Quá trình hình thành và phát triển tại trung tâm kỹ thuật môi trường và an toàn hóa chất

LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn nhà trường đã tạo mọi điều kiện thuận lợi cho em được tiếp cận, cọ sát đến ngành học của mình qua thực tiễn. Giúp e có cơ hội áp dụng những lý thuyết đã học trên ghế nhà trường vào thực tiễn qua chuyến thực tập ở Trung tâm kỹ thuật môi trường và an toàn hóa chất - Viện hóa học công nghiệp Việt Nam. Mặc dù thời gian thực tập chỉ khoảng 8 tuần, một khoảng thời gian không quá dài nhưng cũng đủ để em rút ra được những kinh nghiệm quý báu cho bản thân mình. Bên cạnh đó, em xin cảm ơn ban giám đốc Trung tâm kỹ thuật môi trường và an toàn hóa chất cùng các anh (chị) phòng phân tích đã tận tình hướng dẫn, chỉ dạy cũng như tạo mọi điều kiện cho em thử sức với công việc và còn cung cấp nhiều tài liệu về trung tâm cho em hoàn thành bài báo cáo này. Em cũng xin cảm ơn cô Nguyễn Thị Thoa đã tận tình hướng dẫn giúp đỡ em hoàn thành tốt bài báo cáo thực tập cuối khóa này. Trong quá trình thực tập, đôi lúc em còn mắc phải những sai lầm thiếu sót trong công việc, nhưng cũng từ những sai lầm đó mà em rút ra được nhiều bài học kinh nghiệm quý báu cho bản thân mình. Em tin những điều mình học hỏi được hôm nay sẽ là hành trang theo suốt em trong những chặng đường còn lại. Cuối cùng, em xin gửi đến quý thầy cô trong khoa Công Nghệ Hóa trường Đại học công nghiệp Hà Nội và các anh (chị) cán bộ trong Trung tâm kỹ thuật môi trường và an toàn hóa chất lời chúc sức khỏe và thành đạt trong công việc. Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, tháng 3 năm 2013 Sinh Viên Ngô Thị Chiên MỤC LỤC CHƯƠNG I: GIỚI THIỆU VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 1.1. Lịch sử hình thành và phát triển trung tâm 5 1.2. Cơ cấu tổ chức bộ máy quản lí trung tâm 6 1.3. Các sản phẩm chính của trung tâm 6 1.3.1. Khoa học và quản lý môi trường 6 1.3.2. Dịch vụ khoa học 8 CHƯƠNG II: CƠ SỞ LÝ THUYẾT 2.1. Tổng quát về các đối tượng phân tích 10 2.1.1. Nhu cầu oxi hóa học (COD) 10 2.1.2. Độ cứng của nước 11 2.1.3. Photpho 11 2.1.4. Amoni trong nước 12 2.2. Cơ sở lý thuyết 13 2.2.1. Xác định COD (theo SMEWW 5220 D 2005) 13 2.2.1.1. Nguyên tắc 13 2.2.1.2. Yếu tố ảnh hưởng 13 2.2.2. Xác định độ cứng 15 2.2.2.1. Nguyên tắc 15 2.2.2.2. Yếu tố ảnh hưởng 15 2.2.3. Xác định tổng photpho 16 2.2.3.1. Nguyên tắc 16 2.2.3.2. Yếu tố ảnh hưởng 16 2.2.4. Xác định amoni 17 2.2.4.1. Nguyên tắc 17 2.2.4.2. Yếu tố ảnh hưởng 17 CHƯƠNG III: TIẾN HÀNH THỰC TẬP 3.1. Xác định COD 17 3.1.1. Dụng cụ 17 3.1.2. Hóa chất 18 3.1.3. Quy trình phân tích 19 3.1.3.1. Xử lí mẫu phân tích 19 3.1.3.2. Đo sự giảm nồng độ của đicromat 20 3.1.3.3. Xây dựng đường chuẩn 20 3.1.4. Kết quả 21 3.2. Xác định độ cứng 22 3.2.1. Dụng cụ 22 3.2.2. Hóa chất 22 3.2.3. Quy trình phân tích 22 3.2.3.1. Chuẩn bị phần mẫu thử 22 3.2.3.2. Tiến hành phân