo công thức: X = ( g/ml ) Trong đó: m: khối lượng của cốc và chất béo saukhi sấy (g) m0: khối lượng của cốc (g) VM: thể tích của mẫu đem phân tích (ml) 3.6 Xác định hàm lượng chất khô trong sữa _ Phương pháp chiết suất với toluene _ Phương pháp sấy 1000C hoặc 1050C Phương pháp chiết suất với toluene: Nguyên tắc: Dùng dung môi hữu cơ có nhiệt độ sôi cao hơn nước và không trộn lẫn với nước để loại nước ra khỏi mẫu trong dụng cụ chiết đặc biệt. Đo phần nước thu được và tính toán hàm lượng vật chất khô có trong mẫu. Cách tiến hành: - Cân sữa tươi, khối lượng đủ để chiết 2-5 ml nuớc và nối dụng cụ chiết. - Rót 75 ml Tôluen qua đầu ống chiết  đủ để trộn lẫn hoàn toàn sữa. Nếu mẫu dễ bị “phồng” trào ra ngoài thì thêm ít cát vào đáy bình Pyrex. - Đem đun sôi bình Pyrex để nước và dung môi bay hơi từ từ, khoảng 2 giọt/giây, đến khi có nhiều nước thoát qua bộ phận đựng chia độ thì tăng cường độ đến 4 giọt/giây. - Quan sát thấy nước đã bốc hơi hết (độ cao cột nước ở bộ phận thu H2O không tăng) thì rửa sạch bộ phận chiết bởi Tôluen qua đầu trên ống chiết, tiếp tục chưng cất xem còn nuớc trong mẫu không, nếu còn thì lặp lại việc rửa và chưng cất. Nếu hết thì dùng dây đồng nhỏ đưa những hạt nước còn đọng bên thành ống xuống bộ phận thu nước, sao cho không còn sót nước ở các  phần khác của dụng cụ chiết. Tính kết quả: Đọc kết quả trên ống thu H2O theo thể tích và tính hàm lượng nước. Hàm lượng vật chất khô sẽ được tính:  DM % = 100 - H Trong đó: H: là hàm lượng nước trong 100 g mẫu được xác định bằng số ml nước. Phương pháp sấy 1000C hoặc 1050C: Nguyên tắc: Ẩm độ là lượng nước từ mẫu vật bị bay hơi qua quá trình sấy. Vật chất khô được coi như là phần còn lại sau khi sấy. Cách tiến hành: - Sấy hộp đựng mẫu (mở nắp) ở 100 -1050C trong 2 giờ, đậy nắp và bỏ nhanh vào bình hút ẩm rồi đậy nắp bình lại. - Để nguội ở nhiệt độ phòng 30 phút và cân để xác định khối lượng bì (Wt). Trong khi cân các hộp đựng mẫu thì phải đậy kín bình hút ẩm để tránh hút ẩm từ không khí. - Cân khoảng 2 g mẫu khô (trường hợp mẫu nhiều nước thì sử dụng nhiều hơn) vào hộp đựng mẫu, lắc nhẹ hộp để mẫu dàn đều trên mặt đáy đảm bảo diện tiếp xúc giữa mẫu với đáy hộp lớn nhất. - Đặt hộp chứa mẫu và để nắp bên cạnh vào tủ sấy, bật điện tủ sấy và để như vậy trong khoảng 3 giờ. Nhiệt độ tủ sấy phải đạt 1000C (hoặc 1050C trong vòng 1 giờ kể từ khi mở). - Tiếp tục sấy 24 giờ liền nếu để 1000C hoặc 16 giờ nếu nhiệt độ 1050C. - Chuyển hộp vào bình hút ẩm và đặt nắp bên cạnh, và đến hộp cuối cùng thì đậy nắp bình. Để nguôi ở nhiệt độ phòng 1 giờ.   - Cân toàn bộ hộp chứa mẫu  và nắp hộp (Wd). Lặp lại việc sấy và cân đến khối lượng không đổi nhưng thời gian sấy ngắn hơn (khoảng 1 giờ). Chú ý : - Hộp để ở tủ sấy không chạm nhau và sao cho không khí tuần hoàn dễ dàng. - Mở nắp bình hút ẩm nhẹ nhàng tránh mẫu bay ra khỏi hộp đựng. Tính kết quả: Tính Hàm lượng vật chất khô (DM) theo công thức sau đây: DM% = (Wd -  Wt)/ W x 100        Trong đó : W : Khối lượng mẫu tươi, g Wt : Khối lượng bì, g Wd : Khối lượng mẫu và bì sau khi sấy Sữa là thực phẩm có giá trị dinh dưỡng cao, chứa đầy đủ các nhóm chất cần thiết cho cơ thể như protein, lipit, đường, vitamin và các khoáng chất. Muốn chế biến sữa hoặc bất cứ sản phẩm sữa nào cũng phải trải qua một số công đoạn như: thu nhận, kiểm tra chất lượng, bảo quản. chế biến... Chỉ có thể chế biến ra các sản phẩm tốt khi có sữa nguyên liệu tốt. Do đó kiểm tra chất lượng sữa là một công việc rất quan trọng và việc lựa chọn phương pháp nào là phù hợp nhất cũng là một điều không kém phần quan trọng. III. Kết luận: CÁM ƠN CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ CHÚ Ý LẮNG NGHE ! Tài liệu tham khảo: Giáo trình công nghệ chế biến sữa và các sản phẩm từ sữa. T.s Lâm Xuân Thanh Cùng một số tài liệu khác trên internet. Danh sách nhóm sinh viên thực hiện: 1.Hồ Thị Tố Như 2.Huỳnh Thị Ly Na 3.Lê Thanh Phong 4.Hoàng Xuân Vĩnh Phú 5.Nguyễn Văn Nhàn 6.Thái Thị Thanh Nga 7.Nguyễn Thị Nhân