tích 23 3.2.4. Kết quả 25 3.3. Xác định tổng photpho 26 3.3.1. Dụng cụ 26 3.3.2. Hóa chất 27 3.3.3. Quy trình tiến hành 27 3.3.3.1. Xử lí mẫu phân tích 27 3.3.3.2. Dựng đường chuẩn 28 3.3.4. Kết quả 28 3.4. Xác định amoni 30 3.4.1. Dụng cụ 30 3.4.2. Hóa chất 30 3.4.3. Quy trình tiến hành 31 3.4.3.1. Xử lí mẫu 31 3.4.3.2. Xây dựng đường chuẩn 31 3.4.3.3. Tiến hành xác định 32 3.4.4. Kết quả 32 KẾT LUẬN 34 DANH MỤC HÌNH VẼ VÀ BẢNG BIỂU 35 TÀI LIỆU THAM KHẢO 36 CHƯƠNG I: GIỚI THIỆU VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 1.1. Lịch sử hình thành và phát triển trung tâm Trung tâm kỹ thuật môi trường và an toàn hóa chất được sáp nhập từ 02 đơn vị là Trung tâm Bảo vệ môi trường và an toàn hóa chất & Trung tâm Phân tích và môi trường thuộc Viện hóa học công nghiệp Việt Nam. - Địa điểm: Số 02 Phạm Ngũ Lão – Hoàn Kiếm – Hà Nội. - Điện thoại: (84 – 4) 3.8249231; (84 – 8) 3.8260669; (84 – 8) 3.8268408 - Fax: (84 – 4) 3.8248509; (84 – 8) 3.8260669; (84 – 8) 3.8257383 Tiền thân của Viện hóa học công nghiệp là Phòng thí nghiệm của Bộ công thương từ 1995, hình thành từ phòng thí nghiệm của Sở mỏ Đông Dương cũ. Năm 1956 khi Bộ công thương tách thành Bộ công nghiệp và Bộ thương nghiệp, thì phòng thí nghiệm này trở thành Viện nghiên cứu công nghiệp thuộc Bộ công nghiệp. Năm 1957 Viện được đổi tên thành Viện hóa học. Năm 1964 Viện hợp nhất với Phòng hóa học thuộc Ủy ban Khoa học Nhà nước thành Viện nghiên cứu hóa học thuộc Bộ công nghiệp nặng. Năm 1969 Viện đổi tên thành Viện hóa học công nghiệp. Đến năm 1990 Bộ công nghiệp nặng ra quyết định thành lập Viện hóa học công nghiệp: Quyết định thành lập số 232/QĐ–CNNg–TCNS ngày 10 tháng 7 năm 1990. Năm 2007 đổi tên thành Viện hóa học công nghiệp Việt Nam và là tổ chức khoa học công nghệ thực hiện cơ chế tự chủ tự chịu trách nhiệm theo mô hình Viện qui định tại Nghị định số 115/2005/NĐ-CP của Chính phủ theo quyết định số 0366/QĐ-BCT ngày 28/8/2007. Nhằm nâng cao năng lực thiết bị, ngoài việc luôn đổi mới, cải tiến và trang bị những trang thiết bị mới, Trung tâm còn phối hợp khai thác các thiết bị phân tích với phòng thí nghiệm trọng điểm của Quốc gia về Lọc Hóa dầu – cũng là một đơn vị trực thuộc Viện hóa học công nghiệp Việt Nam – nhằm khai thác một cách có hiệu quả nhất các thiết bị hiện có của Viện. Song song với việc nâng cấp trang thiết bị nghiên cứu, Trung tâm luôn trú trọng việc nâng cao trình độ của các cán bộ nghiên cứu để khai thác, sử dụng hiệu quả các thiết bị và phát triển mọi mặt hoạt động của trung tâm. Trung tâm luôn tạo điều kiện thuận lợi nhất cho các cán bộ của mình tham gia các chương trình đào tạo, các hội thảo… trong nước cũng như nước ngoài nhằm tiếp cận với những thành tựu khoa học và công nghệ mới của thế giới. 1.2. Cơ cấu tổ chức bộ máy quản lí trung tâm Hiện nay Trung tâm Kỹ thuật môi trường và an toàn hóa chất hiện có 22 cán bộ, trong đó nữ có 14 người chiếm 64%. Biên chế tổ chức của trung tâm hiện nay gồm: - Ban lãnh đạo gồm 3 người: giám đốc và 2 phó giám đốc. - Phòng ban chức năng gồm 3 đơn vị là: + Phòng phân tích – môi trường + Phòng môi trường + Phòng kế toán 1.3. Các sản phẩm chính của trung tâm 1.3.1. Khoa học và quản lý môi trường Chủ trì tổ chức điều tra, đánh giá và xây dựng quy hoạch tổng thể quản lý chất thải công nghiệp. Tham gia dự án quản lý chất thải nguy hại của Việt Nam do ADB tài trợ. Tham gia hỗ trợ và tư vấn trong quy chế quản lý chất thải nguy hại của Hà Nội và các công nghệ đốt chất thải tại khu liên hiệp xử lý chất thải Nam Sơn Hà Nội. Chủ trì xây dựng cơ sở dữ liệu về hóa chất của Việt Nam. Chủ trì dự án dịch tự động phiếu thông tin an toàn hóa chất và tham gia với cục môi trường – Bộ KHCNMT (cũ) xây dựng trang wep về an toàn hóa chất. Chủ trì xây dựng hướng dẫn đánh giá rủi ro trong công nghiệp hóa chất. Tham gia xây dựng quy hoạch quản lý chất thải công nghiệp Việt Trì và thiết kế quy hoạch khu quản lý chất thải công nghiệp tại trạm thản, Việt Trì. Tham gia dự án JICA về xây dựng tổng thể quản lý nước thải công nghiệp, đặc biệt trong lĩnh vực công nghiệp hóa chất. Nghiên cứu phương án sử dụng lại bùn vôi từ quá trình sản xuất bột giấy và giấy. Nghiên cứu quy trình đóng bã thải sơn (chất thải nguy hại) để đem đi chôn lấp. Nghiên cứu công nghệ thu hồi kim loại từ bùn và rác thải điện tử. Nghiên cứu và triển khai các đề tài khoa học liên quan đến lĩnh vực hóa phân tích, lĩnh vực môi trường của Bộ công nghiệp, của Tổng công ty hóa chất Việt Nam. Thực hiện dự án về môi trường, nước thải khu công nghiệp của Bộ công nghiệp. Phối hợp với trung tâm tiêu chuẩn để xây dựng các tiêu chuẩn Việt Nam về phân tích nước, không khí… Hợp tác với các trường đại học về hướng dẫn thực tập tốt nghiệp cho các sinh viên khoa hóa và công nghệ môi trường. Nghiên cứu sản suất các bộ xét nghiệm nhanh hiện trường đối với một số chỉ tiêu trong nước như Asen (As), Mangan (Mn), Sắt (Fe), Nitrit (NO2-), Amoni (NH4+), độ cứng, pH… Nghiên cứu, xây dựng chiến lược, chính sách, quy hoạch phát triển ngành hóa phân tích và môi trường. Tư vấn, xây dựng và thẩm định đề cương, dự án, phương án kỹ thuật trong lĩnh vực hóa chất và môi trường. Triển khai nghiên cứu và áp dụng công nghệ xử lý nước thải đô thị, dịch vụ và công nghiệp bằng phương pháp tuần hoàn tự nhiên dựa trên kết quả hợp tác và chuyển giao công nghệ từ trung tâm quốc tế chuyển giao công nghệ môi trường Nhật Bản (ICETT) và công ty Toyo Denka Nhật Bản. Triển khai nghiên cứu cải thiện hiệu quả hệ thống xử lý nước thải tại xưởng sản xuất Photpho vàng của công ty Apatit Việt Nam tại Lào Cai. Triển khai 2 dự án sản xuất sạch hơn nhằm cải thiện tình trạng ô nhiễm và nâng cao hiệu quả sản xuất tại nhà máy hóa chất Tân Bình và công ty hóa chất Đức Giang – Hà Nội. Tham gia cùng sở giao thông công chính Hà Nội và URENCO Hà Nội xây dựng quy hoạch quản lý chất thải bệnh viện tại Hà Nội và chuẩn bị triển khai một số công trình thí điểm. Tham gia dự án VCEP về quản lý chất thải nguy hại và phối hợp với trung tâm tư vấn công nghệ môi trường, liên hiệp hội KHKT Việt Nam xây dựng hướng dẫn kỹ thuật chôn lấp chất thải nguy hại trong lò xi măng. Phối hợp với Bộ công thương tổ chức các khóa đào tạo về kiểm soát ô nhiễm, sản xuất sạch hơn, công nghệ thân thiện môi trường và ISO 14000. Tham gia đào tạo về sản xuất sạch hơn, an toàn sức khỏe và quản lý chất thải nguy hại. Tham gia đào tạo về độc học môi trường trong khuôn khổ các dự án quốc tế tại Việt Nam. 1.3.2. Dịch vụ khoa học Phân tích, giám định các loại tài nguyên, khoáng sản, hóa chất, nguyên liệu, thành phẩm. Phân tích chất lượng môi trường không khí, nước, đất, chất thải rắn… Lập báo cáo đánh giá tác động môi trường (ĐTM) và bản đăng ký đạt tiêu chuẩn môi trường, cam kết bảo vệ môi trường, đề án bảo vệ môi trường, sổ đăng ký chất thải nguy hại, báo cáo khai thác nước, báo cáo xả nước thải vào nguồn nước. Quan trắc, giám sát môi trường đường giao thông và các loại hình cơ sở sản xuất, dịch vụ. Nghiên cứu, tư vấn công nghệ, thiết kế và triển khai hệ thống xử lý môi trường cho nhiều ngành, nghề khác nhau như: cơ khí, mạ, dệt nhuộm, chế biến thực phẩm, sơn. Đào tạo, bồi dưỡng và tập huấn nâng cao trình độ chuyên môn trong lĩnh vực phân tích, hóa chất và môi trường. Biên soạn tài liệu, xây dựng tiêu chuẩn trong lĩnh vực phân tích, hóa chất và môi trường. Cung cấp kỹ thuật phục vụ phân tích nhanh các chỉ tiêu môi trường. Đã cung cấp nhiều bộ xét nghiệm nhanh các chỉ tiêu As, Fe, Mn cho Unicef và nhiều tỉnh thành trong cả nước từ năm 1993. CHƯƠNG II: CƠ SỞ LÝ THUYẾT 2.1. Tổng quát về các đối tượng phân tích Cùng với sự phát triển về nhiều mặt kinh tế – văn hóa – xã hội, đời sống của người dân theo đó cũng ngày được nâng cao. Tuy nhiên, mặt trái của sự phát triển nhanh và mạnh hiện nay đó là do chỉ chú trọng đến mục tiêu phát triển kinh tế, nhiều doanh nghiệp, tổ chức, cá nhân đã xem nhẹ vấn đề bảo vệ môi trường. Đối với con người, nước là thành phần không thể thiếu để bảo đảm các nhu cầu hằng ngày cũng như sự sống. Ngoài ra nó còn đóng vai trò quan trọng trong sản xuất nông nghiệp, công nghiệp, giao thông vận tải, du lịch...và điều hòa khí hậu. Thế nhưng do nhu cầu về nước ngày càng nhiều, việc khai thác tự do không theo quy hoạch đang khá phổ biến bởi vậy trữ lượng nước trong những năm gần đây đã bị suy giảm mạnh. Không chỉ vậy, việc xả thải trực tiếp nước thải của nhiều công ty, xí nghiệp, chất thải của con người và động vật ra môi trường đã trực tiếp gây ô nhiễm chất lượng nguồn nước và gián tiếp tác động xấu đến sức khoẻ con người cũng như các hoạt động sản xuất. Để đảm bảo chất lượng nước phục vụ cho sinh hoạt của con người, nhằm mục tiêu ngăn ngừa các dịch bệnh, và để đảm bảo vấn đề bảo vệ môi trường ... vì vậy em thực hiện chuyên đề: Phân tích đánh giá một số chỉ tiêu của nước thải và nước sinh hoạt. 2.1.1. Nhu cầu oxi hóa học (COD) COD là nhu cầu oxi cần thiết cho quá trình oxi hóa toàn bộ các chất hữu cơ trong mẫu nước thành CO2 và H2O bằng tác nhân oxi hóa mạnh (tác nhân oxi hóa học). Nguồn cung cấp các chất hữu cơ cho nước tự nhiên chủ yếu do sự phân hủy tàn tích hữu cơ và các sản phẩm của quá trình hoạt động sống của động thực vật, các xác động thực vật,… Ngoài ra, chất hữu cơ còn được cung cấp từ các nguồn nước thải công nghiệp và sinh hoạt. COD chỉ ra hàm lượng các chất hữu cơ có mặt trong nước. Trong thực tế COD được dùng rộng rãi để đánh giá mức độ ô nhiễm các chất hữu cơ có trong nước. 2.1.2. Độ cứng của nước Độ cứng của nước gây ra bởi sự có mặt của các muối canxi và magie trong nước. Độ cứng của nước được chia làm ba loại: Độ cứng tạm thời để chỉ hàm lượng muối cacbonat axit của canxi và magie: Ca(HCO3)2, Mg(HCO3)2 vì độ cứng tạm thời bị mất đi khi đun nước; độ cứng vĩnh cửu của nước để chỉ lượng muối không kết tủa khi đun sôi, thường là sunfat của canxi và magie. Tổng độ cứng tạm thời và độ cứng vĩnh cửu gọi là độ cứng toàn phần hay độ cứng chung của nước. Độ cứng của nước thường không được coi là gây ô nhiễm, vì không gây độc hại cho con người, nhưng nó lại gây hậu quả về kinh tế. Trong sinh hoạt, nếu giặt quần áo bằng xà phòng với nước cứng thì nó làm mất tính tạo bọt, tạo hợp chất khó tan, làm mất chức năng tẩy rửa, tạo ra muối canxi của axit béo: 2C17H35COONa + Ca2+ = (C17H35COO)2Ca↓ + 2Na+ 2C15H31COONa + Ca2+ = (C15H31COO)2Ca↓ + 2Na+ 2C17H33COONa + Ca2+ = (C17H33COO)2Ca↓ + 2Na+ Trong công nghiệp và giao thông vận tải, các hợp chất CaCO3, Mg(OH)2, CaSiO3 bám vào các thiết bị, thành ống, nồi hơi làm giảm khả năng truyền nhiệt và giảm tiết diện của ống dẫn gây tắc đường ống. Canxi Canxi, nguyên tố có trữ lượng lớn thứ năm trong vỏ trái đất, có mặt trong các nguồn nước tự nhiên nhờ quá trình phong hóa đất, đá và các loại quặng với hàm lượng từ vài đến vài trăm mg/l. Lượng nhỏ canxi cacbonat gây ăn mòn đường ống kim loại do làm bong lớp bảo vệ. Lượng muối đáng kể canxi lại gây cáu cặn có hại trong đường ống, nồi hơi và các dụng cụ đun nấu. 2.1.3. Photpho Photpho (P) tồn tại trong nước tự nhiên và nước thải hầu hết ở dạng photphat (PO43-). Được chia thành các dạng photphat đơn, photphat kép và dạng liên kết trong các hợp chất hữu cơ. Chúng tồn tại trong dung dịch, trong phân tử hoặc đất đá hoặc trong cơ thể vi sinh vật trong nước. Các dạng photphat sinh từ các nguồn khác nhau. Một lượng nhỏ photphat đơn hoặc photphat kép hình thành trong quá trình xử lí nước cấp. Một lượng lớn những hợp chất này có thể đã được thêm vào khi nước được sử dụng trong giặt hoặc làm sạch, vì các chất này là thành phần chính trong quá trình sản xuất chất tẩy rửa thông thường. Đây là một trong những nguồn dinh dưỡng cho thực vật dưới nước, gây ô nhiễm và góp phần thúc đẩy hiện tượng phú dưỡng trong môi trường nước của ao hồ. 2.1.4. Amoni trong nước Amoni gồm có 2 dạng: không ion hóa (NH3) và ion hóa (NH4+). Amoni có mặt trong môi trường có nguồn gốc từ các quá trình chuyển hóa, nông nghiệp, công nghiệp và từ sự khử trùng nước bằng Cloramin. Lượng amoni tự nhiên ở trong nước mặt và nước ngầm thường thấp hơn 0,2mg/l. Các nguồn nước hiếm khi có thể có nồng độ amoni lên đến 3mg/l. Việc chăn nuôi gia súc quy mô lớn có thể làm tăng lượng amoni trong nước mặt. Sự nhiễm bẩn amoni có thể tăng lên do các đoạn nối ống bằng vữa xi măng. Khi hàm lượng amoni trong nước ăn uống cao hơn tiêu chuẩn cho phép chứng tỏ nguồn nước đã bị ô nhiễm bởi chất thải động vật, nước cống và khả năng xuất hiện các loại vi khuẩn, kể cả vi khuẩn gây bệnh. Lượng amoni trong môi trường so với sự tổng hợp bên trong cơ thể là không đáng kể. Tác hại của nó chỉ xuất hiện khi tiếp xúc với liều lượng khoảng trên 200mg/l thể trọng. Hàm lượng amoni trong nước uống cao có thể gây một số hậu quả sau: Nó có thể kết hợp với Clo tạo ra Cloramin là một chất làm cho hiệu quả khử trùng giảm đi rất nhiều so với Clo gốc. Nó là nguồn Nito thứ cấp sinh ra nitrit trong nước, một chất có tiềm năng gây ung thư. NH4+ là nguồn dinh dưỡng để rêu tảo phát triển, vi sinh vật phát triển trong đường ống gây ăn mòn, rò rỉ và mất mỹ quan. Với lí do trên, amoni được xếp vào nhóm các chỉ tiêu cảm quan (được đánh dấu bằng chữ a trong bảng tiêu chuẩn theo quyết định 1329/2002/BYT-QĐ của Bộ y tế). Khi amoni trong nước ăn uống vượt quá tiêu chuẩn cho phép thì chưa ảnh hưởng lắm tới sức khỏe nhưng đó là dấu hiệu cho thấy nước bị ô nhiễm bởi chất thải có nguồn gốc động vật và có thể chứa các vi khuẩn gây bệnh. 2.2. Cơ sở lý thuyết 2.2.1. Xác định COD (theo SMEWW 5220 D 2005) 2.2.1.1. Nguyên tắc Nguyên tắc của phương pháp này là mẫu được đun hồi lưu với K2Cr2O7 với chất xúc tác là bạc sunfat (Ag2SO4) trong môi trường axit H2SO4 đặc. Thời gian phân hủy mẫu không nhỏ hơn 2h. Phản ứng diễn ra như sau: Cr2O72- + 14H+ + 6e 2Cr3+ + 7H2O Kết quả là có sự chuyển đổi từ Crom (VI) sang Crom (III). Cả hai dạng crom này đều có màu mạnh nhưng hấp thụ ánh sáng ở những bước sóng khác nhau. Crom (VI) Cr2O72- hấp thụ mạnh ở dải bước sóng 400nm (đúng hơn là 420nm) còn Cr3+ thì hấp thụ hạn chế. Mặt khác Cr3+ lại hấp thụ mạnh ở bước sóng 600nm còn Cr2O72- lại hầu như không hấp thụ ở bước sóng này. Đối với mẫu có chỉ số COD trong khoảng 100 – 900 mg/l, ta xác định lượng ion Cr3+ gia tăng đo ở bước sóng 600nm. Những mẫu có COD lớn hơn cũng có thể xác định theo quy trình này bằng cách pha loãng. Những mẫu có COD từ 90mg/l hoặc nhỏ hơn thì nên đo lượng ion Cr2O72- giảm đi ở bước sóng 420nm. Ion Cr3+ cũng hấp thụ một lượng nhỏ ánh sáng ở bước sóng 420nm nhưng nó đã được bù trừ trong khi xây dựng đường chuẩn. 2.2.1.2. Yếu tố ảnh hưởng Phương pháp này có thể oxi hóa hầu hết các hợp chất hữu cơ từ 95 đến 100%. Các hợp chất béo mạch thẳng bị oxi hóa tốt hơn khi có mặt xúc tác bạc sunfat. Yếu tố ảnh hưởng lớn nhất là ion clorua. Clorua phản ứng với ion bạc tạo thành kết tủa bạc clorua (AgCl) và do đó làm giảm khả năng xúc tác của ion bạc. Các ion bromua, iodua và florua cũng làm giảm khả năng hoạt hóa của ion bạc và có xu hướng hạn chế khả năng phản ứng của ion đicromat. Ảnh hưởng của clorua có thể bị loại bỏ một phần lớn bằng việc tạo phức của chúng với thủy ngân sunfat trước khi đun hoàn lưu với tỉ lệ khối lượng HgSO4 và Cl- là 10:1, cách này chỉ áp dụng được khi nồng độ clorua trong mẫu 2000 mg/l phải dùng phương pháp xác định COD đối với dung dịch muối. Ảnh hưởng của clorua cũng có thể được loại bỏ bằng phương pháp lọc bỏ kết tủa AgCl trước khi phân hủy mẫu. Nitrit (NO2-) phản ứng với cromat trong điều kiện này, để loại trừ ảnh hưởng của NO2- thêm vào 10mg suphamic axit đối với 1mg N có trong mẫu. Thêm vào một lượng tương tự đối với ống mẫu trắng có chứa nước cất. Các ion có tính khử như: sắt (II), sunfua, mangan (II) cũng sẽ bị oxi hóa trong điều kiện phản ứng và làm sai lệch kết quả. Loại bỏ ảnh hưởng này bằng cách thêm một lượng tương đương đã biết các ion trên vào trong mẫu trắng. Các muối của bạc, crom, thủy ngân đều rất độc, đặc biệt là thủy ngân. Nên nếu không quan tâm tới ảnh hưởng của ion clorua thì không cần sử dụng thủy ngân sunfat. Ngoài ra các yếu tố như là kết tủa ... cũng ảnh hưởng đến việc hấp thu ánh sáng của mẫu. Khi gặp yếu tố này thì mẫu không bị bỏ đi mà có thể tiếp tục thực hiện với kỹ thuật chuẩn độ. Các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi được oxi hóa hoàn toàn trong hệ kín bởi vì thời gian tiếp xúc với chất oxi hóa nhiều hơn. Trước mỗi thí nghiệm cần kiểm tra kỹ nắp của ống xử lí mẫu. Lựa chọn kích thước ống phá mẫu theo dung lượng nhiệt độ và theo yêu cầu về độ nhạy. Quy trình này áp dụng để phân tích giá trị COD trong khoảng từ 40 đến 400mg/l. Mẫu có lượng cao hơn thì phải pha loãng. Sử dụng dung dịch đicromat có nồng độ cao hơn giá trị COD cần đo. Với giá trị COD là 100mg/l hoặc nhỏ hơn có thể sử dụng dung dịch đicromat có nồng độ thấp hơn. Đối với quy trình phân tích này, tất cả ánh sáng khả kiến đều gây ảnh hưởng đến phép đo, do đó phải giảm thiểu hết hoặc phải được hiệu chỉnh. Các chất không tan dạng lơ lửng và các hợp chất có màu gây ảnh hưởng lớn đến kết quả phân tích. 2.2.2. Xác định độ cứng 2.2.2.1. Nguyên tắc Chuẩn độ tạo phức canxi và magie với dung dịch EDTA ở pH = 10. Dùng Eriocrome đen T (ETOO) làm chỉ thị, chỉ thị này tạo hợp chất màu đỏ tím với ion canxi và magie. Trong quá trình chuẩn độ EDTA trước hết phản ứng với các ion canxi và magie tự do, sau đó ở điểm tương đương phản ứng với các ion canxi và magiê đã liên kết với chất chỉ thị, giải phóng chỉ thị và là